2.2.2　環(huán)氧樹脂阻燃性能測試方法

材料阻燃性能測試方法根據(jù)試件大小可分為實驗室試驗、中型試驗及大型試驗三類，但前兩類最常用。根據(jù)被測阻燃參量不同，分為兩類，一類是點燃性和可燃性（如點燃溫度和極限氧指數(shù)溫度）試驗；另外一類是火焰?zhèn)鞑バ栽囼灐?/p>

（1）點燃性和可燃性試驗

點燃性試驗可檢驗環(huán)氧樹脂是否易由對流或輻射熱點燃或由火焰點燃。點燃試驗的變量有點燃源的類型、空氣流速、被點燃材料的初溫、試件相對于點燃源的位置等。在點燃試驗中，最受人們重視的是氧指數(shù)試驗。如氧指數(shù)只是作為一個材料點燃性的指標，則它在區(qū)別和比較點燃性上是相當合理和有用的；但作為復合材料的易燃性標準，則很可能造成誤解，因為在氧指數(shù)試驗中，很多有關材料點燃性的參數(shù)均未考慮。

極限氧指數(shù)（LOI）定義為在規(guī)定條件下，試樣在氮、氧混合氣體中，維持平穩(wěn)燃燒所需的最低氧濃度（體積分數(shù)）。

測定氧指數(shù)的設備為氧指數(shù)儀，它由玻璃燃燒筒、試樣夾及流量控制系統(tǒng)組成。玻璃燃燒筒為一根高450mm、最小內(nèi)徑75mm、頂部出口內(nèi)徑40mm的耐熱玻璃管，垂直固定在可通過氧、氮混合氣的基座上，筒內(nèi)填裝有80～100mm高、直徑為3～5mm的玻璃珠，用以平衡氣流。在玻璃珠上方裝有金屬網(wǎng)，以防下落的碎片阻塞氣體入口和配氣通路。基座上部為試樣夾具。氧指數(shù)點火器為一根金屬管，其末端內(nèi)徑（2±1）mm，能插入燃燒筒內(nèi)點燃試樣。點火器的燃料可為丙烷氣、丁烷氣、石油液化氣或天然氣。點火器火焰的長度在噴嘴豎直向下時應為（16±4）mm。試樣尺寸80～150mm（長）×10mm（寬）×4mm（厚），數(shù)量為10。

極限氧指數(shù)試驗程序如下。

將樣條垂直固定在燃燒筒中，使氧、氮混合氣流由下向上流過，點燃試樣頂端，觀察試樣燃燒情況。在不同氧濃度中試驗一組試樣，以測定剛好維持試驗平穩(wěn)燃燒時的最低氧濃度。具體操作程序如下。

將經(jīng)過狀態(tài)調(diào)節(jié)的試樣安裝于試樣夾具上，再將夾具垂直置于燃燒筒的中心，并使試樣低于燃燒筒頂至少100mm。

調(diào)節(jié)氣體控制裝置，用氧濃度適當?shù)幕旌蠚猓裕?0±10）mm/s的速率洗滌燃燒筒至少30s。把點火器噴嘴插入燃燒筒內(nèi)，使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面，但不要使火焰接觸試樣的棱邊和側(cè)表面。每隔5s左右移開火焰一下，移開時間以恰好能判明試樣整個頂表面是否全部著火為限。在確認試樣頂表面著火后，立即移去點火器，并開始計時或觀察試樣燃燒的長度。點燃試樣時，火焰作用時間最長為30s。若在30s內(nèi)不能點燃，則應增大氧濃度，繼續(xù)點燃，直至在30s內(nèi)點燃為止。

測定氧指數(shù)時，系通過改變氧濃度，以火焰前沿恰好達到試樣標記處的氧濃度計算材料的LOI，并以三次試驗結(jié)果的算術平均值為測定值。

測定LOI時，還要記錄材料的燃燒特性，如熔滴、煙灰、成炭、漂游性、灼燒、余輝或其他情況等。若出現(xiàn)無焰燃燒時，則應說明無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù)。

進行第二次LOI測定時，應取出試樣，擦凈燃燒筒和點火器表面的污物，使燃燒筒的溫度恢復常溫或另換一個溫度為常溫的燃燒筒。

在環(huán)氧樹脂材料可燃性測定試驗中，LOI測定具有特別重要的地位。很多可燃性試驗，其結(jié)果都是“通過”或“不通過”，或者將材料劃定阻燃性等級，但LOI測定的結(jié)果是量化的，通過量化也可以將材料劃分等級：LOI≥32%，B1級；LOI≥26%，B2級。

（2）火焰?zhèn)鞑バ栽囼?/h5>

在環(huán)氧樹脂阻燃性能試驗方法中，水平及垂直燃燒性能最具有代表性，應用也較廣泛，此法測定材料表面火焰?zhèn)鞑バ阅埽湓硎撬交虼怪眾A住試樣一端，對試樣自由端施加規(guī)定的點火源，通過測定線性燃燒速率（水平法），或有焰燃燒及無焰燃燒時間（垂直法）等來評價試樣的阻燃性能。

