2　聚合氯化鋁中納米Al₁₃形態分離純化及表征

2.1　聚合氯化鋁中納米Al₁₃形態分離純化及表征

2.1.1　置換法^［1］

將制備得到的PAC溶液，等體積與相同濃度的Na₂SO₄溶液混合均勻，使比為1:1，將反應24h后的PAC與Na₂SO₄的混合液用濾紙過濾，而后將沉淀用去離子水清洗若干次后，加入適量去離子水，按為1:1與適宜濃度的Ba（NO₃）₂混合，即刻進行超聲反應，2h后，進行離心分離，上清液為所制得的產品。

2.1.2　乙醇-丙酮混合溶劑法^［2］

取所制備的PAC溶液20mL置于1L的燒杯中，在磁力攪拌下緩慢滴加體積分數為20％的乙醇和丙酮的混合液。待加入120mL乙醇溶液后暫停滴加，然后將溶液過濾得沉淀，標記為1號樣品；繼續向濾液中滴加體積分數為20％的乙醇溶液80mL，過濾得到的沉淀標記為2號樣品；繼續向濾液中分別滴加體積分數為20％的乙醇溶液100mL、300mL和丙酮400mL，過濾得到的沉淀分別標記為3號、4號、5號樣品。截取中間3號組分，即為所得產品。

2.1.3　超濾分離法^［3］

采用截留分子量分別為100000u、30000u、10000u、5000u、1000u的超濾膜，適用的pH值為1～13。超濾膜的預處理方法是：用蒸餾水浸泡漂洗3次（光滑面向下），每次浸泡時間為60min，然后放在冰箱中保存待用。每次使用時先濾過10mL的蒸餾水，然后用于壓濾樣品。濾膜每次用完后用蒸餾水漂洗2次，每次30min，然后用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HNO₃漂洗20min，最后再用蒸餾水漂洗2次，每次30min，安裝濾膜時，濾膜的光滑面向上，壓濾過程中應使濾液以滴狀濾出，過濾程序是按從高分子量向低分子量的順序進行的。對各級濾液用去離子水定容到一定體積后，測定濾液中總鋁的含量。計算各級濾液中鋁含量占樣品中鋁總量的百分含量，然后采用Al-Ferron逐時絡合比色法作各級分中鋁形態分布的測定。

超濾實驗裝置如圖2-1所示。

2.1.4　層析柱分離法

（1）聚丙烯酰胺凝膠柱層析法

采用Bio-Gel P-100型凝膠（顆粒度：100～200目，北京新科生物技術公司）。在室溫下將凝膠潤脹24h，采用真空泵脫除凝膠中氣體后，進行裝柱^［4］（φ27×600mm）（上海華美實驗儀器廠）。裝柱采用連續過程（一定要不斷），以免凝膠分層。取一定量PAC溶液小心均勻地滴加在柱頭凝膠表面，打開柱下端閥門，液面恰好滲入凝膠床，關上出口閥。用最少量的去離子水洗殘留在柱壁上的PAC溶液，同樣使洗液剛好滲入凝膠表面后關上出口閥。

（2）擔體柱層析法

擔體作為氣-液色譜用固定相，是一種化學惰性、多孔性顆粒，它表面和內部有大量孔徑。酸洗的白色擔體是指天然硅藻土在煅燒的過程中加入了助熔劑（碳酸鈉），并經過濃鹽酸浸泡的擔體。因此其表面極性中心較少，可用于分析極性物質?；谠摲N擔體的表面惰性和多孔性，用來進行柱層析分離PAC。本試驗選用101酸洗白色擔體（顆粒度：60～80目，上海試劑一廠），采用干法裝柱法^［4］進行裝柱，進樣方式同上。