第二章　材料基礎化學實驗

實驗一　玻璃管加工和塞子的鉆孔

一、實驗目的

① 了解酒精燈和酒精噴燈的構造和原理,掌握正確的使用方法。

② 練習玻璃管(棒)的截斷、彎曲、拉制和熔燒等基本操作。

③ 練習塞子鉆孔的基本操作。

④ 完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的裝配。

二、實驗原理

玻璃無固定的熔點,玻璃管加熱至一定溫度后逐漸變軟。玻璃管的軟化溫度與玻璃的原料組成、質量、管壁的厚度等有關。加工玻璃管,需要掌握好“火候”,最適宜的工作溫度是玻璃管受熱軟化尚未自行流動,處于黏滯狀態的溫度。未達到黏滯狀態,則玻璃管太硬,彎曲時易折斷;超過黏滑狀態,則玻璃管太軟,極易變形,不易加工成所需的形狀。有煤氣設備的實驗室,使用煤氣燈最方便,其火焰最高溫度約達1500℃;如無煤氣燈,也可用酒精噴燈,好的酒精噴燈的火焰最高溫度能達到1000℃以上,一般酒精噴燈火焰的溫度分布情況見圖2?1。

加工時通常把玻璃管放在火焰2/3高度處旋轉加熱,使之易于軟化。加工成所需形狀后,還要在溫度較低火焰中加熱數分鐘,然后放在石棉網上任其自行冷卻,這叫退火。如果不退火或退火方法不當,冷后可能自行破裂。

要使化學實驗中各種不同儀器裝配成套,需借助于塞子。實驗室中常用的塞子有軟木塞和橡皮塞兩種。軟木塞使用前必須用壓塞機壓緊壓軟;如無壓塞機,可把木塞橫放在桌面上,用一塊木板在塞子上滾壓。軟木塞不易與有機物作用,但易被酸、堿腐蝕,質量差的還容易漏氣,橡皮塞不漏氣,能耐強堿腐蝕,但易被強酸(尤其是硝酸)和有機溶劑溶脹侵蝕,污染產物,而且價格較貴。選用何種塞子,視具體情況而定,塞子的大小要和儀器口徑相適合,一般以塞子進入儀器口的1/2~2/3為宜。塞子上孔的大小既要使玻璃管、溫度計等能夠插入,又要保持插入后不漏氣,因此鉆孔時需選用大小合適的打孔器。在軟木塞上鉆孔,需選用比插入玻璃管外徑略小的打孔器,如在橡皮塞上鉆孔,則需選用比插入玻璃管外徑略大的打孔器,因為橡皮塞有彈性,打孔器拔出后,橡皮恢復原狀,使孔徑變小。

三、實驗儀器與材料

1.儀器

酒精燈、噴燈、壓塞機、打孔器。

2.材料

直徑7mm、長5cm的玻璃管2根,直徑10mm、長50cm的玻璃管1根,經洗滌并干燥的破試管(軟質)3支,膠頭、橡皮塞和軟木塞等。

四、實驗步驟

1.燈的使用

酒精燈和酒精噴燈是實驗室常用的加熱器具。酒精燈的溫度一般可達400~500℃;酒精噴燈可達700~1000℃。

(1)酒精燈

① 酒精燈的構造　酒精燈一般是由玻璃制成的。它由燈壺、燈帽和燈芯構成(圖2?2)。酒精燈的正常火焰分為三層(圖2?3)。內層為焰心,溫度最低。中層為內焰(還原焰),由于酒精蒸氣燃燒不完全,并分解為含碳的產物,所以這部分火焰具有還原性,稱為“還原焰”,溫度較高。外層為外焰(氧化焰),酒精蒸氣完全燃燒,溫度最高。進行實驗時,一般都用外焰來加熱。

