第二節(jié)　煤質(zhì)分析的一般規(guī)定

煤質(zhì)分析與一般原材料分析基本相似，但又有所不同。為此，各國煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國制定了GB/T 483—2007《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》。

一、煤炭分析試驗(yàn)中常用數(shù)理統(tǒng)計(jì)術(shù)語及其定義

1.觀測值observations

在試驗(yàn)中所測量或觀測到的數(shù)值。

2.總體population

作為數(shù)理統(tǒng)計(jì)對(duì)象的全部觀測值。

3.個(gè)體individual

總體中的一個(gè)，即指一個(gè)觀測值。

4.總體平均值population mean

總體中全部觀測值的算術(shù)平均值。

5.極差range

一組觀測值中，最高值和最低值的差值。

6.誤差error

觀測值和可接受的參比值間的差值。

7.方差variance

分散度的量度。數(shù)值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度（觀測次數(shù)減1）。

8.標(biāo)準(zhǔn)［偏］差standard deviation

方差的平方根。

9.變異系數(shù)coefficient of variation

標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值的百分比，又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

10.隨機(jī)誤差random error

統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。

注：這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān)，而且個(gè)體誤差都不可預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機(jī)誤差，一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。

11.準(zhǔn)確度accuracy

觀測值與真值或約定真值間的接近程度。

12.精密度precision

在規(guī)定條件下所得獨(dú)立實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。

注：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來表示。

13.［測量］不確定度uncertainty［of a measurement］

表征合理地賦予被測量之值的分散性、與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

注：煤炭分析實(shí)驗(yàn)中常用測量標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)量度。

14.偏倚bias

系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。

15.最大允許偏倚maximun tolerable bias

從實(shí)際結(jié)果考慮可允許的最大偏倚。

16.實(shí)際性偏倚relevant bias

具有實(shí)際重要性或各方同意的允許偏倚。

17.離群值outlier

在同組觀測中，與其他結(jié)果相距較遠(yuǎn)，從而懷疑是錯(cuò)誤的結(jié)果。

18.置信度degree of confidence；confidence probability

統(tǒng)計(jì)推斷的可靠程度，常以概率表示。

19.臨界值critical value

統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)時(shí)，接受或拒絕的界限值。

20.允許差tolerance

在規(guī)定條件下獲得的兩個(gè)或多個(gè)觀測值間允許的最大差值。

21.重復(fù)性限r(nóng)epeatability limit

一個(gè)數(shù)值。在重復(fù)條件下，即在用一實(shí)驗(yàn)室中、由同一操作者、同一儀器、對(duì)同一試樣、于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界值。

22.再現(xiàn)性臨界差reproducibility critical difference

一個(gè)數(shù)值。在再現(xiàn)條件下，即在不同實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從試樣縮制最后階段的同一試樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在特定概率下）的臨界值。

二、測定

1.測定次數(shù)

除特別要求者外，每項(xiàng)分析實(shí)驗(yàn)對(duì)同一煤樣進(jìn)行2次測定（一般為重復(fù)測定）。2次測定的差值如不超過重復(fù)性限T，則取其算術(shù)平均值作為最后結(jié)果；否則，需進(jìn)行第3次測定。如3次測定值的極差小于或等于1.2T，則取3次測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；否則，需要進(jìn)行第4次測定。如4次測定值的極差小于或等于1.3T，則取4次測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；如極差大于1.3T，而其中3個(gè)測定值的極差小于或等于1.2T，則可取此3個(gè)測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新進(jìn)行測定。見表1-1。

2.水分測定期限

全水分應(yīng)在煤樣制備后立即測定，如不能立即測定，則應(yīng)將之準(zhǔn)確稱量，置于不吸水、不透氣的密閉容器中，并盡快測定。

凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析實(shí)驗(yàn)，應(yīng)同時(shí)測定煤樣水分；如不能同時(shí)進(jìn)行，兩者測定也應(yīng)在盡量短的、煤樣水分未發(fā)生顯著變化的期限內(nèi)進(jìn)行，最多不超過5d。

三、結(jié)果表述

1.結(jié)果表述符號(hào)

