實驗1-6　聚甲基丙烯酸甲酯熱穩定性的測定

一、實驗目的

1.加深對聚合物的熱穩定性和熱分解作用的理解。

2.掌握通過熱重分析法測定聚合物熱分解溫度及利用熱譜圖研究熱分解動力學的實驗技術。

3.掌握熱天平的結構和原理。

二、實驗原理

熱重分析法（TGA）是在程序控溫下測量物質的質量隨溫度（或時間）變化而發生改變的一種動態技術。應用TGA可以研究各種氣氛下，聚合物的熱穩定性和熱分解作用，材料的水分、揮發物、殘渣的含量，水解和吸濕、吸附和解吸的特性，汽化速率和汽化熱，升華速率和升華熱，增塑劑的揮發性，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或摻合物的組成，還可以研究反應動力學。

熱重分析具有分析速度快、樣品用量少的特點，已成為研究耐高溫聚合物不可或缺的手段。

熱重分析原始記錄得到的譜圖是以樣品的質量m對溫度T（或時間t）作的曲線，稱為TG曲線，即m-T（或t）曲線。

熱重分析提供的是關于高分子質量損失過程的定量信息，但對于非常小的或者是重疊的質量變化，只用熱重分析是十分困難的。然而，質量損失的速率對溫度變化的一階微分質量損失曲線（即微商熱重曲線，縮寫為DTG）卻能夠將質量損失的平臺轉化為峰值，這樣就使得原來的熱重曲線變得更加明顯。圖1-3為TG曲線和DTG曲線示例圖。

熱重分析有升溫法和等溫法兩種。本實驗采用升溫法測定試樣聚乙烯和聚苯乙烯的熱穩定性。

三、實驗儀器和實驗原料

1.實驗儀器

熱重分析儀。

2.實驗原料

有機玻璃（PMMA）。

四、實驗步驟

1.精確稱取2～5mg樣品，盛放在樣品盤內。

2.將爐子的升溫速率調節到5℃/min，直至樣品聚甲基丙烯酸甲酯分解完畢。

五、思考與討論

1.根據實驗得到的TG曲線，確定樣品的分解溫度。

2.從熱譜圖求熱分解動力學數據，并作出DTGA曲線。

3.影響聚合物熱重分析實驗結果的因素有哪些（不考慮儀器因素）？

4.研究聚合物的TG曲線有什么實際意義，如何才具有可比性？