2.2　粉體顆粒形狀與表征

絕大多數(shù)粉體顆粒都不是球形對稱的，顆粒的形狀影響粉體的流動性能、包裝性能、顆粒與流體相互作用以及涂料的覆蓋能力等性能。因此如果除了粒徑大小外，還能給出顆粒形狀的某一指標，那么就能較全面地反映出顆粒的真實形象。常用各種形狀因數(shù)來表示顆粒的形狀特征。

2.2.1　顆粒形狀因數(shù)

2.2.1.1　表面積形狀因數(shù)和體積形狀因數(shù)

不管顆粒形狀如何，只要它是沒有孔隙的，它的表面積就一定正比于顆粒的某一特征尺寸的平方，而它的體積就正比于這一尺寸的立方。如果用d代表這一特征尺寸，那么有：

　　（2-12）

　　（2-13）

故：

　　（2-14）

　　（2-15）

φ_s和φ_v分別稱為顆粒的表面積形狀因數(shù)和體積形狀因數(shù)。顯然，對于球形對稱顆粒，，。各種形狀的顆粒，其φ_s和φ_v值如表2-5所示。

2.2.1.2　球形度?_C（Carmann形狀因數(shù)）

球形度?_C是一個應(yīng)用較廣泛的形狀因數(shù)，其定義是：一個與待測的顆粒體積相等的球形顆粒的表面積與該顆粒的表面積之比。若已知顆粒的當量表面積直徑為d_s，當量體積直徑為d_v，則其表達式為：

　　（2-16）

若用φ_s和φ_v表示，則有：

　　（2-17）

表2-6為理論計算的各種形狀規(guī)則顆粒的球形度和少數(shù)幾種物料的實測球形度。

2.2.2　顆粒形狀的分形表征

隨著計算機技術(shù)的飛速發(fā)展和圖像分析技術(shù)的問世，使過去只能根據(jù)幾何外形對顆粒形狀進行大致分類發(fā)展至可在數(shù)值化的基礎(chǔ)上嚴格定義顆粒形狀及描述顆粒表面的粗糙度，使顆粒形狀的表征方法發(fā)生了飛躍。這種表征方法是通過數(shù)值化處理對顆粒表面形貌進行的分形表征。

分形（fractal），具有以非整數(shù)維形式填充空間的形態(tài)特征，其原意具有不規(guī)則、支離破碎等意義，是美國數(shù)學(xué)家芒德勃羅（B.B.Mandelbrot）于20世紀70年代首先提出的。分形幾何是一門以不規(guī)則幾何形態(tài)為研究對象的幾何學(xué)。由于不規(guī)則現(xiàn)象在自然界普遍存在，因此分形幾何學(xué)又被稱為描述大自然的幾何學(xué)。分形幾何學(xué)建立以后，很快就引起了各個學(xué)科領(lǐng)域的關(guān)注。不僅在理論上，而且在實用上，分形幾何都具有重要價值。

分形幾何與傳統(tǒng)歐幾里得幾何相比有以下特點。

（1）從整體上看，分形幾何圖形是處處不規(guī)則的。例如，海岸線和山川形狀，從遠距離觀察，其形狀是極不規(guī)則的。在歐氏空間中，人們習(xí)慣把空間看成三維，把平面或球面看成二維，而把直線或曲線看成一維。也可以稍加推廣，認為點是零維的，還可以引入高維空間，但通常人們習(xí)慣于整數(shù)的維數(shù)。分形理論把維數(shù)視為分數(shù)，圖2-12表示了整數(shù)維和分數(shù)維情況。其整數(shù)維均為1，但分數(shù)維的差別較大。可以看出，曲線形狀越復(fù)雜，分數(shù)維數(shù)值越大。

（2）分形的另一重要特點是自相似性，即在不同尺度上，圖形的規(guī)則性又是相同的。海岸線和山川形狀，從近距離觀察，其局部形狀又和整體形態(tài)相似，它們從整體到局部都是自相似的。如圖2-13中的樹枝，其局部形狀與整體形態(tài)存在典型的自相似性。當然，也有一些分形幾何圖形，它們并不完全是自相似的。