包括項(xiàng)目符號(hào)、細(xì)項(xiàng)目符號(hào)、基的符號(hào)。

（1）項(xiàng)目符號(hào)　煤炭分析實(shí)驗(yàn)，除少數(shù)慣用符號(hào)外，均采用各分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的英文名詞的第一個(gè)字母或縮略字，以及各化學(xué)成分的元素符號(hào)或分子式作為它們的代表符號(hào)。

以下列出煤炭分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目專用符號(hào)及其英文和中文名稱：

a—maximun contraction，最大收縮度；

A—ash，灰分；

AI—abrasion index，磨損指數(shù)；

ARD—apparent relative density，視相對(duì)密度；

b—maximum dilatation，最大膨脹度；

CB—characteristic of char button，（揮發(fā)分測定）焦渣特征；

Clin—clinkering rate，結(jié)渣率；

CR—yield of coke residue，半焦產(chǎn)率；

CSN—crucible swelling number，坩堝膨脹序數(shù)；

DT—deformation temperature，（灰熔融性）變形溫度；

EB—yield of benzene-soluble extract，苯萃取物產(chǎn)率；

FC—fixed carbon，固定碳；

FT—flow temperature，（灰熔融性）流動(dòng)溫度；

GR，I—caking index，黏結(jié)指數(shù)；

HA—yield of humic acids，腐植酸產(chǎn)率；

HGI—Hardgrove grindability index，哈氏可磨性指數(shù)；

HT—hemispherical temperature，（灰熔融性）半球溫度；

M—moisture，水分；

MHC—moisture holding capacity，最高內(nèi)在水分；

MM—mineral matter，礦物質(zhì)；

Pm—transmittance，透光率；

Q—（quantity of heat）calorific value，發(fā)熱量；

R—reflectance，反射率；

R.I—Roga index，羅加指數(shù)，

SS—shatter strength，落下強(qiáng)度；

ST—softening temperature，（灰熔融性）軟化溫度；

Tar—yield of tar，焦油產(chǎn)率；

TRD—true relative density，真相對(duì)密度；

TS—thermal stability，熱溫度性；

V—volatile matter，揮發(fā)分；

Water—total water of distillation，干餾總水（產(chǎn)率）；

x—final contraction of coke residue，焦塊最終收縮度；

y—maximum thickness of plastic layer，膠質(zhì)層最大厚度；

α—conversion ratio of carbon dioxide，二氧化碳轉(zhuǎn)化率。

（2）細(xì)項(xiàng)目符號(hào)　各項(xiàng)目的進(jìn)一步劃分，采用相應(yīng)的英文名詞的第一個(gè)字母或縮略字，標(biāo)在項(xiàng)目符號(hào)的右下角表示。

煤炭分析實(shí)驗(yàn)涉及的細(xì)項(xiàng)目符號(hào)有：

b—bomb，彈筒；

f—free，外在或游離；

inh—inherent，內(nèi)在；

o—organic，有機(jī)；

p—pyrite，硫化鐵；

s—sulfate，硫酸鹽；

gr，p—gross，at constant pressure，恒壓高位；

gr，v—gross，at constant volume，恒容高位；

net，p—net，at constant pressure，恒壓低位；

net，v—net，at constant volume，恒容低位；

t—total，全。

（3）基的符號(hào)　以不同基表示的煤炭分析結(jié)果，采用基的英文名稱縮寫字母、標(biāo)在項(xiàng)目符號(hào)右下角、細(xì)項(xiàng)目符號(hào)后面，并用逗號(hào)分開表示。

煤炭分析實(shí)驗(yàn)常用基的符號(hào)有：

ad—air dried basis，空氣干燥基；

ar—as received basis，收到基；

d—dry basis，干燥基；

daf—dry ash-free basis，干燥基；

dmmf—dry mineral matter-free basis，干燥無礦物質(zhì)基；

maf—moist ash-free basis，恒濕無灰基；

m，mmf—moist mineral matter-free basis，恒濕無礦物質(zhì)基。

（4）實(shí)例

空氣干燥基全硫，St，ad；

干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分，Vdmmf；

收到基恒容低位發(fā)熱量，Qnet，v，ar；

恒濕無灰基高位發(fā)熱量，Qgr，maf；

恒濕無礦物質(zhì)基高位發(fā)熱量，Qgr，m，mmf。

2.分析結(jié)果不同基的換算（參考GB/T 35985—2018《煤炭分析結(jié)果基的換算》）

①將有關(guān)數(shù)值代入表1-2所列相應(yīng)已知基（行）與要求基（列）交叉處的相應(yīng)公式中，再乘以已知基表示的分析結(jié)果，即可求得所要求的基表示的分析結(jié)果。

