第二節　餾程測定

一、原理

液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大。當蒸氣壓增大到與外界大氣壓相等時，液體沸騰，此時的溫度稱為沸點。液體的沸點隨所受到的壓力不同而改變。通常所說的沸點，是指在101.3kPa（760mmHg）壓力下液體沸騰的溫度。

純物質一般具有固定的沸點，所以沸點是物質的重要物理常數之一。不純的物質其沸點往往為一個區間，稱為沸點范圍或餾程?！吨袊幍洹罚ㄍ▌t0611）的餾程系指一種液體藥物照下述方法蒸餾，校正到標準壓力（101.3kPa）下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml，或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。

某些液體藥品在一定的氣壓下具有一定的餾程，測定餾程可以區別藥品或檢查藥品的純雜程度。

二、方法

1.儀器裝置

《中國藥典》現行版餾程測定法采用國產19號標準磨口蒸餾裝置一套，如圖2-3A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下時用水冷卻，餾程在130℃以上時用空氣冷凝管；C為具有0.5ml刻度的25ml量筒；D為分浸型具有0.2℃刻度的溫度計，預先經過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時用水?。ㄆ湟好媸冀K不得超過供試品液面），80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。

2.測定方法

取供試品25ml，經長頸的干燥小漏斗，轉移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調節加熱強度使每分鐘餾出2～3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。

3.注意事項

①測定時，如要求供試品在餾程范圍內餾出不少于90％時，應使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。

②測定時，大氣壓如在101.3kPa（760mmHg）以上，每增高0.36kPa（2.7mmHg），應將測得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa以下，每降低0.36kPa，應增加0.1℃。

③為防止蒸餾時發生爆沸現象，在蒸餾開始前應加入一些止爆劑或用一端封閉的毛細管或潔凈的小瓷片。

④蒸餾速度不宜過快，調節溫度，使每分鐘餾出2～3ml，火力不宜太強，以免產生過熱蒸氣。開始加熱至初餾點應為5～10min，餾出90％至終沸點為3～5min。

三、應用

餾程測定法主要用于少數液體藥物的鑒別和純度判斷。用測定的結果與《中國藥典》現行版中藥物的餾程比較是否一致，以判斷是否符合規定。