第三節　現代樹脂反應釜及其結構

一、現代微型高壓反應釜

1.微型反應釜及其特點

當前我國新一代微型高壓反應釜產品,代表著產品線的進一步擴展,包括了更小的體積的反應釜,產品型號更加豐富,應用更加靈活,有更多使用功能,更佳的簡便操作,提供了高于市場技術水平的同類產品,這歸功于產品生產所選用的高質量的原材料以及高精密的制造過程(所有釜體都經過獨立的測試實驗)。并根據客戶的特殊需求,進行了特殊訂制。高壓反應釜的增值優勢是技術安全可靠、經濟實用以及操作簡便。它適合少量樣品的反應,是昂貴或低產量原材料樣品測試的最理想反應裝置。它具有更安全的設計,可24h不間斷地工作。

一般國內所有微型反應釜,平行高壓反應器均由鍛件不銹鋼或是合金材料生產,并配有完整的配件配置,保證了產品質量的一致性。國內所有不斷追求創新的理念的企業如著名森朗微型高壓反應釜企業,一般微型反應釜均由高品質的材料制造,與多年儀器設計和實驗室建設經驗,成就了我國當前的實驗室高壓反應釜運行業績。即國內企業對每個時期的產品均會進行持續的產品評定,并根據實驗需要進行創新發展,生產出最適應當前實驗室要求的產品。

2.微型高壓反應釜

一般高壓反應釜選用的是不銹鋼316L、哈氏合金及不銹鋼帶PTFE襯套等多種材質(包括釜體、釜蓋及所有與反應物料接觸的襯套)。標準反應釜容積為10mL和500mL,也有其他類型,如釜體釜蓋采用螺紋密封,無需工具,釜蓋可輕松開合;釜體釜蓋采用快開夾連方式,無需工具,輕松手動開合。反應釜采用錐形法蘭密封,密封圈一般是PTFE材料。

釜蓋提供5個方面不同功能的接口:

① 溫度計套管;

② 防爆膜;

③ 壓力表或壓力傳感器;

④ 放氣閥;

⑤ 備用接口,可以連接氣體采樣套件,液體采樣套件等。

通過反應釜內部傳感器進行溫度調節和控制。微型反應釜模塊化的設計,允許配件、釜體、加熱控制件自由組合;反應釜有多種體積,廣泛地適應各種需求,成為應用的主流。

二、現代可視高壓反應釜

可視高壓反應釜分為全透明可視高壓反應釜、視窗可視高壓反應釜。其中視窗可視高壓反應釜可分為頂部視窗光催化化學高壓反應釜、側面PVT高壓視窗反應釜、側面視窗相平衡高壓反應釜、頂部視窗高壓反應池、全透明流體管式高壓反應釜、高溫高壓可視熔煉反應釜、可視高壓定容燃燒彈。其中視窗高壓反應釜的視窗可采用圓形視窗或是方形視窗,視窗直徑可根據反應器的容積大小來確定可視面積,攪拌形式可分為磁子攪拌或軟軸機械攪拌,或是直聯電機機械攪拌等形式,加熱方式可分為模塊電加熱或是導熱油夾層加熱,一般透明反應釜的可視材質均采用安全可靠的藍寶石筒體或是藍寶石片。

(1)PVT高壓視窗反應釜　如國內世紀森朗企業生產的PVT高壓視窗反應釜,很適用于研究方向為油氣儲集層內流體(油、氣、水)的PVT高壓物性及相平衡關系,可用于電加熱或是油加熱等方式來實現介質在反應過程中所需的溫度,可以進行程序分斷升溫加熱。

(2)視窗藍寶石高壓定容燃燒彈　視窗藍寶石高壓定容燃燒彈的背景技術是為了提高發動機的升功率以及熱效率,采用增壓技術、提高壓縮比等措施使其得到了廣泛的應用。

(3)頂部視窗高壓反應池　其微型高壓反應池是用顯微鏡觀測視窗壓力反應池,視鏡采用藍寶石材質,耐高壓,密封性好,透光率好,適用于顯微鏡下觀察液體反應的實驗,專用于顯微鏡觀測的微型反應釜。

(4)全透明流體管式高壓反應釜　全透明流體管式高壓反應釜,主要用于非攪拌的流體反應過程中,全程可視,難測反應介質在全透明藍寶石管內進行反應,可配置高壓進樣泵或是氣體泵。