②表1-2不適用于低位發(fā)熱量的換算，低位發(fā)熱量的換算按GB/T 213的規(guī)定進(jìn)行。

③在有些直接牽涉到礦物質(zhì)的測定中，在折算到干燥無礦物質(zhì)基前，必須先對(duì)空氣干燥基的結(jié)果進(jìn)行校正。此校正取決于存在的礦物質(zhì)的性質(zhì)和數(shù)量。如果需要將用干燥無礦物質(zhì)基表示的分析結(jié)果換算回其他基時(shí)，需在使用表1-2給出的公式前，將應(yīng)用式（1-1）～式（1-11）時(shí)所減去的校正值再加回給干燥無礦物質(zhì)基的數(shù)值。

注：目前不推薦將焦炭的任何分析結(jié)果換算至干燥無礦物質(zhì)基。

④干燥無礦物質(zhì)基的計(jì)算

a.碳。干燥無礦物質(zhì)基碳含量按式（1-1）計(jì)算：

　?。?-1）

式中　Cdmmf——干燥無礦物質(zhì)基碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Cad——按GB/T 476或GB/T 30733測定的碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

0.2729——將二氧化碳折算成碳的系數(shù)；

（CO2）ad——按GB/T 218測定的碳酸鹽二氧化碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Mad——一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

MMad——按GB/T 7560—2001測定或計(jì)算的礦物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %，也可用式（1-2）由灰分含量估算：

MMad=FMM×Aad　?。?-2）

式中　FMM——校正因子，一般取1.1。

b.氫。干燥無礦物質(zhì)基氫含量按式（1-3）計(jì)算：

　　（1-3）

式中　Hdmmf——干燥無礦物質(zhì)基氫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Had——按GB/T 476或GB/T 30733測定的氫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

0.1119——將水折算成氫的系數(shù)；

Mh，ad——礦物質(zhì)結(jié)晶水含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

其余符號(hào)意義同前。

因礦物質(zhì)中的結(jié)晶水不易測得，可通過對(duì)可能存在的礦物質(zhì)的了解和礦物質(zhì)的總量來進(jìn)行估算。在沒有相關(guān)資料的情況下，可按式（1-4）估算：

Mh，ad=Fh×Aad　?。?-4）

式中　Fh——校正因子，一般取0.1；

Aad——灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

其余符號(hào)意義同前。

c.氮。干燥無礦物質(zhì)基氮含量按式（1-5）計(jì)算：

　?。?-5）

式中　Ndmmf——干燥無礦物質(zhì)基氮含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Nad——按GB/T 19227或GB/T 30733測定的氮含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %。

其余符號(hào)意義同前。

d.硫。干燥無礦物質(zhì)基硫含量按式（1-6）計(jì)算：

　?。?-6）

式中　So，dmmf——干燥無礦物質(zhì)基硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

St，ad——按GB/T 214或GB/T 25214測定的全硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Sp，ad——按GB/T 215測定的硫化鐵硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Ss，ad——按GB/T 215測定的硫酸鹽硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %。

其余符號(hào)意義同前。

e.氧。干燥無礦物質(zhì)基氧含量按式（1-7）計(jì)算：

　　（1-7）

式中　Odmmf——干燥無礦物質(zhì)基氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %。

其余符號(hào)意義同前。

f.氯。干燥無礦物質(zhì)基氧含量按式（1-8）計(jì)算：

　?。?-8）

式中　Cldmmf——干燥無礦物質(zhì)基氯含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Clad——按GB/T 3558測定的氯含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Clinorg，ad——無機(jī)氯含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %。

其余符號(hào)意義同前。

無機(jī)氯的含量利用式（1-9）估算：

Clinorg，ad=FCl×Clad　?。?-9）

式中　FCl——校正因子，對(duì)于高變質(zhì)程度煤，未發(fā)現(xiàn)有機(jī)氯的存在，可取1進(jìn)行估算。

其余符號(hào)意義同前。

g.揮發(fā)分。干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（1-10）計(jì)算：

　?。?-10）

式中　Vdmmf——干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

Vad——按GB/T 212或GB/T 30732測定的揮發(fā)分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %；

