第四節　流化床反應器的操作與控制

一、流化床反應器的工藝原理

流化床是一種利用氣體（或液體）通過顆粒狀固體層，而使固體顆粒處于懸浮運動狀態，并進行氣固相反應過程（或液固相反應過程）的反應器。

本節以HIMONT工藝連續本體法聚丙烯裝置的氣-固相流化床非催化反應器為例，介紹流化床反應器仿真操作與運行控制。

本仿真單元所選用的是一種氣-固相流化床非催化反應器，取材于HIMONT工藝連續本體法聚丙烯裝置的氣相共聚反應器，用于生產高抗沖共聚體。

乙烯、丙烯以及反應混合氣在一定的溫度（70℃）和一定的壓力（1.35MPa）下，通過具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）的引發，在流化床反應器里進行反應，同時加入氫氣以改善共聚物的本征黏度，生成高抗沖擊共聚物。

主要原料：乙烯、丙烯、具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）和氫氣。

主產物：高抗沖擊共聚物（具有乙烯和丙烯單體的共聚物）。

副產物：無。

反應方程式：

（3-12）

本工藝特點是氣相共聚反應是在均聚反應后進行，聚合物顆粒來自均聚，在氣相共聚反應器中不再有催化劑組分的分布問題。氣相共聚反應器采用氣相法密相流化床，所生成的聚合物顆粒大，呈球形，不但流動性好，且不易被氣流吹走，從而相應地縮小了反應器的體積。

氣相共聚生產高沖聚合物時，均聚體粉料從共聚反應器頂部進入流化床反應器。與此同時，按一定比例恒定地加入乙烯、丙烯和氫氣，以達到共聚產品所需要的性質，聚合的反應熱靠循環氣體的冷卻而導出。

氣相反應聚合速率的控制是靠調節反應器內的氣體組成（H2/C2、C2/C3之比）和總的系統壓力、反應溫度及物料面高度來實現。

二、流化床反應器的工藝流程

（一）工藝流程及說明

1.工藝流程圖

流化床反應器單元帶控制點工藝流程圖如圖3-8所示。

2.工藝流程說明

在壓差作用下，來自閃蒸罐D301的具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）從頂部進入到氣相共聚流化床反應器，落在流化床的床層上。

在氣體分析儀的控制下，氫氣被加到乙烯進料管道中，以改進聚合物的本征黏度，滿足加工需要。

聚合物從頂部進入流化床反應器，落在流化床的床層上。流化氣體（反應單體）通過一個特殊設計的柵板進入反應器。由反應器底部出口管路上的控制閥來維持聚合物的料位。聚合物料位決定了停留時間，從而決定了聚合反應的程度，為了避免過度聚合的鱗片狀產物堆積在反應器壁上，反應器內配置一轉速較慢的刮刀，以使反應器壁保持干凈。

柵板下部夾帶的聚合物細末，用一臺小型旋風分離器S401除去，并送到下游的袋式過濾器中。

所有未反應的單體循環返回到流化壓縮機的吸入口。

來自乙烯汽提塔頂部的回收氣相與氣相反應器出口的循環單體匯合，而補充的氫氣、乙烯和丙烯加入到壓縮機排出口。

循環氣體用工業色譜儀進行分析，調節氫氣和乙烯的補充量，分別由FC402和FC403來控制。然后調節補充的丙烯進料量以保證反應器的進料氣體滿足工藝要求的組成，由FC404來控制。

用脫鹽水作為冷卻介質，用一臺立式列管式換熱器將聚合反應熱撤出。該熱交換器位于循環氣體壓縮機之前。

共聚物的反應壓力約為1.4MPa（表壓），溫度為70℃，注意，該系統壓力位于閃蒸罐壓力和袋式過濾器壓力之間，從而在整個聚合物管路中形成一定壓力梯度，以避免容器間物料的返混并使聚合物向前流動。

