1.3 單晶硅中旋渦缺陷的檢測^*

1.實驗目的

掌握單晶硅中漩渦缺陷的檢測方法。

掌握單晶硅中漩渦缺陷的表現形態。

掌握金相顯微鏡的使用方法。

掌握單晶硅樣品缺陷密度的計算方法。

2.實驗原理

在單晶硅樣品中，熱缺陷中的空位、填隙原子以及化學雜質在一定條件下會出現飽和狀況，進而凝聚成點缺陷團，此類缺陷稱為微缺陷。旋渦狀微缺陷也稱為漩渦缺陷。

漩渦缺陷可以通過擇優腐蝕顯示。在單晶硅硅棒截面，晶面呈旋渦狀的三角形淺底腐蝕坑，并靠近生長條紋的即為漩渦缺陷。

通過金相顯微鏡對單晶硅硅片進行金相分析，可以查看漩渦缺陷的分布情況。

3.實驗設備

（1）金相顯微鏡。金相顯微鏡具有X-Y機械載物臺及載物臺測微計，放大倍數不低于100倍。

（2）平行光源。照度為100～150lx，觀察背景為無光澤黑色。

（3）氧化爐。要求熱循環能在爐管中央部位有不小于300mm長的恒溫區，并在恒溫區保持溫度在1000～1200℃，控溫誤差為±10℃。

（4）氣源。能提供足夠的干氧、濕氧或水汽。

（5）試樣舟。試樣舟包括石英舟和硅舟。

（6）推拉棒。推拉棒是帶有小鉤的石英棒。

（7）氟塑料花籃。

（8）試樣與材料。包括：三氧化鉻；氫氟酸（42%），優級純；硝酸（1.4g/mL），優級純；氨水（0.90g/mL），優級純；鹽酸（1.18g/mL），優級純；乙酸（1.05g/mL），優級純；過氧化氫（30%），優級純；高純水，25℃時的電阻率大于10mΩ·cm；清水液1^#，水：氨水：過氧化氫=4：1：1（V/V）；清水液2^#，水：鹽酸：過氧化氫=4：1：1（V/V）;化學拋光液采用表1.7中的4種配方之一；鉻酸溶液B，稱取75g三氧化鉻于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；腐蝕液A，鉻酸溶液B：氫氟酸=1：2（V/V），使用前配制；腐蝕液B，鉻酸溶液B：氫氟酸：水=1：2：1.5（V/V）,使用前配制;研磨材料采用W20、W10碳化硅或氧化鋁金剛砂。

4.實驗步驟

（1）試樣的制備。對于單晶硅錠，用于檢測的試樣應取自接近頭尾切除部分的保留晶體，或在供需雙方指定的部位切取試樣，厚度為1～3mm；切得的試樣經金剛磨砂研磨，用化學拋光液拋光或機械拋光，充分去除切割損傷；試樣待測面應呈鏡面，要求表面無淺坑、無氧化、無劃痕。

（2）清洗各實驗設備。

1）試樣和氧化系統的清洗處理步驟。先把試樣放入氟塑料花籃，使試樣相互隔離；在足夠的清洗液1^#中，在80～90℃溫度下煮10～15min，用水洗至中性；在氫氟酸中浸泡2min，用水沖洗至中性；清洗后的試樣用經過干燥過濾的氮氣吹干，或用適當的方法使試樣干燥。

2）氧化系統和器皿的清洗處理步驟。爐管、試樣舟、氣源裝置等用1個體積氫氟酸和10個體積水的混合液浸泡2h，并用水沖洗干凈；氧化系統在1000～1200℃溫度下預處理5～10h。

3）氧化方法。把清洗干凈并干燥的試樣裝入試樣舟放在爐口處，按表1.8的步驟把試樣舟推至恒溫區中央；完成表1.8的熱循環以后，把試樣舟移到潔凈的通風柜內降至室溫。

（3）缺陷的腐蝕顯示。把試樣移到氟塑料花籃中，用足量的氫氟酸浸泡試樣2～3min。清洗后，用缺陷腐蝕液進行腐蝕顯示，對電阻率不小于0.2Ω·cm的試樣，使用腐蝕液A；對電阻率小于0.2Ω·cm的試樣，使用腐蝕液B。使腐蝕液面高出花籃中試樣頂部4cm，腐蝕過程中應連續不斷地晃動花籃，腐蝕時間為2～5min；最后將試樣充分洗干凈并進行干燥。

（4）缺陷觀測。在無光澤黑色背景平行光下，肉眼觀察試樣上缺陷的宏觀特征；在金相顯微鏡下觀察缺陷的微觀特征。測點選取，在兩條與主參考面不相交的相互垂直的直徑上取9點，選點位置如圖1.10所示，即邊緣區4點（邊緣取點位置見表1.9），R/2處取4點，中心處1點，共9個點，以9點平均值報數。

顯微鏡視場面積的選取。當缺陷密度不大于1×10⁴個/cm²時，取1mm²;當缺陷密度大于1×10⁴個/cm²時，取0.2mm²。

（5）檢測結果的計算。缺陷密度計算公式為

式中 N——缺陷密度，個/cm²;

n——視場內缺陷蝕坑數，個;

S——視場面積，cm²。

學院___________專業___________

班級___________姓名___________學號___________

單晶硅中漩渦缺陷的檢測實驗報告

1.實驗目的

2.實驗原理

3.實驗方法

4.實驗結果

繪制出樣品漩渦缺陷的分布圖。