0.5——損失的硫化鐵硫的折算系數(shù)。

其余符號(hào)意義同前。

當(dāng)一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（1-11）計(jì)算：

　　（1-11）

式中　（CO2）ad（焦渣）——焦渣中碳酸鹽二氧化碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）， %。

其余符號(hào)意義同前。

3.結(jié)果報(bào)告

（1）數(shù)據(jù)修約規(guī)則　凡末位有效數(shù)字后面的第一位數(shù)字大于5，則在其前一位上增加1，小于5則棄去。

［例1-1］　將12.1498修約到兩位小數(shù)，得12.15；將12.1498修約到一位小數(shù)，得12.1。

凡末位有效數(shù)字后面的第一位數(shù)字等于5，而5后面的數(shù)字并非全為0，則在5的前一位上增加1；5后面的數(shù)字全部為0時(shí)，如5前面一位為奇數(shù)，則在5的前一位上增加1，如前面一位為偶數(shù)（包括0），則將5棄去。

［例1-2］　將10.5002修約到個(gè)數(shù)位，得11；將1.050修約到一位小數(shù)，得1.0；將0.350修約到一位小數(shù)，得0.4。

注：負(fù)數(shù)修約時(shí)，先將它的絕對(duì)值按上述規(guī)定進(jìn)行修約，然后在所得值前面加上負(fù)號(hào)。

所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上時(shí)，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小，按上述規(guī)則進(jìn)行一次修約。

在具體實(shí)施中，有時(shí)測試與技術(shù)部門先將獲得數(shù)值按指定的修約數(shù)位多一位或幾位報(bào)出，而后由其他部門判定。為避免產(chǎn)生連續(xù)修約的錯(cuò)誤，應(yīng)按下述步驟進(jìn)行。

報(bào)出數(shù)值最右的非零數(shù)字為5時(shí)，應(yīng)在數(shù)值右上角加“+”或加（-）或不加符號(hào)，分別表明已進(jìn)行過舍、進(jìn)或未舍未進(jìn)。

［例1-3］　16.50+表示實(shí)際值大于16.50，經(jīng)修約舍棄為16.50；16.50-表示實(shí)際值小于16.50，經(jīng)修約進(jìn)一為16.50。

如對(duì)報(bào)出值需進(jìn)行修約，當(dāng)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，且其后無數(shù)字或皆為零時(shí)，數(shù)值右上角有“+”者進(jìn)一，有“-”者舍去，其他仍按數(shù)據(jù)修約規(guī)則的規(guī)定進(jìn)行。

［例1-4］　將下列數(shù)字修約到個(gè)數(shù)位（報(bào)出值多留一位至一位小數(shù)）。

　?。劾?-5］　將97.46修約到個(gè)數(shù)位。正確的做法：97.46→97；不正確的做法：97.46→97.5→98。

（2）0.5單位修約（半個(gè)單位修約）　0.5單位修約是指按指定修約間隔對(duì)擬修約的數(shù)值0.5單位進(jìn)行的修約。

0.5單位修約方法如下：將擬修約數(shù)值X乘以2，按指定修約間隔對(duì)2X修約，所得數(shù)值（2X修約值）再除以2。

［例1-6］　將下列數(shù)字修約到“個(gè)”數(shù)位的0.5單位修約。

　?。?）0.2單位修約　0.2單位修約是指按指定修約間隔對(duì)擬修約的數(shù)值0.2單位進(jìn)行的修約。

0.2單位修約方法如下：將擬修約數(shù)值X乘以5，按指定修約間隔對(duì)5X修約，所得數(shù)值（5X修約值）再除以5。

［例1-7］　將下列數(shù)字修約到“百”數(shù)位的0.2單位修約

四、報(bào)告結(jié)果

煤炭分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取2次或2次以上重復(fù)測定值的算術(shù)平均值，按修約規(guī)則修約到表1-3規(guī)定的位數(shù)。

五、方法精密度

煤炭分析實(shí)驗(yàn)方法的精密度，以重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差表示。

重復(fù)性限：一個(gè)數(shù)值。在重復(fù)條件下，即在同一實(shí)驗(yàn)中、由同一操作者、用同一儀器、對(duì)同一試樣于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界值。

