2.2.1 氫氧化鎳的制備

氫氧化鎳的制備采用稀釋法。該方法的關鍵所在是控制氫氧化鈉的濃度，首先制備稀釋的氫氧化鈉溶液，然后使其緩慢地滴入硫酸鎳溶液中，由此使氫氧化鎳盡可能緩慢地析出。該方法無須分散劑，制備方法簡單，原材料價格低廉容易得到。制備裝置示意圖如圖2-1所示。

制備原理如下：

1）加熱主反應室產生水蒸氣?？刂浦鞣磻壹訜釡囟葋砜刂品磻俣?，主反應室加熱溫度為105～125℃；由于主反應的溫度越高，反應越快，水蒸氣回流越快，沉淀劑析出越快。

圖2-1 制備裝置示意圖

2）水蒸氣通過冷凝回流系統進入隔離稀釋區，經過隔離稀釋區的石英砂得到稀釋的沉淀劑溶液。

3）步驟2）中，稀釋液溢流進入主反應室內，使可溶性的鎳鹽沉淀緩慢析出；沉淀劑室位于隔離稀釋區的下方，連接限流閥門。

上述的沉淀劑使用氫氧化鉀或氫氧化鈉等可溶性的堿，前驅體使用可溶性的鎳鹽，包括硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳等。隔離稀釋區石英砂的厚度控制在0.5～3.0cm，石英砂厚度越厚，沉淀劑析出的速度越慢。

通過優化實驗使石英砂厚度控制在2cm，主反應室加熱溫度控制在115℃，稱取7.8g六水合硫酸鎳（NiSO₄·6H₂O, AR）加入30mL的去離子水中（預先加入適量聚乙二醇作為分散劑），攪拌均勻后加入主反應室內；在沉淀劑室中加入2.4g的氫氧化鈉（NaOH, AR），其上層隔離稀釋區鋪蓋一層厚度為2cm的石英砂；在115℃下加熱主反應室8h停止，待冷卻至室溫后過濾，再用去離子水反復洗滌3次離心過濾，在80℃下干燥2h，得到綠色Ni(OH)₂樣品，將樣品研細待用。