② 酒精燈的使用方法

a.新購置的酒精燈應首先配置燈芯。燈芯通常是用多股棉紗擰在一起或編織而成的,它插在燈芯瓷套管中。燈芯不宜過短,一般浸入酒精后還要長4~5cm。

對于舊燈,特別是長時間未用的酒精燈,取下燈帽后,應提起燈芯瓷套管,用洗耳球或嘴輕輕地向燈壺內吹幾下以趕走其中聚集的酒精蒸氣,再放下套管檢查燈芯,若燈芯不齊或燒焦都應用剪刀修整為平頭等長,如圖2?4所示。

b.酒精燈壺內的酒精少于其容積的1/2時,應及時添加酒精,但酒精不能裝得太滿,以不超過燈壺容積的2/3為宜。添加酒精時,一定要借助小漏斗(圖2?5),以免將酒精灑出。燃著的酒精燈,若需添加酒精時,首先必須熄滅火焰,決不允許在酒精燈燃著時添加酒精,否則很易起火而造成事故。

c.新裝的燈芯須放入燈壺內酒精中浸泡,而且將燈芯不斷移動,使每端燈芯都浸透酒精,然后調好其長度,才能點燃。因為未浸過酒精的燈芯,一點燃就會燒焦。點燃酒精燈一定要用火柴點燃,決不允許用燃著的另一酒精燈對點(圖2?6)。否則會將酒精灑出,引起火災。

d.加熱時,若無特殊要求,一般用溫度最高的火焰(外焰與內焰交界部分)來加熱器具。加熱的器具與燈焰的距離要合適,過高或過低都不正確。被加熱的器具與酒精燈焰的距離可以通過鐵環或墊木來調節。被加熱的器具必須放在支撐物(三腳架或鐵環等)上,或用坩堝鉗、試管夾夾持,決不允許用手拿著儀器加熱(圖2?7)。

e.若要使燈焰平穩,并適當提高溫度,可以加一金屬網罩(圖2?8)。

f.加熱完畢或因添加酒精要熄滅酒精燈時,必須用燈帽蓋滅,蓋滅后需重復蓋一次,讓空氣進入且讓熱量散發,以免冷卻后蓋內造成負壓使蓋打不開。決不允許用嘴吹滅酒精燈(圖2?9)。

(2)酒精噴燈

① 類型和構造　見圖2?10。

② 使用方法

a.使用酒精噴燈時,首先用捅針捅一捅酒精蒸氣出口,以保證出氣口暢通。

b.借助小漏斗向酒精壺內添加酒精,酒精壺內的酒精不能裝得太滿,以不超過酒精壺容積(座式)的2/3為宜。

c.往預熱盤里注入一些酒精,點燃酒精使燈管受熱,待酒精接近燃完且在燈管口有火焰時,上下移動調節器調節火焰為正常火焰(圖2?11)。

d.座式噴燈連續使用不能超過半小時,如果超過半小時,必須暫時熄滅噴燈,待冷卻后,添加酒精再繼續使用。

e.用畢后,用石棉網或硬質板蓋滅火焰,也可以將調節器上移來熄滅火焰。若長期不用時,須將酒精壺內剩余的酒精倒出。

f.若酒精噴燈的酒精壺底部凸起時,不能再使用,以免發生事故。

2.玻璃加工

(1)玻璃管(棒)的截斷　將玻璃管(棒)平放在桌面上,依需要的長度左手按住要切割的部位,右手用銼刀的棱邊(或薄片小砂輪)在要切割的部位按一個方向(不要來回鋸)用力銼出一道凹痕(圖2?12)。銼出的凹痕應與玻璃管(棒)垂直,這樣才能保證截斷后的玻璃管(棒)截面是平整的。然后雙手持玻璃管(棒),兩拇指齊放在凹痕背面[圖2?13(a)],并輕輕地由凹痕背面向外推折,同時兩食指和拇指將玻璃管(棒)向兩邊拉[圖2?13(b)],如此將玻璃管(棒)截斷。如截面不平整,則不合格。

(2)?熔光　切割的玻璃管(棒),其截斷面的邊緣很鋒利,容易割破皮膚、橡皮管或塞子,所以必須放在火焰中熔燒,使之平滑,這個操作稱為熔光(或圓口)。將剛切割的玻璃管(棒)的一頭插入火焰中熔燒。熔燒時,角度一般為45°,并不斷來回轉動玻璃管(棒)(圖2?14),直至管口變成紅熱平滑為止。

