- 藥物分析
- 周勇 杜娜主編
- 2434字
- 2019-04-17 11:58:04
第一節 相對密度測定
一、原理
相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下,某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外,溫度為20℃。純物質的相對密度在特定的條件下為不變的常數。但如物質的純度不夠,則其相對密度的測定值會隨著純度的變化而改變。因此,測定藥品的相對密度,可用以檢查藥品的純雜程度。
二、方法
液體藥品的相對密度,一般用比重瓶(如圖2-1)測定;測定易揮發液體的相對密度,可用韋氏比重秤(圖2-2)。用比重瓶測定時的環境(指比重瓶和天平的放置環境)溫度應略低于20℃或各品種項下規定的溫度。

圖2-1 比重瓶
1—比重瓶主體;2—側管;3—側孔;4—罩;5—溫度計;6—玻璃管口
1.比重瓶法
(1)測定方法
①取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶[如圖2-1(a)],裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,裝上溫度計(瓶中應無氣泡),置20℃(或各品種項下規定的溫度)的水浴中放置若干分鐘,使內容物的溫度達到20℃(或各品種項下規定的溫度),用濾紙除去溢出側管的液體,立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定,減去比重瓶的重量,求得供試品的重量后,將供試品傾去,洗凈比重瓶,裝滿新沸過的冷水,再照上法測得同一溫度時水的重量,按下式計算,即得。
【例2-1】 銀黃口服液相對密度的測定
本品為合劑,在溫度為20℃的條件下,精密稱定恒重的比重瓶重為21.597g,將供試品裝滿比重瓶后精密稱定重量為32.150g,將供試品取出后,將比重瓶洗凈后烘干至恒重后裝滿新沸過的冷水,測定其總重量為31.530g,求銀黃口服液的相對密度。
解 供試品重量 32.150-21.597=10.553(g)
水重量 31.530-21.597=9.933(g)
②取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶[如圖2-1(b)],裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,插入中心有毛細孔的瓶塞,用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干,置20℃(或各品種項下規定的溫度)恒溫水浴中,放置若干分鐘,隨著供試液溫度的上升,過多的液體將不斷從塞孔溢出,隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干,待液體不再由塞孔溢出,迅即將比重瓶自水浴中取出,照上述①法,自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起,依法測定,即得。
(2)注意事項
①空比重瓶必須潔凈、干燥。
②操作順序為先稱量空比重瓶,再裝供試品稱重,最后裝水稱重。
③裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈。如供試品為油劑,測定后應盡量傾去,連同瓶塞可先用有機溶劑(如石油醚或氯仿)沖洗數次,待油完全洗去后,用乙醇、水沖洗干凈,再依法測定水重。
④供試品及水裝瓶時,應小心沿壁倒入比重瓶內,避免產生氣泡;如有氣泡,應稍放置待氣泡消失后再調溫稱重。供試品若為糖漿劑、甘油等黏稠液體,裝瓶時更應緩緩沿壁倒入,因黏度大產生的氣泡很難除去會影響測定結果。
⑤比重瓶從水浴取出時,應用手指拿住瓶頸,而不能拿瓶肚,以免手溫影響液體,使其體積膨脹而外溢。
⑥測定有腐蝕性供試品,可在天平盤上放一表面皿,再放比重瓶稱重。
⑦當溫度高于20℃或各品種項下規定的溫度時,必須設法調節環境溫度至略低于規定的溫度。
2.韋氏比重秤法
本法是根據一定體積的物體(如比重秤的玻璃錘),在不同液體中所受的浮力與該液體的相對密度成正比,利用浮力大小反映液體的相對密度值。測定結果準確可靠,而且操作迅速,在秤上可直接讀得相對密度讀數。
課堂活動
思考阿基米德把王冠和相同重量的黃金放進水里,發現王冠排出的水比黃金多,說明王冠摻假了,你認為這種觀點對嗎?
答:對的,王冠排出的水多說明王冠比黃金的體積大,相同質量的王冠和黃金,體積大的密度小,說明王冠摻假了。
(1)儀器構造 韋氏比重秤由玻璃錘、橫梁、支架、砝碼與玻璃筒五部分組成,見圖2-2。橫梁的右半臂分為等距離的10等份,刻有1~9格,在10等份處有一秤鉤,可掛玻璃錘和砝碼。橫梁左端有一指針,當比重秤平衡時,可與固定支架左上方的另一指針對準。比重秤配有大小不等4種游碼(5g,500mg,50mg,5mg),每種2個,各游碼在橫梁最右端懸掛時,分別表示相對密度為1、0.1、0.01、0.001,如果掛在第5格時,分別表示相對密度為0.4、0.05、0.005、0.0005。每種砝碼代表比重數值見表2-1。

圖2-2 韋氏比重秤
1—支架;2—調節器;3—指針;4—橫梁;5—刀口;6—游碼;7—小鉤;8—細鉑絲;9—玻璃錘;10—玻璃圓筒;11—調整螺絲
表2-1 韋氏比重秤游碼代表的比重數值

(2)測定方法
①儀器的調整 將20℃時相對密度為1的韋氏比重秤,安放在操作臺上,放松調節器螺絲,將托架升至適當高度后擰緊螺絲,橫梁置于托架瑪瑙刀座上,將等重游碼掛在橫梁右端的小鉤上,調整水平調整螺絲,使指針與支架左上方另一指針對準即為平衡,將等重游碼取下,換上玻璃錘,此時必須保持平衡。允許有正負0.005g的誤差,否則應予校正。
②用水校準 取潔凈的玻璃圓筒將新沸過的冷水裝至八分滿,置20℃(或各品種項下規定的溫度)的水浴中,攪動玻璃圓筒內的水,調節溫度至20℃(或各品種項下規定的溫度),將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內的水中,秤臂右端懸掛游碼于1.000處,調節秤臂左端平衡用螺絲使平衡。
③供試品的測定 將玻璃圓筒內的水傾去,拭干,裝入供試液至相同的高度,并用上述相同的方法調節溫度后,再把拭干的玻璃錘沉入供試液中,調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡,讀取數值至小數點后4位,即為供試品的相對密度。
如某比重秤在4℃時相對密度為1,則用水校準時游碼應懸掛于0.9982處,并應將在20℃測得的供試品相對密度除以0.9982。
【例2-2】 測錘浸沒入20℃水中時,加上各種游碼,使橫梁平衡。所加游碼為5g、500mg、50mg、5mg,分別放在橫梁V形槽的第七位、第六位、第四位、第二位,則可直接讀出相對密度為0.7642。
(3)注意事項
①韋氏比重稱應安裝固定在操作臺上,避免受熱、冷氣流及振動的影響。
②玻璃筒應潔凈,裝水及供試液時高度應一致,使玻璃錘沉入水和供試液液面的深度一致。
③玻璃錘應全部浸入液面。
三、應用
相對密度測定法主要用于藥品的鑒別和純度判斷,用測定的結果與《中國藥典》(2015年版)中藥物的相對密度進行比較,以判定藥品是否符合規定。如2015年版《中國藥典》規定乙醇的相對密度不大于0.8129,相當于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。