1.2　環境檢測實訓基礎知識

1.2.1　電子分析天平的使用與維護

分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要儀器，一般是指能精確稱量0.0001g（0.1mg）的天平。分析天平的種類較多，有機械式、電子式、手動式、半自動式、全自動式等。電子分析天平因操作簡單、稱量精度高、顯示速度快等特點，被廣泛應用在生產和科研領域。

（1）電子分析天平的使用環境

電子分析天平對工作環境有嚴格的要求。

首先，放置天平的工作臺應穩定牢固，遠離振動源，如喧囂馬路、工廠車間等；周圍沒有高強電磁場，如變壓器和高壓線路等；也沒有排放有毒有腐蝕性氣體的污染源；盡可能遠離門、窗、散熱器以及空調裝置的出風口。

其次，天平室溫度和濕度應保持恒定，溫度控制在20～28℃，相對濕度在40%～70%之間。在南方地區，潮濕陰雨天氣較多，更要做好除濕工作，否則電路板容易受潮短路，顯示屏容易霉變。

再次，放置天平的實驗室應保持干凈整潔，禁止在天平室內洗滌、吸煙、就餐。

做好上述工作是電子分析天平獲得精確稱量結果的關鍵所在。

（2）注意事項

為保障電子分析天平稱量的準確性，還應注意如下事項。首先，應使用自帶的電源適配器，并按說明書選擇適當的電壓（220V或110V）。如果天平室在工廠轄區內，由于工廠用電，電壓波動較為頻繁，建議配備一臺小型電源穩壓器。其次，當稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時，要將物品盛放在密閉的容器內，以免稱量不準和腐蝕天平。再次在稱重過程中，一定要避免用尖銳的物品接觸天平的操作鍵盤。盡量避免裸指直接接觸按鍵，否則日久天長，手指上的汗漬會侵蝕按鍵保護層。

（3）操作步驟

盡管電子分析天平的種類很多，但它們的操作都有許多共性。下面就以梅特勒-托利多AL204/01型電子分析天平為例進行闡述。

①調整　開機前，首先檢查天平是否處于水平狀態，即天平水平儀中水平泡是否處于中心位置，如果天平未處于水平狀態，則調節天平底腳兩個水平旋鈕加以校正。如果在稱重過程中不可避免地要移動天平，則每次移動后，都要重新調整。

②開機預熱　連接電源，讓秤盤空載，按“On/Off”按鈕。天平開啟并進行自檢，自檢通過顯示0.0000g，進入預熱。為保證獲得精確的稱量結果，必須至少在校準前60min開機，以達到工作溫度。但在一般情況下，天平開機后，讓其保持在待機狀態下，預熱20min，即可稱量。

③校準　在開機狀態下，將天平秤盤上的被稱量物清除，按“>O/T<”（清零/去皮）鍵，待顯示器穩定顯示。接著按住“Cal”鍵不放，直到顯示“Cal 200.0000g”字樣，放入標值200g的校準砝碼在秤盤中心位置，天平自動進行校準，當“Cal 0.0000g”閃爍時，移去砝碼，隨后顯示屏上短時間出現“CALdone”信息，緊接著又出現“0.0000g”時，天平校準結束。天平進入稱量工作狀態，等待稱量。

④稱量　打開玻璃防風罩密封門，將待測物輕輕放在秤盤中心，關上密封門，待示值穩定后，記錄下待測物的質量，再將被測物輕輕取出，關緊密封門；當稱量過程中需要去皮，按去皮按鈕，此時示值為“0.0000g”。

⑤關機　稱量完畢，確定天平秤盤上清潔無物后，按住“On/Of”按鈕直至關機（屏幕上無顯示）。如還需要繼續使用，可以不關閉天平。

（4）電子分析天平的維護保養

為確保天平的稱量精確性和延長其使用壽命，日常的維護保養是必不可少的。

①注意事項與校驗　當把天平置于工作臺上時，要保障其穩定，避免大幅度的晃動，以此保障稱重時能達到規定的準確度要求。同時經常對電子天平進行自校或定期外校，使其處于最佳工作狀態。從儀器管理角度出發，對于頻繁使用的儀器設備，一般都要求進行期間核查，即在兩次正式計量校準/檢定的期間，至少進行一次量值準確性的確認。對電子天平而言，簡便的方法是，可采用一個具有穩定質量的物體，定期稱量驗證，看其是否一致、處于稱量可靠的狀態。在使用中絕不能用手壓稱盤或使天平跌落地上，以免損壞天平或使重力傳感器的性能發生變化。如果需要搬動和運輸電子天平，應將秤盤和托盤取下。