為了得到分維數(shù)，我們畫一個如圖2-14所示的Koch曲線。其畫法是將相對長度為1的線段分為3份，從中間1/3長度的線段畫一個正三角形的兩邊，去掉底邊，得4條長度為1/3的線段。再以長度為1/3的線段重復(fù)上述過程，繼續(xù)以長度為（1/3）ⁿ的線段重復(fù)上述過程，即可得Koch曲線。其整體是一條無限長的線折疊而成，顯然，用小直線段量，其結(jié)果是無窮大，而用平面量，其結(jié)果是0（此曲線中不包含平面），那么只有找一個與Koch曲線維數(shù)相同的尺子量，它才會得到有限值，而這個維數(shù)顯然大于1、小于2，那么只能是小數(shù)（即分數(shù)）了，所以存在分維。Koch曲線的每一部分都由4條跟它自身比例為1∶3的形狀相同的小曲線組成，那么它的分維數(shù)為d=lg4/lg3≈1.26。

利用分數(shù)維的自相似原理，可以表征許多不規(guī)則非球形顆粒的形狀。

2.2.3　顆粒形狀的觀測

對顆粒形狀表征最流行的測量手段就是顆粒圖像觀測，前面的粉體粒度圖像觀測法在得到顆粒粒度結(jié)果的同時也用于顆粒形狀的測量。通過顆粒圖像分析儀自主開發(fā)的軟件系統(tǒng)，既能獲得具有代表性的粒徑分布數(shù)據(jù)，又可以獲得包括長徑比、球形度等在內(nèi)的形狀參數(shù)。

2.2.3.1　粉體顆粒光學(xué)圖像觀測

對于粒徑大于10μm的粉體試樣，可采用基于光學(xué)顯微鏡的顆粒圖像分析系統(tǒng)觀測。當前的圖像顆粒分析系統(tǒng)由光學(xué)顯微鏡、數(shù)字CCD攝像頭、圖像處理與分析軟件、電腦、打印機等部分組成。它是將傳統(tǒng)的顯微測量方法與現(xiàn)代的圖像處理技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物。它的基本工作流程是：通過專用數(shù)字攝像機將顯微鏡的圖像拍攝下來；通過USB數(shù)據(jù)傳輸方式將顆粒圖像傳輸?shù)诫娔X中；通過專門的顆粒圖像分析軟件對圖像進行處理與分析；通過顯示器和打印機輸出分析結(jié)果。該系統(tǒng)具有直觀、形象、準確、測試范圍寬以及自動識別、自動統(tǒng)計、自動標定等特點，不僅可以用來觀察顆粒形貌，還可以得到粒度分布、平均長徑比以及長徑比分布等。

觀測試樣的制備主要采取兩種方法：一種方法是將待觀測粉體樣品直接分散在載玻片上，置于顯微鏡下進行觀測，但該方法難以保證粉體顆粒在載玻片上的分散性與穩(wěn)定性；另一種方法是將顆粒分散固化在某種基體（如環(huán)氧樹脂）中，進行觀測，其樣品制備分為以下幾步。

（1）取樣　從待觀測試樣中選取有代表性的顆粒樣品，每個樣品一般應(yīng)制作3個試片。

（2）制模　將環(huán)氧樹脂與三乙醇胺質(zhì)量比為9∶1的混合液分別倒入裝有各試樣顆粒的塑料模子內(nèi)，使樹脂充分包裹試樣顆粒，然后把模子放入溫度調(diào)至80℃的恒溫箱中，保持5～6h，待其完全固結(jié)后取出。

（3）切片　將固結(jié)后的模子取出，去掉外殼，在切片機上沿試樣最大截面進行切割。

（4）磨片　切割后的試樣表面很粗糙，須在磨片機上進行磨平，先使用細度為50～60μm較粗的碳化硅磨料對試樣進行粗磨，使其平整，并且使其上下兩面近于平行，然后換用細度為28μm的碳化硅磨料進行細磨，將粗磨料對試樣造成的擦痕磨平，之后再在干凈的玻璃板上依次使用細度分別為14μm、7μm、3.5μm的白剛玉粉磨料進行精磨，直至磨到試樣表面平整光潤為止，以去掉在磨片機上對試樣進行研磨時造成的人為損傷。磨片是一項需要耐心的細致工作，每完成一道磨片工序，在進入下一道磨片工序之前，都要用清水將試樣和手清洗干凈，以防將粗磨料帶入下一道工序中，而使整個磨片報廢。

（5）拋光　該工作在拋光機上進行，使用經(jīng)燒制而成細度為1μm的剛玉粉作為拋光劑，拋光后的表面不應(yīng)有任何細微的擦痕。

2.2.3.2　粉體顆粒形貌的電鏡觀測

對于粒徑在1nm～10μm區(qū)間的粉體試樣，基于光學(xué)顯微鏡的圖像觀測系統(tǒng)已難以分辨顆粒，可采用掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡進行觀測，對此，在本書第6章有詳細闡述。