（二）主要設備及作用

流化床反應器單元主要設備及作用見表3-10。

（三）主要控制點及正常工況工藝指標

1.本單元主要控制點

（1）聚合物的料位

①聚合物的料位決定了停留時間，從而決定了聚合物的反應程度。聚合物的料位可通過反應器底部出口管程上控制閥LV401來維持，LC401與PC403形成串級控制。

②據工藝要求，聚合物的料位應維持在60%。

（2）反應氣循環溫度

①乙烯、丙烯以及反應混合氣在70℃、1.3MPa（表）下進行反應；

②反應開始時其溫度調節主要依靠E401循環夾套水TC451來調節；

③隨著反應的進行，共聚反應器料位高度的增加，循環氣溫度升高，因此應及時調整TC401的閥開大小。

（3）反應氣壓力　反應氣壓力應維持在1.4MPa下進行。主要依靠PC402來調節。

2.正常工況下主要工藝參數

（1）溫度控制點及控制指標見表3-11。

（2）壓力控制點及控制指標見表3-12。

（3）流量控制點及控制指標見表3-13。

（4）其他控制指標見表3-14。

（四）仿真操作界面圖

計算機屏幕顯示的流化床反應器仿真界面圖如下。

1.流化床反應器系統DCS圖

流化床反應器系統DCS圖，如圖3-9所示。

2.流化床反應器系統現場圖

流化床反應器系統現場圖如圖3-10所示。

三、流化床反應器的操作

（一）冷態開車操作

1.開車準備

準備工作包括：系統中用氮氣充壓，循環加熱氮氣，隨后用乙烯對系統進行置換（按照實際正常的操作，用乙烯置換系統要進行兩次，考慮到時間關系，只進行一次）。這一過程完成之后，系統將準備開始單體開車。