②稱量特殊物品時保護好天平　當稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時，要將物品盛放在密閉的容器內，以免腐蝕和損壞電子天平。一般情況下，不要將過熱或過冷的物體放在天平內稱量，宜在物體的溫度與天平室的溫度達到一致后，方可進行稱量。

③杜絕超載　在稱重時，電子天平嚴禁超載，因此在稱重時要事先對被稱重對象的質量進行預估（可用臺秤預稱），做到被稱重對象的質量小于天平的最大承載量，因為嚴重的超載會對天平產生嚴重的損壞，甚至縮短天平的使用壽命。且稱量較重物品時，稱量時間應盡可能短。

④做好日常保養　要保持好電子分析天平的潔凈度，在對秤盤和外殼擦拭時，可以用一塊柔軟、沒有絨毛的織物來輕輕擦拭，嚴禁使用具有強溶性的清潔劑清洗。對稱量時撒落在稱量室的物品要及時清理干凈。如果電子分析天平長時間擱置不用，應定期對其進行通電檢查，確保電子元器件的干燥。

1.2.2　常見玻璃儀器

（1）玻璃儀器分類

化學實驗常用的儀器中，大部分為玻璃制品和一些瓷質類儀器。玻璃儀器種類很多，按用途大體可分為容器類、量器類和其他儀器類。

容器類包括試劑瓶、燒杯、燒瓶等。根據它們能否受熱又可分為可加熱的儀器和不宜加熱的儀器。

量器類有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。

其他儀器包括具有特殊用途的玻璃儀器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標準磨口玻璃儀器等。標準磨口玻璃儀器，是具有標準內磨口和外磨口的玻璃儀器。標準磨口是根據國際通用技術標準制造的，國內已經普遍生產和使用。使用時根據實驗的需要選擇合適的容量和口徑。相同編號的磨口儀器，它們的口徑是統一的，連接是緊密的，使用時可以互換，用少量的儀器可以組裝多種不同的實驗裝置，通常應用在有機化學實驗中。目前常用的是錐形標準磨口，其錐度為1∶10，即錐體大端直徑與錐體小端直徑之差；磨面錐體的軸向長度為1∶10。根據需要，可將標準磨口制作成不同的大小。通常以整數數字表示標準磨口的系列編號，這個數字是錐體大端直徑（以mm為單位）最接近的整數。常用標準磨口系列見表1-1。

有時也用D/H兩個數字表示標準磨口的規格，如14/23，即大端直徑為14.5mm，錐體長度為23mm。

（2）玻璃儀器的洗滌

洗滌玻璃儀器時，應根據實驗要求、污物的性質及玷污程度，合理選用洗滌液。實驗室常用的洗滌液有以下幾種。

①水　水是最普通、最廉價、最方便的洗滌液，可用來洗滌水溶性污物。

②熱肥皂液和合成洗滌劑　是實驗室常用的洗滌液，洗滌油脂類污垢效果較好。

③鉻酸洗滌液　鉻酸洗滌液具有強酸性和強氧化性，適用于洗滌有無機物玷污和器壁殘留少量油污的玻璃儀器。用洗液浸泡被玷污儀器一段時間，洗滌效果更好。洗滌完畢后，用過的洗滌液要回收在指定的容器中，不可隨意亂倒。此洗液可重復使用，當其顏色變綠時即為失效。該洗液要密閉保存，以防吸水失效。

④堿性KMnO4溶液　該洗液能除去油污和其他有機污垢。使用時倒入欲洗儀器，浸泡一會兒后再倒出，但會留下褐色MnO2痕跡，須用鹽酸或草酸洗滌液洗去。

⑤有機溶劑　乙醇、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有機溶劑均可用來洗滌各種油污。但有機溶劑易著火，有的甚至有毒，使用時應注意安全。

⑥特殊洗滌液　一些污物用一般的洗滌液不能除去，可根據污物的性質，采用適當的試劑進行處理。如：硫化物玷污可用王水溶解；沾有硫黃時可用Na2S處理；AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3處理。一般方法很難洗凈的有機污垢，可用乙醇-濃硝酸溶液洗滌。先用乙醇潤濕器壁并留下約2mL，再向容器內加入10mL濃硝酸靜置片刻，立即發生劇烈反應并放出大量的熱，反應停止后用水沖洗干凈。此過程會產生紅棕色的NO2有毒氣體，必須在通風櫥內進行。注意，絕不可事先將乙醇和濃硝酸混合。

