3.1　采樣容器選擇和使用

采樣容器的材質、形狀，采樣容器清洗及容器清洗方法的鑒定，是后續所有工作是否有意義的關鍵。容器中的殘留污染物會干擾液樣真實性，造成二次污染，從而影響液樣污染測試分析的準確性。美國俄克拉荷馬州立大學流體中心主任菲奇教授認為：“即使是新的或經過外科手術要求凈化的容器，也不能完全認為是合格的”。

3.1.1　采樣容器的要求

固體顆粒污染度測量中使用的采樣容器又稱清潔瓶、凈化瓶、采樣瓶、潔凈瓶、顆粒度瓶等。采樣容器的材質、形狀、密封性、清潔級、包裝、標識等，在采取、儲存過程中均會對液樣造成一定的影響，從而干擾測量結果，甚至會因此造成無法得到具有代表性液樣的結果。所以對采樣容器進行明確、統一的規定至關重要。使用符合固體顆粒污染度測量要求的采樣容器，才能采取到客觀反映流體系統真實性的液樣。

（1）形狀　應為方便攜帶的圓柱形，瓶體內外表面光滑，底部轉角處呈圓弧形，瓶口應平滑以防止固體顆粒在這些部位滯留，螺旋式口蓋，容積一般不小于150mL，滿足固體顆粒污染度測量需要的容積要求。

（2）材料　應為無色透明，不允許采用易使液樣中顆粒聚合或產生顆粒的材料。以塑料、玻璃材質為主。

（3）耐高低溫　耐溫范圍應滿足所采液樣的溫度、運輸及儲存溫度需要，不允許在采集液樣過程、運輸和儲存期間，由于極限的高低溫度使采樣容器形狀和材料發生變化，影響液樣的真實性。

（4）相容性　采樣容器必須和所采集的液樣相容。采樣容器是液樣的載體，用途是保存液樣，若在存儲期間與液樣發生反應，產生污染物干擾液樣，造成二次污染，則不能正確反映流體系統真實的固體顆粒污染度水平。

（5）密封性　采樣容器必須具備密封性能。采樣容器在工作現場采取液樣后，一般需送到實驗室進行檢測。液樣測量前，需要劇烈晃動使液樣中固體顆粒均勻懸浮彌散。若采樣容器密封性不好，在液樣運輸或處理過程中會發生滲漏，既不方便攜帶，又易造成二次污染，干擾液樣真實性。

（6）清潔級　清潔級是采樣容器的關鍵參數，既可用單位體積內所含固體顆粒的數量表示，也可用清潔度等級表示。

（7）標識　采樣容器應有相應的標簽，用以在采樣前填寫相關的采樣信息，方便固體顆粒污染度測量時記錄、區分不同的液樣。標簽應包含：采樣容器的清潔級、采取液樣時應達到的界面標記線、采樣單位、采樣部位、液樣名稱及型號、液樣編號、采樣日期、采樣人員等相關信息。

特別注意：標簽上一定要有標記采取液樣時應達到的取樣界面線，標簽粘貼時對準采樣容器總容積約75％的位置。由于在測量固體顆粒污染度前，要充分搖勻液樣，如果體積過多則無法晃動，顆粒不能均勻懸浮，所測量的數據就不能代表液樣真實的污染度水平，如果為了晃動均勻而倒掉一部分液樣就改變了液樣的污染濃度，也不能代表液樣真實的污染度水平。因此必須合理控制采樣體積。

（8）包裝　每個合格的采樣容器都應具備清潔、密封的外包裝，每箱附有檢驗員簽發的合格證。清潔、密封的外包裝在采樣前可阻斷外界對采樣容器外表面的污染，采樣后可減少外界對液樣污染的影響。

（9）防污染措施　對清潔度要求高的采樣容器，在清洗合格的采樣容器封口前，在內腔預留0.2～0.4mL易揮發的清潔試劑（該試劑應與所采液樣相溶），以便形成腔內正壓，防止打開采樣容器時外界灰塵進入腔內，具有良好的防塵作用。