再現(xiàn)性臨界差：一個(gè)數(shù)值。在再現(xiàn)條件下，即在不同實(shí)驗(yàn)室中、對(duì)從試樣縮制最后階段的同一試樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在特定概率下）的臨界值。

重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差，按GB/T 6379.2通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)多個(gè)試樣進(jìn)行的協(xié)同實(shí)驗(yàn)來確定。

重復(fù)性限按式（1-12）計(jì)算：

　?。?-12）

再現(xiàn)性臨界差按式（1-13）計(jì)算：

　?。?-13）

式中　sr——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測定的單個(gè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差；

sR——實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果（單個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測定結(jié)果的平均值）的標(biāo)準(zhǔn)差；

t0.05——95%概率下的t值；

t——特定概率（視分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目而定）下的t分布臨界值。

六、實(shí)驗(yàn)記錄

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)按規(guī)定的格式、術(shù)語、符號(hào)和法定計(jì)量單位填寫，并應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱及記錄編號(hào)；

分析實(shí)驗(yàn)日期；

分析實(shí)驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)及主要使用儀器設(shè)備名稱及編號(hào)；

分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及計(jì)算；

分析實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象及其處理；

實(shí)驗(yàn)人員和審查人員；

其他需說明的問題。

七、極限數(shù)值的表示和判定（參考GB/T 8170—2008）

所謂“極限數(shù)值”就是指標(biāo)準(zhǔn)要求的數(shù)值范圍的界限。“極限數(shù)值”也稱為“極限值”“臨界值”“界限數(shù)值”。標(biāo)準(zhǔn)（或其他技術(shù)規(guī)范）中規(guī)定考核的以數(shù)量形式給出的指標(biāo)或參數(shù)等，應(yīng)當(dāng)規(guī)定極限數(shù)值。極限數(shù)值表示符合該標(biāo)準(zhǔn)要求的數(shù)值范圍的界限值，它通過給出最小極限值和（或）最大極限值，或給出基本數(shù)值與極限差值等方式表達(dá)。

標(biāo)準(zhǔn)中極限數(shù)值的表達(dá)形式及書寫位數(shù)應(yīng)適當(dāng)，其有效數(shù)字應(yīng)全部寫出。書寫位數(shù)表示的精確程度，應(yīng)能保證產(chǎn)品或其他標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象應(yīng)有的性能和質(zhì)量。

表達(dá)極限數(shù)值的基本用語及符號(hào)見表1-4。

2.允許采用以下習(xí)慣用語表達(dá)極限數(shù)值：

“超過A”，指數(shù)值大于A（>A）；

“不足A”，指數(shù)值小于A（小于A）；

“A及以上”或“至少A”，指數(shù)值大于或等于A（≥A）；

“A及以下”或“至多A”，指數(shù)值小于或等于A（≤A）。

基本用語可以組合使用，表示極限值范圍。對(duì)特定的考核指標(biāo)X，允許采用下列用語和符號(hào)（見表1-5）。同一標(biāo)準(zhǔn)中一般只應(yīng)使用一種符號(hào)表示方式。

八、煤炭實(shí)驗(yàn)室常用質(zhì)量控制方法（參考GB/T 31429—2015）

煤炭實(shí)驗(yàn)室的檢測人員應(yīng)參與質(zhì)量控制流程，實(shí)驗(yàn)室通過定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)來確保檢測能力的保持。為保證日常檢測為受控狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)室可使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或監(jiān)控樣品對(duì)測試系統(tǒng)進(jìn)行校核。對(duì)于連續(xù)測定（如一系列煤樣中硫含量的測定），控制樣品的檢驗(yàn)應(yīng)以適當(dāng)?shù)拈g隔分布在整個(gè)實(shí)驗(yàn)階段。對(duì)于多個(gè)樣品同時(shí)測定（如一批樣品同時(shí)進(jìn)行灰分的測定），控制樣品應(yīng)同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)。

質(zhì)控圖是指對(duì)過程質(zhì)量加以測定、記錄從而評(píng)估和監(jiān)察過程是否處于控制狀態(tài)的一種統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖。