洗滌玻璃儀器時，通常先用自來水洗滌，不能奏效時再用肥皂液、合成洗滌劑等刷洗，仍不能除去的污物，應采用其他洗滌液洗滌。洗滌完畢后，都要用自來水沖洗干凈，此時儀器內壁應不掛水珠，這是玻璃儀器洗凈的標志。必要時再用少量蒸餾水淋洗2～3次。洗滌玻璃儀器時，可采用下列幾種方法。

振蕩洗滌又叫沖洗法，是利用水把可溶性污物溶解而除去。往儀器中注入少量水，用力振蕩后倒掉，依此連洗數次。試管和燒瓶的振蕩洗滌如圖1-2～圖1-4所示。

（3）玻璃儀器的干燥

實驗室中往往需要潔凈干燥的玻璃儀器，將玻璃儀器洗滌干凈后，要采取合適的方法對玻璃儀器進行干燥，玻璃儀器的干燥一般采取下列幾種方法。

①晾干　對不急于使用的儀器，洗凈后將儀器倒置在格柵板上或實驗室的干燥架上，讓其自然干燥。

②烤干　是通過加熱使儀器中的水分迅速蒸發而干燥的方法。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烘烤。燒杯等放在石棉網上加熱；試管用試管夾夾住，在火焰上來回移動，試管口略向下傾斜，直至除去水珠后再將管口向上趕盡水汽。

③吹干　將儀器倒置瀝去水分，用電吹風的熱風或氣流烘干玻璃儀器。

④快干（有機溶劑法）　在洗凈的儀器內加入少量易揮發且能與水互溶的有機溶劑（如丙酮、乙醇等），轉動儀器使儀器內壁濕潤后，倒出混合液（回收），然后晾干或吹干。一些不能加熱的儀器（如比色皿等）或急需使用的儀器可用此法干燥。

⑤烘干　將洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱的擱板上，溫度控制在105～110℃左右烘干。烘箱又叫電熱恒溫干燥箱，它是干燥玻璃儀器常用的設備，也可用于干燥化學藥品。帶有精密刻度的計量容器不能用加熱方法干燥，否則會影響儀器的精度，可采用晾干或冷風吹干的方法干燥。

1.2.3　實驗用水的制備與檢驗

水是最常用的溶劑，配制試劑、標準物質、洗滌均需大量使用。它對分析質量有著廣泛和根本的影響，對于不同用途需要不同質量的水。市售蒸餾水或去離子水必須經檢驗合格才能使用。實驗室中應配備相應的提純裝置。純水的分級見表1-2。

（1）蒸餾水

蒸餾水的質量因蒸餾器的材料與結構而異，水中常含有可溶性氣體和揮發性物質。下面分別介紹幾種不同蒸餾器及其所得蒸餾水的質量。

①金屬蒸餾器　金屬蒸餾器內壁為純銅、黃銅、青銅，也有鍍純錫的。用這種蒸餾器所獲得的蒸餾水含有微量金屬雜質，如含Cu2+約10～200mg/L，電阻率小于0.1MΩ·cm（25℃），只適用于清洗容器和配制一般試液。

②玻璃蒸餾器　玻璃蒸餾器由含低堿高硅硼酸鹽的“硬質玻璃”制成，二氧化硅約占80%。經蒸餾所得的水中含痕量金屬，如含5μg/L Cu2+，還可能有微量玻璃溶出物如硼、砷等。其電阻率約0.5MΩ·cm。適用于配制一般定量分析試液，不宜用于配制分析重金屬或痕量非金屬試液。

③石英蒸餾器　石英蒸餾器含二氧化硅99.9%以上。所得蒸餾水僅含痕量金屬雜質，不含玻璃溶出物。電阻率約為2-3MΩ·cm。特別適用于配制對痕量非金屬進行分析的試液。

④亞沸蒸餾器　它是由石英制成的自動補液蒸餾裝置。其熱源功率很小，使水在沸點以下緩慢蒸發，故而不存在霧滴污染問題。所得蒸餾水幾乎不含金屬雜質（超痕量）。適用于配制除可溶性氣體和揮發性物質以外的各種物質的痕量分析用試液。亞沸蒸餾器常作為最終的純水器與其他純水裝置（如離子交換純水器等）聯用，所得純水的電阻率高達16MΩ·cm以上。但應注意保存，一旦接觸空氣，在不到5min內可迅速降至2MΩ·cm。