①材料水平燃燒試驗方法。水平垂直燃燒測定儀是按照國家標準GB/T 2408—2008《塑料燃燒性能的測定　水平法和垂直法》中的有關規(guī)定設計制造的。

試樣長度（125.0±5.0）mm，寬（13.0±0.3）mm，厚（3.0±0.2）mm。在距試樣點燃端25mm和100mm處，與試樣長軸垂直，各劃一條標線（分別稱為第一標線和第二標線）。

安裝試樣時，用夾具夾緊試樣遠離第一標線的一端，使試樣長軸水平，其橫截面軸線與水平方向成45°角。將金屬水平網(wǎng)固定在試樣下，與試樣最低的棱邊相距10mm，金屬網(wǎng)邊緣與試樣自由端對齊。

試驗程序：按規(guī)定裝好試樣，在離試樣約150mm處點燃本生燈，使在燈管為豎直位置時產(chǎn)生（20±2）mm高的藍色火焰。將本生燈移到試樣自由端較低的邊上，向試樣端部傾斜，與水平方向約成45°角，使試樣自由端的（6±1）mm長度承受火焰。向試樣施加火焰30s，撤去本生燈。若施焰時間不足30s，火焰前沿已達第一標線，則立即停止施焰。若此時試樣繼續(xù)燃燒（包括有焰燃燒和無焰燃燒），則測定燃燒前沿從第一標線到燃燒終止時的燃燒時間t和從第一標線到燃燒終止時的燒損長度L。若燃燒前沿越過第二標線，則測定燃燒從第一標線至第二標線所需時間t，此時的燒損長度L。若燃燒前沿越過第二標線，則測定燃燒從第一標線至第二標線所需時間t，此時燒損長度L記為75mm。重復上述操作，共試驗三根試樣。

結(jié)果計算及試樣分級如下。

試樣的線性燃燒速率v（mm/min）由下式計算：

v=60L/t

式中，L為燒損長度，mm；t為燃燒時間，s。

對GB/T 2408—2008，按點燃后的燃燒行為，試樣材料可分為下列四級。

FH-1：移開點燃源后，火焰即滅火，燃燒前沿未達到25mm標線。

FH-2：移開點燃源后，火焰即滅火，燃燒前沿越過25mm標線，但未達到100mm標線。在此級別中，應把燒損長度寫進分級標志中。例如，當L=70mm時，記為FH-2-70mm。

FH-3：移開點燃源后，燃燒前沿越過100mm標線。對厚13mm的試樣，v≤40mm/min；對厚小于3mm的試樣，v≤75mm/min。在此級別中，應把燃燒速率寫進分級標志中。例如，F(xiàn)H-3-30mm/min。

FH-4：除v大于FH-3級別外，其余都與FH-3相同。在此級別中，也應把燃燒速率寫進分級標志中。例如，F(xiàn)H-4-60mm/min。

如測試三根試樣的分級不一致，則應以最高等級作為該材料的級別。

②材料垂直燃燒試驗方法。在垂直燃燒試驗中，材料試樣應垂直放置，而試樣的點燃是由下端開始的，所以試件上端能被燃燒所產(chǎn)生的熱量預熱，因而通過垂直燃燒試驗比通過水平燃燒試驗更加困難。而且，通過垂直燃燒試驗的材料應能自熄。

設備為符合GB/T 2408—2008標準的水平垂直燃燒測定儀。試樣每組5根。

安裝試樣時，用支架夾具夾住試樣上端6mm，使試樣長軸豎直，試樣下端距水平鋪置的干燥醫(yī)用脫脂棉約為300mm。脫脂棉層尺寸為50mm×50mm，最大未壓縮厚度為6mm。

試驗程序如下。

按規(guī)定安裝好試樣，點燃本生燈，將燈火焰對準試樣下端面中心，并使燈管頂面中心距試樣下端面10mm。點燃試樣10s，在點燃過程中，應移動本生燈，使上述距離仍保持為10mm。如在施加火焰時，試樣有熔融物或燃燒物滴落，則應將本生燈傾斜45°并后退，以防滴落物落入燈管中，同時保持試樣在本生燈管頂面中心距離仍為10mm。對試樣施加火焰10s后，應將本生燈移至離試樣至少150mm處，同時測定試樣的有焰燃燒時間t₁。當試樣有焰燃燒停止后，再次對試樣施焰10s，且仍需保持試樣與本生燈口相距10mm。施焰完畢，移走本生燈，測定試樣的有焰燃燒時間t₂和無焰燃燒時間t₃。此外，還應觀察試樣燃燒時是否有滴落物及滴落物是否引燃脫脂棉，以及有無燃燒蔓延到夾具的現(xiàn)象。

結(jié)果計算及試件分級如下。

每組5根試樣有焰燃燒時間總和t_f按下式計算：

　　

式中，t_1i為第i根試樣第一次施焰后的有焰燃燒時間，s；t_2i為第i根試樣第二次施焰后的有焰燃燒時間，s。

根據(jù)GB/T 2408—2008，按試樣的燃燒行為，將材料分成FV-0、FV-1、FV-2三級，如表2.2所示。

表2.2　FV分級表