3.1.2　采樣容器的選用

在選用采樣容器時，其材料、溫度、相容性等技術參數可以根據采取液樣的要求、環境要求、儲存要求等選擇確定。而清潔級是采樣容器選用關鍵性技術參數，采樣容器中殘留的任何污染物，都將影響液樣測量結果的準確性，要得到真實的流體系統顆粒污染度水平，將采樣容器中殘留的污染物影響降至最小，必須選用清潔級合格的采樣容器。

采樣容器清潔級的選用應結合液樣實際的污染狀況分析確定，然而實際上很難估計出液樣的污染度水平，但是可以通過清洗將采樣容器內殘留的固體顆粒污染物控制在一個量化指標。采樣容器的目標清潔級就是采樣容器要求清洗達到的技術指標，用RCL（Required Cleanliness Level）表示，也就是根據采取液樣污染度等級要求選用采樣容器的指標。

目標清潔級表述方式有兩種，用于科學研究、采取特別潔凈的液樣和制備標準物質等對采樣容器清潔級要求高的，采用單位體積中最小尺寸的顆粒數評價；而流體污染控制使用的采樣容器，可以采用固體顆粒污染度等級評價。

技術標準GJB 380.1A—2004《航空工作液污染測試　第1部分：采樣容器一般要求及其清洗方法鑒定》中，對采樣容器的目標清潔級有如下規定。

（1）用于采取固體顆粒污染度高于GJB 420A—3級液樣的采樣容器，其目標清潔級應至少優于被采液樣4級。即，如果某零部件清洗后固體顆粒污染度預計為GJB 420A—7級，其采樣容器的目標清潔級就必須等于或優于GJB 420A—3級。

（2）用于采取固體顆粒污染度為GJB 420A—3級液樣的采樣容器，其目標清潔級應至少達到GJB 420A—0級。即，如果某零部件清洗后固體顆粒污染度預計為GJB 420A—3級，其采樣容器的目標清潔級就必須等于或優于GJB 420A—0級。

（3）用于采取固體顆粒污染度低于GJB 420A—3級液樣的采樣容器，其目標清潔級應至少優于被采液樣2級，或其固體顆粒數不超過被采液樣的25％。即，如果某零部件清洗后固體顆粒污染度預計為GJB 420A—1級，其采樣容器的目標清潔級就必須等于或優于GJB 420A—00級，或采樣容器中每100mL大于2μm的顆粒數不超過328個。

選用合格和不合格的采樣容器，對測量結果究竟有多大影響？下面舉例說明：某廠在設備大修后，要求油液顆粒污染度等級NAS 1638 7級符合開機運行條件。其廠技術員對使用合格采樣容器不理解，經過多次采樣測量結果不滿足要求，多次進行講解分析后，同意采用對比方法分析測試。采用普通三角瓶和清潔級為NAS 1638 2級的采樣容器，由相同的人員在相同的采樣條件下，分別在1#和2#兩個采樣點采取液樣，如圖3-1和圖3-2所示。

由相同的技術人員采用同樣液樣處理方式，同時采用相同的液體顆粒計數器測量分析，采用合格和不合格的采樣容器的固體顆粒污染度結果如表3-1所示。

從表3-1測量結果對比得出結論，不合格的采樣容器對測量結果影響是非常大的，如果采樣容器很臟，即使使用再精密的測量儀器，其測量結果也是不可信的。使用合格和不合格的采樣容器測量對比結果，使技術員終于理解了使用潔凈采樣容器的重要性。

圖3-3所示的油液樣品瓶是客戶送到顆粒度一級站測試的，作為顆粒污染度采樣容器都是不合格的，這些采樣容器即使通過嚴格清洗，清潔級合格也不能滿足固體顆粒污染度測試要求。因為礦泉水瓶體太高，無法放入液體顆粒計數器進樣壓力腔中，如果用其采集液樣，使用臺式液體顆粒計數器測試，還需將樣品再倒入合格的采樣容器中，易帶來二次污染；礦泉水瓶容易殘留水，影響液樣中固體顆粒測試的準確性；容量瓶因瓶體高度太高，且磨砂口蓋打開或蓋上時雙向摩擦，因而有容易脫落顆粒污染液樣、容易滲漏液樣、不方便攜帶等缺點，不符合要求；三角瓶口蓋不密封，塑料薄膜容易帶入顆粒二次污染液樣。用不符合要求的采樣容器無法得到真實有效液樣，不僅誤工、誤時，還往往會影響工程進度，造成不必要的經濟損失。建議使用正規廠家生產的經檢驗合格的采樣容器，如圖3-4所示。