（2）去離子水

去離子水是用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定形式組合進行水處理得到的。去離子水含金屬雜質極少，適于配制痕量金屬分析用的試液，因它含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒，所以不適于配制有機分析試液。通常用自來水作為原水時，由于自來水含有一定余氯，能氧化破壞樹脂使之很難再生，因此進入交換器前必須充分曝氣。自然曝氣夏季約需1天，冬季需3天以上，如急用可煮沸、攪拌、充氣，并冷卻后使用。湖水、河水和塘水作為原水應仿照自來水先作沉淀、過濾等凈化處理。含有大量礦物質，硬度很高的井水應先經蒸餾或電滲析等步驟去除大量無機鹽，以延長樹脂使用周期。

（3）特殊要求的純水

在分析某些指標時，對分析過程中所用的純水這些指標的含量應越低越好，這就提出某些特殊要求的純水以及制取方法。

①無氯水　加入亞硫酸鈉等還原劑將水中余氯還原為氯離子，以聯鄰甲苯胺檢查不顯黃色。用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器（以下各項的蒸餾同此）進行蒸餾制得。

②無氨水　加入硫酸至pH<2，使水中各種形態的氨或胺均轉變成不揮發的鹽類，收集餾出液即得，但應注意避免實驗室空氣中存在的氨重新污染。

③無二氧化碳水

a.煮沸法。將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水量蒸發10%以上（水少時），加蓋放冷即得。

b.曝氣法。用惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和即得。制得的無二氧化碳水應貯于以附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。

④無鉛（重金屬）水　用氫型強酸性陽離子交換樹脂處理原水即得。所用貯水器事先應用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜，再用無鉛水洗凈。

⑤無砷水　一般蒸餾水和去離子水均能達到基本無砷的要求。應避免使用軟質玻璃制成的蒸餾器、貯水瓶和樹脂管。進行痕量砷分析時，必須使用石英蒸餾器、石英貯水瓶、聚乙烯樹脂管。

⑥無酚水

a.加堿蒸餾法。加氫氧化鈉至水的pH>11，使水中的酚生成不揮發的酚鈉后蒸餾即得；也可同時加入少量高錳酸鉀溶液至水呈深紅色后進行蒸餾。

b.活性炭吸附法。將粒狀活性炭在150～170℃烘烤2h以上進行活化，放在干燥器內冷至室溫。裝入預先盛有少量水（避免炭粒間存留氣泡）的色譜柱中，使蒸餾水或去離子水緩慢通過柱床。其流速視柱容大小而定，一般每分鐘以不超過100mL為宜。開始流出的水（略多于裝柱時預先加入的水量）需再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能凈化的水量，一般約為所用炭粒表觀容積的1000倍。

⑦不含有機物的蒸餾水　加入少量高錳酸鉀堿性溶液，使水呈紫紅色，進行蒸餾即得。若蒸餾過程中紅色褪去應補加高錳酸鉀。

1.2.4　試劑與試液

實驗室中所用試劑、試液應根據實際需要，合理選用相應的規格，按規定濃度和需要量正確配制。試劑和配好的試液需按規定要求妥善保存，注意空氣、溫度、光、雜質等影響。另外要注意保存時間，一般濃溶液穩定性較好，稀溶液穩定性較差。通常，較穩定的試劑，其10-3mol/L溶液可貯存一個月以上，10-4mol/L溶液只能貯存一周，而10-5mol/L溶液需當日配制，故許多試液常配成濃的貯存液，臨用時稀釋成所需濃度。配制溶液均需注明配制日期和配制人員，以備查核追溯。由于各種原因，有時需對試劑進行提純和精制，以保證分析質量。一般化學試劑分為三級，其規格見表1-3。

一級試劑用于精密的分析工作，在環境分析中用于配制標準溶液。二級試劑常用于配制定量分析中普通試液。如無注明，環境檢測所用試劑均應為二級或二級以上。三級試劑只能用于配制半定量、定性分析中試液和清潔液等。

質量高于一級品的高純試劑（超純試劑）目前國際上也無統一的規格，常以“9”的數目表示產品的純度。在規格欄中標以4個9，5個9，6個9……。

4個9表示純度為99.99%，雜質總含量不大于1×10-2%。

5個9表示純度為99.999%，雜質總含量不大于1×10-3%。

6個9表示純度為99.9999%，雜質總含量不大于1×10-4%，依此類推。

其他表示方法有：高純物質（E·P）；基準試劑；pH基準緩沖物質；色譜純試劑（G·C）；實驗試劑（L·R）；指示劑（Ind）；生化試劑（B·R）；生物染色劑（B·S）和特殊專用試劑等。