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4.2 實驗部分

4.2.1 TiO2納米管陣列薄膜的制備

利用第2章和第3章中所闡述的方法分別制備一端開口的和兩端開口的TiO2納米管陣列薄膜。

4.2.2 連續離子層吸附反應法制備CdS量子點敏化TiO2納米管陣列薄膜

分別配制濃度為0.1M(mol/L)的Cd(NO32和Na2S的水溶液,將TiO2納米管陣列薄膜放在干凈的載玻片上小心地浸入Cd(NO32的水溶液中,浸入時間為5min,取出后放在去離子水中清洗1min。隨后將其再浸入Na2S的水溶液中5min,取出后用去離子水清洗1min。此過程為1個循環,重復4個循環。其中要注意去離子水清洗這一步不可忽略,它可以防止Cd2+和S2-離子的相互污染。將敏化后的樣品在室溫下自然晾干。

4.2.3 量子點敏化TiO2納米管陣列薄膜太陽能電池的制備

將FTO玻璃清洗干凈,用3M膠帶蓋住FTO玻璃的四周并留下一個3mm×4mm的長方形凹槽,向凹槽中滴一滴濃度為0.1M的異丙醇鈦乙醇溶液,待其均勻鋪滿整個凹槽后,將CdS敏化后的TiO2納米管陣列薄膜壓入凹槽并去掉多余的薄膜。然后將樣品放入馬弗爐中加熱到350°C,升溫速度2℃/min,保溫0.5h并隨爐冷卻。隨后對此樣品繼續進行2個循環CdS沉積和4個循環ZnS鈍化層沉積,其中使用0.1 M ZnAc2的水溶液代替Cd(NO32水溶液。ZnS鈍化層是為了保護CdS量子點不被電解質所腐蝕和提高電流密度,這樣就制得了ZnS/CdS/TiO2/FTO光陽極。

對電極是在FTO玻璃上制備的一層很薄的鉑層。首先在FTO玻璃上鉆一個小孔,清洗后滴一滴氯鉑酸在FTO玻璃的導電面,烘干,再重復此過程2次。然后將FTO玻璃放入馬弗爐中加熱到450℃,保溫lh。

將一塊10mm×10mm的熱封膜挖去中間3mm×4mm的部分,圍在光陽極上的TiO2納米管陣列薄膜周圍,然后將對電極蓋在上面。用夾子將兩個電極緊緊夾住,放入干燥箱中120℃加熱4min,熱封膜融化后就將它們粘在一起。實驗中所用的電解液成分為0.1M LiI,0.12M 12,1.OM 1,2-dimethyl-3-propylimidazolium iodide(DMPII)和0.5M 4-tert-butylpyridine(4-TBP)。用注射器吸取少量的電解液注入對電極上的小孔里,然后將電池放到真空干燥箱中抽真空10min,將對電極和光陽極之間的空氣抽出,隨后,將空氣放回真空干燥箱中,電解液就自動地填滿了TiO2納米管陣列薄膜區域。最后,用一塊石英玻璃將對電極上的小孔封住。

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