熔燒時,加熱時間過長或過短都不好,過短,管(棒)口不平滑;過長,管徑會變小。轉動不勻,會使管口不圓。灼熱的玻璃管(棒),應放在石棉網上冷卻,切不可直接放在實驗臺上,以免燒焦臺面,也不要用手去摸,以免燙傷。

(3)彎曲

① 燒管　先將玻璃管用小火預熱一下,然后雙手持玻璃管,把要彎曲的部位斜插入噴燈(或煤氣燈)火焰中,以增大玻璃管的受熱面積(也可在燈管上罩以魚尾燈頭擴展火焰,來增大玻璃管的受熱面積),若燈焰較寬,也可將玻璃管平放于火焰中,同時緩慢而均勻地不斷轉動玻璃管,使之受熱均勻(圖2?15)。兩手用力均等,轉速緩慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加熱至玻璃管發黃變軟時,即可自焰中取出,進行彎管。

② 彎管　將變軟的玻璃管取離火焰后稍等一兩秒鐘,使各部溫度均勻,用“V”字形手法(兩手在上方,玻璃管的彎曲部分在兩手中間的正下方)[圖2?16(a)]緩慢地將其彎成所需的角度。彎好后,待其冷卻變硬才可撒手,將其放在石棉網上繼續冷卻。冷卻后,應檢查其角度是否準確,整個玻璃管是否處于同一個平面上。

120°以上的角度可一次彎成,但彎制較小角度的玻璃管,或燈焰較窄,玻璃管受熱面積較小時,需分幾次彎制(切不可一次完成,否則彎曲部分的玻璃管就會變形)。首先彎成一個較大的角度,然后在第一次受熱彎曲部位稍偏左或稍偏右處進行第二次加熱彎曲,如此第三次、第四次加熱彎曲,直至變成所需的角度為止。彎管好壞的比較和分析見圖2?17。

(4)制備毛細管和滴管

① 燒管　拉細玻璃管時,加熱玻璃管的方法與彎玻璃管時基本一樣,不過要燒得時間長一些,玻璃管軟化程度更大一些,燒至紅黃色。

② 拉管　待玻璃管燒成紅黃色軟化以后,取離火焰,兩手順著水平方向邊拉邊旋轉玻璃管(圖2?18),拉到所需要的細度時,一手持玻璃管向下垂一會兒。冷卻后,按需要長短截斷,形成兩個尖嘴管。如果要求細管部分具有一定的厚度,應在加熱過程中當玻璃管變軟后,將其輕緩向中間擠壓,減短它的長度,使管壁增厚,然后按上述方法拉細。

③ 制滴管的擴口　將未拉細的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加熱,并不斷轉動。待管口灼燒至紅熱后,用金屬銼刀柄斜放入管口內迅速而均勻地旋轉(圖2?19),將其管口擴開。另一擴口的方法是待管口燒至稍軟化后,將玻璃管口垂直放在石棉網上,輕輕向下按一下,將其管口擴開。冷卻后,安上膠頭即成滴管。

3.塞子與塞子鉆孔

容器上常用的塞子有軟木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。軟木塞易被酸或堿腐蝕,但與有機物的作用較小。橡皮塞可以把容器塞得很嚴密,但對裝有機溶劑和強酸的容器并不適用。相反,盛堿性物質的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不僅能把容器塞得緊密,且除氫氟酸和堿性物質外,可作為盛裝一切液體或固體容器的塞子。

為了能在塞子上裝置玻璃管、溫度計等,塞子需預先鉆孔。如果是軟木塞可先經壓塞機(圖2?20)壓緊,或用木板在桌子上碾壓(圖2?21),以防鉆孔時塞子開裂。常用的鉆孔器是一組直徑不同的金屬管(圖2?22)。它的一端有柄,另一端很鋒利,可用來鉆孔。另外還有一根帶柄的鐵條在鉆孔器金屬管的最內層管中,稱為捅條,用來捅出鉆孔時嵌入鉆孔器中的橡皮或軟木。

(1)塞子大小的選擇　塞子的大小應與儀器的口徑相適合,塞子塞進瓶口或儀器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3(圖2?23)。