3.1.3　采樣容器的檢驗

采樣容器清潔級是選用采樣容器的依據，目標清潔級是檢驗采樣容器清潔級是否符合要求的技術指標。如果某批抽檢的采樣容器清潔級經檢驗100％都符合目標清潔級要求，那么這批采樣容器是合格的。

3.1.3.1　采樣容器清潔級的測量方法

采樣容器清潔級表示容器清洗后所達到的清潔程度，用采樣容器中每100mL容積中所測最小顆粒尺寸的顆粒數或相對應的固體顆粒污染度等級表示。

采樣容器清潔級的測量步驟和計算方法如下：

（1）將超凈液注入抽檢的采樣容器中，注入量為采樣容器總容積的45％～55％；

（2）擰緊瓶蓋，充分搖晃采樣容器，將附著在采樣容器內壁上的顆粒污染物沖刷到液體內；

（3）采用液體顆粒計數器或顯微鏡測定每100mL液體中確定的最小顆粒尺寸的固體顆粒數；

（4）按式（3-1）計算采樣容器清潔級：

　　 （3-1） 　　

式中，m，被抽檢采樣容器清潔級，個/100mL；n，測定的顆粒數，個/100mL；V_C，注入被抽檢的采樣容器的清潔液體積，mL；V，被抽檢的采樣容器的總容積，mL。

例如：被清洗采樣容器的容積為250mL，在采樣容器內注入50％容器容積（125mL）的超凈液，將蓋子擰緊后充分搖晃采樣容器，采用液體顆粒計數器法測得每100mL液體中大于5μm顆粒數為88個（本批采樣容器要求最小顆粒尺寸為5μm），則采樣容器清潔級按照式（3-1）計算如下：

采樣容器清潔級為每100mL液體中大于5μm顆粒數為44個；采用固體顆粒污染度等級表示為GJB 420A—000級。

3.1.3.2　采樣容器的清洗方法

根據采樣容器目標清潔級和清洗數量，可以選用不同的清洗方法和步驟。對于少量的清潔級要求高的采樣容器，在優于GB 50073 7級的潔凈間或潔凈工作區域中，可以采用以下清洗方法。

（1）采用洗滌液或石油醚等溶劑刷洗采樣容器內外部，除去油漬與污漬，如用石油醚洗后應使瓶中殘留液體自然揮發；

（2）將采樣容器放置在超聲波清洗槽內注入清潔的熱水和適量的洗滌液，將采樣容器浸泡在水中進行超聲波清洗；

（3）排盡清洗槽內的污水，換上清潔的熱水，再次進行超聲波清洗；

（4）取出采樣容器，用清潔水反復沖洗2至3遍，防止洗滌液污染，然后將采樣容器倒置，控盡余水；

（5）用烘干箱烘干或采用經過高精過濾的異丙醇或工業酒精沖洗，使殘余水盡快揮發；

（6）采用經過高精過濾的石油醚沖洗，用液體顆粒計數器逐個測試采樣容器的清潔級；

（7）將符合清潔級的采樣瓶，倒掉石油醚清洗液控干，用同樣清潔級瓶蓋擰緊蓋好。

少量采樣容器清洗時需要清潔度高、空氣相對密閉的環境，常用的清洗劑又屬于易燃易爆液體，清洗現場極易靜電起火、出現火災等危及安全的事故；易揮發的清洗劑對人體十分有害；另外，為了保證采樣容器清潔級滿足要求，逐個進行清潔級檢驗的程序是必不可少的。所以，采樣容器清洗量越小，造價越昂貴，成本越高。