圖1-1上有中心線（即平均值）（CL）、上質(zhì)控界限（UCL）和下質(zhì)控界限（LCL），并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量值的描點(diǎn)序列。UCL、CL與LCL統(tǒng)稱為質(zhì)控線。若質(zhì)控圖中的描點(diǎn)落在UCL與LCL之外或描點(diǎn)在UCL與LCL之間的排列不隨機(jī)，則表明過程異常。質(zhì)控圖也是用于區(qū)分異常或特殊原因所引起的波動(dòng)和過程固有的隨機(jī)波動(dòng)的一種特殊統(tǒng)計(jì)工具。

當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象之一時(shí)，就表明測試系統(tǒng)出現(xiàn)偏差，即為失控狀態(tài)：

①有1個(gè)或1個(gè)以上的數(shù)據(jù)高于上限或低于下限；

②有7個(gè)連續(xù)數(shù)值位于中心線的一邊；

③在11個(gè)連續(xù)數(shù)值中至少有10個(gè)位于中心線的一邊；

④在14個(gè)連續(xù)數(shù)值中至少有12個(gè)位于中心線的一邊；

⑤7個(gè)或更多個(gè)連續(xù)點(diǎn)持續(xù)上升或下降。

當(dāng)測定值超出控制限時(shí)，可采用下述方法進(jìn)行處理：

①確保采用合適的控制樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。

②確保所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完整無誤，可與原始記錄或計(jì)算機(jī)上的數(shù)據(jù)進(jìn)行核對(duì)。

③檢查實(shí)驗(yàn)條件是否正常，如儀器溫度是否正確，實(shí)驗(yàn)氣氛是否合適，實(shí)驗(yàn)時(shí)間是否滿足方法要求等。

④復(fù)查所有實(shí)驗(yàn)記錄。

⑤確保所有計(jì)算準(zhǔn)確無誤。

⑥若控制樣品和實(shí)驗(yàn)樣品同批進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)將該批所有樣品重新進(jìn)行整批檢測。

⑦若控制樣品檢測發(fā)生在樣品檢測間隔，則應(yīng)重新檢測控制樣品。如果只有一個(gè)臨界值，且重新測定結(jié)果沒有問題，則替換質(zhì)控圖中的錯(cuò)誤值，并接受所有測定結(jié)果。如果控制樣品重新測定值仍超出控制限，應(yīng)對(duì)設(shè)備或程序進(jìn)行排查，并舍棄自上以控制樣品測定以來的所有檢測結(jié)果。

⑧如果上述檢查很難發(fā)現(xiàn)原因，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)加上系統(tǒng)失控，并應(yīng)全程跟蹤測試過程，通過一系列的檢查點(diǎn)來確定誤差發(fā)生的位置。

九、煤炭實(shí)驗(yàn)室常用溶液及其濃度表示

煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中常用的溶液，凡以水作溶劑的稱為水溶液，簡稱溶液；以其他液體為溶劑的溶液，則在其前面冠以溶劑的名稱，如以乙醇（或苯）為溶劑的溶液稱為乙醇（或苯）溶液。

以下為煤炭分析實(shí)驗(yàn)中常用的溶液濃度。

1.物質(zhì)的量濃度

單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為摩爾每升，符號(hào)為mol/L。

物質(zhì)的量的國際單位制基本單位是摩爾，其定義如下：摩爾是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg的碳-12的原子數(shù)目相等。在使用摩爾時(shí)，基本單元應(yīng)予指明，它可以是原子、分子、離子、電子及其他粒子，或是這些粒子的特定組合。

例如：

，表示溶質(zhì)的基本單元是個(gè)高錳酸鉀分子，其摩爾質(zhì)量為31.6g/mol，溶液的濃度為0.1摩爾每升，即每升溶液中含有0.1×31.6g高錳酸鉀。

，表示溶質(zhì)的基本單元是個(gè)鈣陽離子，其摩爾質(zhì)量為20.04g/mol，溶液的濃度為1摩爾每升，即每升溶液中含20.04g鈣陽離子。

2.質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)

溶質(zhì)的質(zhì)量（或體積）與溶液質(zhì)量（或體積）之比。如質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，體積分?jǐn)?shù)5%。

