實驗3　水解法制備α-三氧化二鋁超細粉體

一、實驗?zāi)康?/h3>

① 掌握水解法制備納米顆粒（超細粉體）的工藝流程并了解其主要影響因素。

② 掌握三氧化二鋁超細粉體的制備方法及用處。

③ 提高納米顆粒和超細粉體實驗的設(shè)計能力。

二、實驗原理

水解法是利用金屬鹽在一定條件下水解生成氧化物、氫氧化物或水合物，經(jīng)洗滌、干燥、煅燒等處理后制備超細粉末的方法。根據(jù)所用金屬鹽的種類可將其分為無機鹽水解法和金屬醇鹽水解法。有機醇鹽水解法由于不需添加堿就能進行加水分解，且沒有有害陰離子和堿金屬離子，是制備高純超細顆粒的理想方法之一，但其成本高，過程不易有效控制。無機鹽水解法所用原料價低易得，通過配制無機鹽的水合物，控制其水解條件，可合成單分散性的球、立方體等形狀的超細顆粒。

本實驗以Al（NO₃）₃·9H₂O為原料，鋁鹽溶解于純水中電離出Al³⁺，并溶劑化，其存在狀態(tài)受溶液pH值的影響，在酸性溶液中，鋁以[Al（H₂O）n]³⁺（n=1～6）水合離子的形式存在。在堿性溶液中，其主要存在形式為Al（OH，pH值達一定值后，形成Al（OH）₃沉淀，沉淀經(jīng)洗滌去雜質(zhì)離子，干燥去水，最后經(jīng)熱處理得到一定晶相的超細氧化鋁粉。

三、實驗設(shè)備與原料

① 設(shè)備：恒溫磁力攪拌器，抽真空裝置一套（真空泵、錐形瓶、布氏漏斗、濾紙）或離心機一臺，分析天平，烘箱，高溫爐，燒杯，帶塞試管。

② 試劑：Al（NO₃）₃·9H₂O（分析純），尿素，表面活性劑十二烷基硫酸鈉，氨水，蒸餾水。

四、實驗步驟與方法

① 計算物料　稱取Al（NO₃）₃·9H₂O 0.02mol，Al（NO₃）₃·9H₂O、Co（NH₂）₂，水物質(zhì)的量比為1∶X∶Y，其中X=10、20、30，Y=60、90。

② 稱取物料　準確稱取各物料，同組物料置于同一燒杯中。

③ 磁力攪拌　將燒杯置于磁力攪拌器上，40℃水浴加熱下攪拌1h至透明均勻溶液，測其pH值。

④ 恒溫水解　將上述溶液倒入試管中，密閉后放入恒溫烘箱，烘箱溫度為60℃、70℃、80℃、90℃中的任一溫度，開始計時，放置24h，并每隔一定時間測某些樣品的pH值，注意觀察出現(xiàn)膠體狀態(tài)的時間。

⑤ 抽濾　上述水解后的樣品，用真空泵抽濾或用離心機離心分離，所得沉淀用蒸餾水洗滌多次。

⑥ 干燥　將洗滌過的沉淀物放入烘箱中干燥，溫度由低到高（最高105℃），直至恒重。

⑦ 煅燒　干燥后粉體放入高溫爐中，在不同溫度下進行煅燒。

五、實驗結(jié)果與處理

① 煅燒后粉體用XRD分析其晶體結(jié)構(gòu)，用掃描電鏡觀察粉體顆粒大小、形狀、團聚狀態(tài)，用粒度分析儀測定粉體粒度及其粒度分布，并分析配料比、水解溫度、煅燒溫度等對粉體性能的影響。

② 試驗記錄。將試驗測定的反應(yīng)時間與pH值記錄入表。

③ 數(shù)據(jù)處理。以pH值為縱坐標，以時間t為橫坐標，畫出所測樣品的pH-t關(guān)系圖。

④ 根據(jù)掃描電鏡、粒度分布儀、XRD測試結(jié)果，分析配料比、水解溫度、煅燒溫度等對粉體性能的影響，并解釋。

六、思考題

① 尿素的作用？

② 最后一步熱處理的目的是什么？

③ α-Al₂O₃，β-Al₂O₃，γ-Al₂O₃之間有什么區(qū)別？

④ 實驗中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)。

參　考　文　獻

[1]　盧長德，馮源，林秀萍，孫文周.三異辛醇氧基鋁水解法制備超細γ-Al₂O₃粉體[J].中國粉體技術(shù)，2012，18（2）：55-58.

[2]　林元華，張中太，黃傳勇，唐子龍.陳清明前驅(qū)體熱解法制備高純超細α-Al₂O₃粉體[J].硅酸鹽學(xué)報，2000，28（3）：268-271.