第四節　化學實驗基本操作

一、玻璃器皿的洗滌

化學實驗經常使用大量的玻璃儀器,這些玻璃儀器經使用后常沾有化學藥品,既有可溶性物質,也有灰塵和其他不溶性物質及油污等有機物質。為了得到準確的實驗結果,實驗前必須將實驗儀器洗滌干凈。每次用過后要立即洗滌,避免殘留物變質固化,造成洗滌困難。

1.水洗

在玻璃儀器內注入約占總容量1/3的自來水,用力振蕩片刻,倒掉,照此連洗2~3次,可洗去沾附易溶物及部分灰塵。

2.刷洗

用水不能清洗干凈時,可用毛刷由外到里刷洗儀器,每次用水量不要太多,刷洗2~3次檢查是否清洗干凈。若不能用水刷洗干凈,須用毛刷蘸少量去污粉(洗潔精、洗衣粉等)再進行刷洗,直至刷洗干凈為止,再用水徹底沖洗。

3.針對性洗滌

有些不溶污垢久置后很難用刷洗方法洗去,這時可根據污垢的性質進行針對性洗滌,即利用酸堿中和反應、氧化還原反應、配位反應等將不溶物轉化為易溶物再進行清洗,如銀鏡反應沾附的銀及沉積的硫化銀可加入硝酸生成易溶硝酸銀;未反應完的二氧化錳,反應生成的難溶氫氧化物、碳酸鹽等可用鹽酸處理生成可溶氯化物;沉積在器壁上的銀鹽,一般用硫代硫酸鈉溶液洗滌,生成易溶配合物;沉積在器壁上的碘可用硫代硫酸鈉溶液洗滌,也可用碘化鉀或氫氧化鈉溶液清洗。

4.洗液洗滌

洗液由濃硫酸與飽和重鉻酸鉀溶液配制而成(具體配法:重鉻酸鉀25g溶于50mL水中,冷卻后向溶液中慢慢加入450mL濃硫酸),具有強氧化性和強酸性,能有效地去除還原性污垢、難溶于水的有機物和易溶于酸的堿性污垢。在用洗液洗滌前,應先用水刷洗儀器,除去污物,并盡量倒掉殘留水,避免稀釋洗液影響洗滌效果。用洗液洗滌時,要注意安全。若不慎濺灑,應立即用水清洗。洗液變綠后,不再具有氧化性和去污能力,勿再使用。

5.混合酸洗

很多污垢(如金屬鉑、錸、鎢、鋁及硫化汞、氧化硅等)用上述方法不能洗凈,這些污垢可用濃硝酸與濃鹽酸的混合酸(體積比為1∶3時稱為王水)或濃硝酸與氫氟酸的混合酸來清洗,這兩種洗滌劑都是利用氧化還原反應和配位反應來達到清洗目的。洗凈后玻璃儀器應透明且不掛水珠,在進行多次清洗時,使用的洗滌劑應本著“少量多次”的原則,這樣既可節約試劑,也能保證洗滌效果,用自來水洗凈后,根據實驗需要,有時還需用蒸餾水、去離子水或試液清洗。

二、玻璃儀器的干燥

實驗時所用的儀器,除必須清洗外,有時還要求干燥。干燥的方法主要有以下幾種。

1.倒置晾干

將洗凈的儀器倒置在干凈的儀器柜內或滴水架上,任其滴水晾干。

2.熱(冷)風吹干

洗凈的儀器若急需干燥,可用電吹風直接吹干。若在吹風前先用易揮發的有機溶劑(如乙醇、丙酮、石油醚等)淋洗一下,則干得更快。或用玻璃儀器快速烘(吹)干儀吹干。

3.加熱烘干

將洗凈的儀器放在電熱(或鼓風)干燥箱內烘干,烘箱溫度要控制在105℃左右,能加熱的儀器,如燒杯、蒸發皿等可用酒精燈或電爐小火烤干,容器外壁的水珠應先擦干。

三、固體試劑的取用

取用固體試劑時一般用藥匙,材質有牛角、塑料和不銹鋼等。有的藥匙兩端有大小兩個勺,取用大量固體時用大勺,取用少量固體時用小勺。藥匙必須保持干燥、潔凈,最好專匙專用。取用固體試劑時,先將瓶蓋取下,仰放在實驗臺上,試劑取用后,要立即蓋上瓶蓋(注意不要蓋錯),并將試劑瓶放回原處,標簽向外。取用一定量固體試劑時,可將固體放在紙上(不能用濾紙,為什么?)或表面皿上,根據要求在臺秤或天平上稱量。具有腐蝕或易潮解的固體不能放在紙上,應放在玻璃容器內進行稱量。稱量后多余的試劑不能倒回原瓶(為什么?)。固體顆粒較大時,應在干凈研缽中研碎。研缽中所盛固體量不得超過研缽容積的1/3。

四、液體試劑的取用

1.從細口瓶取用試劑

取下瓶蓋,把它仰放在實驗臺上,用左手拿住容器(如試管、量筒等),右手握住試劑瓶,掌心對著試劑瓶上的標簽,倒出所需量的試劑。倒完后,應該將試劑瓶口在容器上靠一下,再使瓶子豎直,以免液滴沿外壁流下。在將液體從試劑瓶中倒入燒杯時,用右手握住試劑瓶,左手拿玻璃棒,使棒的下端斜靠在杯中,將瓶口靠在玻璃棒上,使液體沿著玻璃棒往下流。使用時提起滴管,用手指捏緊滴管上部的橡皮頭,排去空氣,再把滴管伸入試劑瓶中吸。

2.從滴瓶中取試劑

往試管中滴加試劑時,只能把滴管尖頭垂直放在管口上方滿加,嚴禁將滴管伸入試管內,滴完后將管隨即放入原滴瓶,切勿插錯,一只滴瓶上的滴管不能用來移取其他試劑瓶中的試劑。也不能用其他吸管伸入試劑瓶吸取試液,以免污染試劑。

3.易水解鹽的溶液的配制

配制易水解鹽的溶液,必須把它們先溶解在相應的酸溶液或堿溶液中以抑制水解。對于易氧化的鹽,不僅需要酸化溶液,而且應在該溶液中加入相應的純金屬。

4.溶解時有較高溶解熱發生的溶液的配制

試劑溶解時如有較高的溶解熱發生,則配制溶液的操作一定要在燒杯中進行。在配制過程中,加熱和攪拌可加速溶解,但攪拌不宜太猛,更不能使攪棒觸及燒杯壁。