(2)鉆孔器大小的選擇　選擇一個比要插入橡皮塞的玻璃管口徑略粗一點的鉆孔器,因為橡皮塞有彈性,孔道鉆成后由于收縮而使孔徑變小。

(3)鉆孔的方法　如圖2?24所示,將塞子小頭朝上平放在實驗臺上的一塊墊板上(避免鉆壞臺面),左手用力按住塞子,不得移動,右手握住鉆孔器的手柄,并在鉆孔器前端涂點甘油或水。將鉆孔器按在選定的位置上,沿一個方向,一邊旋轉一邊用力向下鉆動。鉆孔器要垂直于塞子的面上,不能左右擺動,更不能傾斜,以免把孔鉆斜。鉆至深度約達塞子高度一半時,反方向旋轉并拔出鉆孔器,用帶柄捅條捅出嵌入鉆孔器中橡皮或軟木。然后調換塞子大頭,對準原孔的方位,按同樣的方法鉆孔,直到兩端的圓孔貫穿為止;也可以不調換塞子的方位,仍按原孔直接鉆通到墊板上為止。拔出鉆孔器,再捅出鉆孔器內嵌入的橡皮或軟木。

孔鉆好以后,檢查孔道是否合適,如果選用的玻璃管可以毫不費力地插入塞孔里,說明塞孔太大,塞孔和玻璃管之間不夠嚴密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圓銼適當修整。

(4)玻璃導管與塞子的連接　將選定的玻璃導管插入并穿過已鉆孔的塞子,一定要使所插入導管與塞孔嚴密套接。

先用右手拿住導管靠近管口的部位,并用少許甘油或水將管口潤濕[圖2?25(a)],然后左手拿住塞子,將導管口略插入塞子,再用柔力慢慢地將導管轉動著逐漸旋轉進入塞子[圖2?25(b)],并穿過塞孔至所需的長度為止。也可以用布包住導管,將導管旋入塞孔[圖2?25(c)]。如果用力過猛或手持玻璃導管離塞子太遠,都有可能將玻璃導管折斷,刺傷手掌。

溫度計插入塞孔的操作方法與上述一樣,但開始插入時,要特別小心以防溫度計的水銀球破裂。

4.實驗用具的制作

(1)小試管的玻璃棒　切取18cm長的小玻璃棒,將中部置火焰上加熱,拉細到直徑約為1.5mm為止。冷卻后用三角銼刀在細處切斷,并將斷處熔成小球,將玻璃棒另一端熔光,冷卻,洗凈后便可使用(圖2?26)。

(2)乳頭滴管　切取26cm長(內徑約5mm)的玻璃管,將中部置火焰上加熱,拉細玻璃管。要求玻璃管細部的內徑為1.5mm,毛細管長約7cm,切斷并將口熔光。把尖嘴管的另一端加熱至發軟,然后在石棉網上壓一下,使管口外卷,冷卻后,套上橡膠乳頭即制成乳頭滴管(圖2?27)。

(3)洗瓶　準備500mL聚氯乙烯塑料瓶一個,適合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一個,33cm長玻璃管一根(兩端熔光)。

a.按前面介紹的塞子鉆孔的操作方法,將橡皮塞鉆孔。

b.按圖2?28的形狀,依次將33cm長的玻璃管一端5cm處在酒精噴燈上加熱后拉一尖嘴,彎成60°角,插入橡皮塞塞孔后,再將另一端彎成120°角(注意兩個彎角的方向),即制成一個洗瓶。

五、注意事項

① 切割玻璃管、玻璃棒時要防止劃破手。

② 使用酒精噴燈前,必須先準備一塊濕抹布備用。

③ 灼熱的玻璃管、玻璃棒,要按先后順序放在石棉網上冷卻,切不可直接放在實驗臺上,防止燒焦臺面;未冷卻之前,也不要用手去摸,防止燙傷手。

④ 裝配洗瓶時,拉好玻璃管尖嘴,彎好60°角后,先裝橡皮塞,再彎120°角,并且注意60°角與120°角在同一方向同一平面上。

六、思考題

① 酒精燈和酒精噴燈的使用過程中,應注意哪些安全問題?

② 在加工玻璃管時,應注意哪些安全問題?

③ 切割玻璃管(棒)時,應怎樣正確操作?

④ 塞子鉆孔時,應如何選擇鉆孔器的大小??