（1）系統氮氣充壓加熱

①充氮。打開充氮閥，用氮氣給反應器系統充壓，當系統壓力達0.7MPa（表）時，關閉充氮閥。

②當氮充壓至0.1MPa（表）時，按照正確的操作規程，啟動C401共聚循環氣體壓縮機，將導流葉片（HC402）定在40%。

③環管充液。啟動壓縮機后，開進水閥V4030，給水罐充液，開氮封閥V4031。

④當水罐液位大于10%時，開泵P401入口閥V4032，啟動泵P401，調節泵出口閥V4034至60%開度。

⑤手動開低壓蒸汽閥HC451，啟動換熱器E409，加熱循環氮氣。

⑥打開循環水閥V4035。

⑦當循環氮氣溫度達到70℃時，TC451投自動，調節其設定值，維持氮氣溫度TC401在70℃左右。

（2）氮氣循環

①當反應系統壓力達0.7MPa時，關充氮閥。

②在不停壓縮機的情況下，用PIC402和排放閥給反應系統泄壓至0.0MPa（表）。

③在充氮泄壓操作中，不斷調節TC451設定值，維持TC401溫度在70℃左右。

（3）乙烯充壓

①當系統壓力降至0.0MPa（表）時，關閉排放閥。

②由FC403開始乙烯進料，乙烯進料量設定在567.0kg/h時投自動調節，乙烯使系統壓力充至0.25MPa（表）。

2.干態運行開車

本規程旨在聚合物進入之前，共聚集反應系統具備合適的單體濃度，另外通過該步驟也可以在實際工藝條件下，預先對儀表進行操作和調節。

（1）反應進料

①當乙烯充壓至0.25MPa（表）時，啟動氫氣的進料閥FC402，氫氣進料設定在0.102kg/h，FC402投自動控制。

②當系統壓力升至0.5MPa（表）時，啟動丙烯進料閥FC404，丙烯進料設定在400kg/h，FC404投自動控制。

③當系統壓力升至0.8MPa（表）時，打開旋風分離器S401底部閥HC403至20%開度，維持系統壓力緩慢上升。

（2）準備接收D301來的均聚物

①丙烯進料閥FV404改為手動，開度至85%。

②當AC402和AC403平穩后，調節HC403開度至25%。

③啟動共聚反應器的刮刀，準備接收從閃蒸罐（D301）來的均聚物。

（3）共聚反應物的開車

①確認系統溫度TC451維持在70℃左右。

②當系統壓力升至1.2MPa（表）時，開大HC403開度在40%和LV401在20%～25%，以維持流態化。

③打開來自D301的聚合物進料閥。

（二）正常運行（穩定狀態的過渡）

1.反應器的液位

（1）隨著R401料位的增加，系統溫度將升高，及時降低TC451的設定值，不斷取走反應熱，維持TC401溫度在70℃左右。

（2）調節反應系統壓力在1.35MPa（表）時，PC402自動控制（設定值1.35MPa）。

（3）手動調節LV401至30%。

（4）當液位達到60%時，將LC401設置投自動。

（5）隨系統壓力的增加，料位將緩慢下降，PC402調節閥自動開大，為了維持系統壓力在1.35MPa，緩慢提高PC402的設定值至1.40MPa（表）。

（6）當LC401在60%投自動控制后，調節TC451的設定值，待TC401穩定在70℃左右時，TC401與TC451串級控制。

2.反應器壓力和氣相組成控制

（1）壓力和組成趨于穩定時，將LC401和PC403投串級。

（2）FC404和AC403串級聯結。

（3）FC402和AC402串級聯結。

（三）正常停車操作

1.降反應器料位

（1）關閉催化劑來料閥TMP20。

（2）手動緩慢調節反應器料位。

2.關閉乙烯進料，保壓

（1）當反應器料位降至10%，關乙烯進料。

（2）當反應器料位降至0%，關反應器出口閥。

（3）關旋風分離器S401上的出口閥。

3.關丙烯及氫氣進料

（1）手動切斷丙烯進料閥。

（2）手動切斷氫氣進料閥。

（3）排放導壓至火炬。

（4）停反應器刮刀A401。

4.氮氣吹掃

（1）將氮氣加入該系統。

（2）當壓力達0.35MPa時放火炬。

（3）停壓縮機C401。

四、流化床典型事故及處理

流化床反應器單元操作的典型事故及處理方法見表3-15。

五、流化床反應器的運行控制

對于一般的工業流化床反應器，需要控制和測量的參數主要有顆粒粒度、顆粒組成、床層壓力和溫度、流量等。

1.顆粒粒度的控制

顆粒粒度和組成對流態化質量和化學反應轉化率有重要影響。

在流化床反應器的直徑及氣體流速一定的條件下，固體顆粒的粒度變小，流化床的高度就會升高，在同樣質量的前提下，固體顆粒的數量增加，與氣體接觸的面積也會增大，反應速率提高；然而隨著顆粒直徑的減小，可能引起如下問題：

（1）氣流阻力減小，氣流增大；

（2）顆粒未充分燃燒即被吹出反應區間，堵塞管路；

（3）下部床層厚度減小，形成氣孔；

（4）反應停止。

2.壓力的測量與控制

壓力和壓降的測定，是了解流化床各部位是否正常工作較直觀的方法。工業裝置上往往采用帶吹掃氣的金屬管作測壓管。測壓管直徑一般為12～25.4mm，反吹風量至少為1.7m3/h，反吹氣必須經過脫油、去濕方可應用。為了確保管線不漏氣，所有絲接的部位最后都采用焊接，同時也要確保閥門不漏氣。

由于流化床呈脈沖式運動，需要安裝有阻尼的壓力指示儀表，如壓差計、壓力表等。有經驗的操作者常常能通過測壓儀表的運動預測或發現操作故障。

3.溫度的測量與控制

流化床催化反應器的溫度控制取決于化學反應的最優反應溫度的要求。一般要求床內溫度分布均勻，符合工藝要求的溫度范圍。通過溫度測量可以發現過高溫度區，進一步判斷產生的原因是存在死區，還是反應過于劇烈，或者是換熱設備發生故障。通常由于存在死區造成的高溫，可及時調整氣體流量來改變流化狀態，從而消除死區。如果是因為反應過于激烈，可以通過調節反應物流量或配比加以改變。換熱器是保證穩定反應溫度的重要裝置，正常情況下通過調節加熱劑或制冷劑的流量就能保證工藝對溫度的要求。但是設備自身出現故障的話，就必須加以排除。最常用的溫度測量辦法是采用標準的熱敏元件。如適應各種范圍溫度測量的熱電偶。可以在流化床的軸向和徑向安裝這樣的熱電偶組，測出溫度在軸向和徑向的分布數據，再結合壓力測量，就可以對流化床反應器的運行狀況有一個全面的了解。

4.流量控制

氣體的流量在流化床反應器中是一個非常重要的控制參數，它不僅影響著反應過程，而且關系到流化床的流化效果。所以作為既是反應物又是流化介質的氣體，其流量必須要在保證最優流化狀態下，有較高的反應轉化率。一般原則是氣量達到最優流化狀態所需的氣速后，應在不超過工藝要求的最高或最低反應溫度的前提下，盡可能提高氣體流量，以獲得最高的生產能力。

氣體流量的測量一般采用孔板流量計，要求被測的氣體是清潔的。當氣體中含有水、油和固體粉塵時，通常要先凈化，然后再進行測量。系統內部的固體顆粒流動，通常是被控制的，但一般并不計量。它常常根據溫度、壓力、催化劑活性、氣體分析等要求來調整。