3.質(zhì)量濃度

溶質(zhì)的質(zhì)量除以溶液的體積，以克每升或其倍數(shù)、分?jǐn)?shù)單位表示，如5g/L，5mg/mL。

4.體積比或質(zhì)量比

一試劑和另一試劑（或水）的體積比或質(zhì)量比，以（V1+V2）或（m1+m2）表示，如體積比為（1+4）硫酸是指1體積相對(duì)密度1.84的硫酸與4體積水混合后的硫酸溶液；又如艾氏劑，是指1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉加2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm而成。

十、常用計(jì)量器具檢定時(shí)間（參考YB/T 5155—2006）

推薦常用計(jì)量器具檢定時(shí)間見表1-6。國家要求強(qiáng)制檢定的按要求檢定，另外使用頻繁的可以根據(jù)實(shí)際情況增加檢定的頻次。

十一、煤炭分析常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義：附有證書的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。

有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于儀器性能檢驗(yàn)和儀器校準(zhǔn)、方法確認(rèn)和分析測量不確定度評(píng)定、實(shí)驗(yàn)室和分析人員能力檢驗(yàn)及內(nèi)部質(zhì)量控制。對(duì)于無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)，一般是通過內(nèi)部比對(duì)、參加能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、協(xié)作區(qū)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證等來確認(rèn)。常用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表1-7。

十二、煤質(zhì)分析結(jié)果的審查

判斷煤的工業(yè)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的一些基本原則如下。

①空氣干燥基水分?？諝飧稍锘蛛S煤的變質(zhì)程度加深而呈規(guī)律性變化：從泥炭→褐煤→煙煤→年輕無煙煤，水分逐漸減少，而從年輕無煙煤→年老無煙煤，水分又增加。

②灰分。一般情況下，浮煤灰分要低于原煤灰分；當(dāng)浮煤操作不規(guī)范時(shí)，會(huì)出現(xiàn)浮煤灰分高于原煤灰分的情況。

③揮發(fā)分。一般情況下，原煤揮發(fā)分高于浮煤揮發(fā)分；如果浮煤揮發(fā)分高出原煤4%以上，應(yīng)視為懷疑值，查明原因。

④焦渣特征。焦渣特征號(hào)隨煤的黏結(jié)性強(qiáng)弱而升降，同一煤樣的原煤焦渣特征號(hào)一般低于浮煤1～2號(hào)

⑤全硫和各種硫。黃鐵礦硫和硫酸鹽硫含量之和不能超過全硫值。我國煤中硫的成分多數(shù)是黃鐵礦硫，硫酸鹽硫在正常情況下不超過0.1%，而有機(jī)硫則變化很大。以硫鐵礦硫?yàn)橹鞯母吡蛎?，易于浮選，浮煤全硫低于原煤全硫；全硫小于0.5%的特低硫煤，多以有機(jī)硫?yàn)橹鳎催x后全硫略高于原煤也是正常的。

⑥發(fā)熱量。以干燥無灰基高位發(fā)熱量（Qgr，daf）為例，對(duì)于同一煤層來說，灰分越高，發(fā)熱量越低；在通常情況下，浮煤的發(fā)熱量總是高于原煤，也有例外；發(fā)熱量的最大值中，褐煤不超過30.5MJ/kg，長焰煤、不黏煤不超過33.9MJ/kg，焦煤最高可達(dá)37.2MJ/kg，其他各類煤不超過36.8MJ/kg。

⑦元素分析。原煤中碳含量較浮煤低，其差值一般在2.5%以內(nèi)；原煤和浮煤中氫含量互有高低，其差值多數(shù)在0.40%以內(nèi)；原煤和浮煤中氮含量相差很少。

煤質(zhì)分析結(jié)果的審查人員在審查時(shí)，應(yīng)將審查重點(diǎn)放在原始記錄的審查上，而不僅僅是對(duì)最終數(shù)據(jù)的審查。審查的內(nèi)容包括：稱樣質(zhì)量是否合適、是否達(dá)到恒重狀態(tài)（如有必要）、計(jì)算結(jié)果修約是否符合規(guī)定、測定值位數(shù)是否符合規(guī)定、兩次測試結(jié)果是否滿足重復(fù)性限要求等。

如果遇到相鄰兩個(gè)或兩個(gè)以上樣品的測試結(jié)果非常接近，在對(duì)樣品信息不詳?shù)那闆r下，首先考慮是否因?yàn)榉Q量過程中重復(fù)稱量某一樣品造成測試結(jié)果非常接近。