(5)視窗相平衡高壓反應釜　其見圖2?1。

一般說來,高壓相平衡實驗有兩種可以采用的方法,即流動法和靜態法。流動法中又分成兩種類型:單向法和蒸汽循環法。單向流動法主要適用于體系含揮發性氣體組分,但不易判定平衡是否達到。蒸汽循環方法是利用循環泵,使溶劑與溶質在系統內循環接觸,故能較快地建立平衡,而且還可以在循環線上安裝取樣器以解決平衡取樣問題。但這兩種流動法都不宜測定混合物臨界點附近的汽液平衡。

靜態法中最常用的一種方法是合成法,亦稱泡點?露點法。這種方法是將混合物放在反應釜中,通過改變壓力或是溫度,并通過攪拌,使混合物中的相態發生變化。反應釜裝有視窗,以便用眼睛或是攝像直接觀察可能存在的幾個流體相,這種方法特別適用于接近臨界點的高壓體系,而且可以同時測定P?V?T數據。用視窗反應釜來研究高壓相變有一定的局限性,因視窗的局部觀察空間有時限制了觀察相變的清晰度和準確性,而世紀森朗公司S系列全透明藍寶石反應釜就完全解決了這一問題。此系列反應釜可用于磁子攪拌或是磁耦槳式攪拌,加熱方式可選用模塊電加熱或是夾層導熱油加熱,非常適用于流動法。

(6)視窗光催化化學高壓反應釜　可把藍寶石片用于高溫高壓光化學反應釜的廠家。高溫高壓光化學反應釜又稱外照式光催化反應器,是進行光化學催化、合成、降解等反應而設計的新型反應器,適用于光化學高壓反應、二氧化碳(CO₂)還原、二氧化碳(CO₂)還原制甲醇(CH₃OH)、二氧化碳(CO₂)還原制甲烷(CH₄)、氮氧化物(NOx)的還原降解、甲醛的高壓光催化降解等領域。適合少量樣品的反應,是昂貴或低產量原材料贗品測試的最理想的反應裝置。

(7)高溫高壓可視熔煉反應釜　可視高溫高壓氣體熔滲反應裝置是用于在真空狀態下,加熱把金屬熔化,再借助高壓氣體將熔化的金屬壓滲入顆粒或纖維增強體,制備出高性能的復合材料等實驗研究之用。用于熔化鋁、銅等金屬樣品,具有耐高壓、負壓、高溫等性能,尤其適用于工作介質易燃、易爆、有毒及加氫的情況下工作。

(8)全透明可視高壓反應釜　全透明藍寶石反應釜耐壓力,全體積可視。用于反應可視研究、取樣分析、多相相行為觀察、超臨界微粒制備的噴霧觀察、熱力學性質研究、長時間溶解過程觀測等。應用于各種催化反應、高溫高壓合成、加氫反應、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩定性、腐蝕性測試、精細化工、超臨界反應、催化劑評價和發展等方面。其使用主要分布在石油化工、化學、制藥、高分子合成,冶金等領域。

三、現代磁力攪拌反應釜結構

設備是由伺服電機、磁力耦合器(包括內轉子、外轉子、密封罩體)、攪拌部分、釜蓋部分、釜體部分、冷凝部分、電加熱部件及電氣控制箱等幾部分構成。

(1)釜體、釜蓋采用不銹鋼或其他金屬及非金屬材料加工制成,釜體與法蘭采用螺紋聯接而成,釜蓋為整體平蓋,釜體與釜蓋的密封采用墊片或釜體錐面與釜蓋的球面線密封,兩者借用法蘭周向均勻分布的主螺栓通過擰緊螺母達到密封,密封可靠無泄漏。

(2)下放料口、測溫管、插底座、冷盤管都是用哈氏C276材料制成。冷凝器、吸附罐、針管都是用316L不銹鋼制成、支架用304不銹鋼制成。

(3)磁力攪拌器是由伺服電機驅動外磁剛體轉動,外磁剛體通過磁力線帶動內外磁剛體、攪拌軸及攪拌槳葉轉動,從而達到攪拌目的。為了保證磁力攪拌器的正常運行,磁力攪拌器設有冷卻水套,當使用溫度超過100℃時,需在冷卻水套之間通入冷卻水來降低溫度,確保磁力攪拌器的磁性材料不退磁。

(4)在釜蓋的上部配有進氣閥、測溫裝置、加料口、安全爆破裝置及冷卻盤管等,外接閥門、壓力表等采用圓弧與圓弧線接觸,通過擰緊正反螺母達到密封或者直接用管件焊接而成;閥門為針形閥或球閥,并根據用戶要求進行配套。