流體污染控制需要大量合格的采樣容器，其清洗批量與生產規模逐漸變大，清洗方法可根據使用要求、清洗所用的清洗劑、清洗設備、清洗器械、清洗所在環境和清洗批量等因素而自行制定，無法形成統一的規定。對于批量清洗采樣容器，在GJB 380.1A及相關國內外技術標準中都沒有規定具體清洗方法，只提供了對批量清洗采樣容器的清洗方法鑒定、控制和檢驗的程序，按檢驗程序抽檢驗證采用某種清洗方法是否能滿足該批量采樣容器抽檢規定的技術指標。批量清洗采樣容器配備設施與設備，應符合以下基本要求：

（1）符合要求的大型凈化間，空氣潔凈等級滿足或優于GB 50073 7級，能嚴格控制環境引入的二次污染；

（2）具有制備循環使用的高潔凈度清洗液體的大型設備，最好配置聯機自動檢測清洗液潔凈度的儀器；

（3）大規模批量清洗采樣容器使用的精密清洗設備；

（4）具有內循環自凈化、自動排濕和烘干功能的大型干燥設備；

（5）具備自動封裝、貼標簽及包裝功能的大型包裝設備。

3.1.3.3　采樣容器的清洗方法鑒定

在采樣容器批量清洗時需要對清洗方法鑒定，采樣容器清洗方法鑒定是：連續抽檢一定數量的清洗后的采樣容器，經測試如果全部符合規定的目標清潔級要求，則認為該清洗方法被鑒定為合格，在以后的清洗過程中可按該批量和抽檢率抽樣檢查。

在國家軍用標準GJB 380.1A—2004中規定了液壓工作介質采樣容器清洗方法的鑒定程序如下。

（1）確定采樣容器要求的目標清潔級：采樣容器清洗后要求必須達到的容器清潔級，用RCL（required cleanliness level）表示。采樣容器的目標清潔級取決于液樣的固體顆粒污染程度，液樣的固體顆粒污染度越高，采樣容器的目標清潔級可適當降低。

（2）確定平均劣質極限AOQL（average outgoing quality limit）。平均劣質極限的定義是采用一種清洗方法清洗后可能達不到容器目標清潔級的容器數占容器清洗總數的百分比，一般可取1％。

（3）確定采樣容器的抽檢率R（inspection ratio）。抽檢率是指隨機抽檢的采樣容器數與一批清洗后的采樣容器總數之比。在確定抽檢率時主要根據一批清洗容器的數量和可信度要求，采樣容器抽檢率一般在1:5～1:20之間。

（4）當抽檢率R和平均劣質極限AOQL確定后，可從表3-2確定為鑒定清洗程序是否合格所需連續檢驗的最少采樣容器的數量即連續檢驗數N（consecutive acceptance number）。

從表3-2可以看出，當清洗采樣容器數量少于所要求的連續檢驗數時，應逐個進行檢驗。當清洗采樣容器數量不少于所要求的連續檢驗數N時，若選定的抽檢率高，進行初始檢驗連續檢驗數少，而在清洗過程中抽檢的數量多。

按規定選擇的N值，連續檢驗清洗過的容器，如果被檢驗采樣容器全部滿足RCL值要求，則該清洗方法合格。如果檢驗時采樣容器不滿足目標清潔級要求，可適當調整N，R應相應改變，重新連續檢驗；如果仍檢驗不合格，應重新選擇合適的清洗方法。如果清洗過程是分批進行的，則選擇R值時應保證每一批次中至少能抽檢到一個采樣容器。如果所檢驗的采樣容器的清潔級全部符合確定的目標清潔級要求，則采用的容器清洗程序被鑒定為合格，在以后的清洗過程中，可按選定的R值隨機抽樣檢驗容器清潔級，如果采用的清洗程序被鑒定為不合格，則改進或選用其他清洗程序，直到鑒定合格為止。采樣容器清洗程序的鑒定過程可參考圖3-5。

采樣容器清洗方法鑒定核心部分是表3-2連續檢驗數（N）值，它是根據統計概率原理經長期大量清洗工作積累經驗而給出的推薦數。這個表格里推薦的連檢次數是可靠的，但是它只適用于大批量采樣容器的清洗。如果沒有大批量容器清洗的實踐經驗和設備，小批量清洗采樣容器，應對清洗后的采樣容器百分之百檢驗。