2.3　二氧化硅含量的測定

（1）方法提要

將試驗樣品反復用鹽酸處理，然后蒸干，盡可能形成多的不溶性的脫水硅酸。然后將形成的硅酸在140℃±5℃加熱處理2h，用熱的稀鹽酸處理沉淀物，除去氯化物。

在1000℃下灼燒沉淀物，得到不純的二氧化硅用硫酸和氫氟酸處理，形成四氟化硅，蒸干，根據試樣的質量損失計算SiO₂的含量。

（2）試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和ISO 3696中規定的至少3級的水。

① 鹽酸溶液（32%）：ρ≈1.16g/mL。

② 鹽酸溶液（1+1）：1體積32%的鹽酸加入到1體積的水中。

③ 硫酸溶液（1+1）：1體積96%的濃硫酸（ρ≈1.84g/mL）緩慢加入到1體積的水中。

④ 氫氟酸溶液（40%）：ρ≈1.13g/mL。

（3）設備

實驗室常規設備和玻璃儀器。

① 瓷坩堝；

② 鉑坩堝；

③ 水浴鍋：溫度能達到100℃；

④ 紅外蒸發儀；

⑤ 馬弗爐：1000℃±20℃；

⑥ 烘箱：140℃±5℃；

⑦ 定量濾紙；

⑧ 干燥器：用高氯酸鎂作干燥劑。

（4）分析步驟

① 稱取1g試樣，精確至0.2mg，放入瓷坩堝中。

② 獨立地進行兩次測定，取其平均值。

③ 緩慢加入20mL鹽酸溶液（32%），在紅外蒸發儀上蒸發至干，重復操作三次。把瓷坩堝在140℃±5℃的烘箱中烘干2h。取出，置于真空干燥器中冷卻。加入50mL（1+1）鹽酸溶液到瓷坩堝的殘留物中，在100℃下，水浴20min。過濾，用熱水洗滌濾紙上的殘留物，直至殘留物呈中性。

④ 將濾液及洗液倒入到原蒸發皿中蒸干，每次加入10mL濃鹽酸再重復兩次蒸發過程，第三次蒸干之后，放入140℃±5℃烘箱中烘干2h。

⑤ 向殘余物中加入20mL（1+1）鹽酸，100℃下水浴加熱約10min，干過濾，用熱水洗滌濾渣直至洗液變為中性。

⑥ 檢查濾液中是否存有過濾下來的硅。

⑦ 將兩次過濾的濾紙以及洗滌后的沉淀置于鉑坩堝中，干燥，低溫灼燒，移入馬弗爐中，在1000℃±20℃下灼燒至恒重（約1h），在干燥器中冷卻，稱量灼燒后的產物（m₁），精確到0.2mg。

⑧ 將灼燒后的產物置于鉑坩堝中，加2～3mL水、1mL（1+1）硫酸以及15mL氫氟酸，攪拌至糊狀，注意液體飛濺造成的質量損失。冷卻，用少量水清洗邊緣，再加入10mL氫氟酸蒸干，若四氟化硅蒸發不完全，再加入10mL氫氟酸蒸干，重復此操作。

⑨ 加熱剩余物直至無白煙冒出，放入馬弗爐中，在1000℃±20℃下灼燒30min，移開熱源，冷卻，稱量（m₂），精確到0.2mg。

（5）分析結果的表述

二氧化硅含量的質量分數w₁，數值以%表示，按式（2-1）計算：

　　 （2-1）

式中　m₀——試樣的質量，g；

m₁——1000℃±20℃溫度下灼燒至恒重，脫水之后的含有雜質的硅組分質量[2.3（4）]，g；

m₂——氫氟酸處理并且灼燒至恒重之后硅組分的質量[2.3（4）]，g；

w₂——見2.4步驟測得的燒失量。

兩次測量取平均值，計算結果精確至0.1%。