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第五節(jié) 塑料配方設(shè)計(jì)方法

本節(jié)介紹的配方設(shè)計(jì)方法是指確定配方中各種助劑加入量的方法。一個(gè)配方中往往有很多助劑品種,不同品種之間如何搭配?如果盲目地進(jìn)行試驗(yàn),要進(jìn)行很多次數(shù),而采用先進(jìn)的設(shè)計(jì)方法,可以大大地減少試驗(yàn)次數(shù),節(jié)省工作量。應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)進(jìn)行配方設(shè)計(jì),更準(zhǔn)確、方便、快捷。

一、單因素變量配方設(shè)計(jì)方法

單因素變量配方是指在試驗(yàn)中只關(guān)注一個(gè)變量因素對制品性能的影響,而將其他影響因素作為不變量。即只改變一種助劑的加入量,以期得到這種變量的最佳值,然后以此最佳值為該變量的固定值,再考察其他變量,依此類推。

此設(shè)計(jì)方法一般常用消去法來確定。一般假定fx)是塑料制品的物理性能指標(biāo),它是變量區(qū)間中單峰函數(shù),即fx)在變量的區(qū)間(ab)中只有一個(gè)極值點(diǎn),這個(gè)點(diǎn)就是所尋求的物理性能最佳點(diǎn)。在尋找最優(yōu)試驗(yàn)點(diǎn)時(shí),常利用函數(shù)在某一局部區(qū)域的性質(zhì)或一些已知的數(shù)值來確定下一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。這樣一步步搜索、逼近,不斷消去部分搜索區(qū)間,逐步縮小最優(yōu)點(diǎn)的存在范圍,最后達(dá)到最優(yōu)點(diǎn)。常用的搜索方法有以下幾種:

1.爬山法(逐步提高法)

適合于工廠小幅度調(diào)整配方,生產(chǎn)損失小。其方法是:先找一個(gè)起點(diǎn)A,這個(gè)起點(diǎn)一般為原來的生產(chǎn)配方,也可以是一個(gè)估計(jì)的配方。起點(diǎn)位置確定后,在試驗(yàn)范圍內(nèi),向原料增加和減少方向各選一點(diǎn),所選點(diǎn)與起點(diǎn)的距離稱為步長,步長的選擇先大后小。試驗(yàn)過程中需反復(fù)試驗(yàn)確定原料用量的增減和步長的大小,直至變量的最佳值出現(xiàn)。

爬山法的關(guān)鍵是確定起點(diǎn)的位置和試驗(yàn)范圍,選擇起點(diǎn)的位置很重要。起點(diǎn)選得好時(shí),則試驗(yàn)次數(shù)可減少;選擇步長大小也很重要,一般是開始時(shí)步長大一些,待快接近最佳點(diǎn)時(shí)改為小的步長。爬山法適合對配方進(jìn)行微調(diào),比較穩(wěn)妥,對生產(chǎn)影響較小,其缺點(diǎn)是對經(jīng)驗(yàn)依賴性大,試驗(yàn)次數(shù)較多。

2.黃金分割法(0.618法)

該法是根據(jù)數(shù)學(xué)上黃金分割定律演變來的。該法只需確定試驗(yàn)范圍,而不需確定起點(diǎn)位置和步長。其具體做法是:先在配方試驗(yàn)范圍(AB)的0.618處做第一次試驗(yàn),再在其對稱點(diǎn)(試驗(yàn)范圍的0.382處)做第二次試驗(yàn),比較兩點(diǎn)試驗(yàn)的結(jié)果(指制品的物理機(jī)械性能),進(jìn)行取舍,縮小試驗(yàn)范圍。在新確定的試驗(yàn)范圍內(nèi)繼續(xù)試驗(yàn),再比較取舍,逐步縮小試驗(yàn)范圍,達(dá)到最終目的。

該法的每一步試驗(yàn)都要根據(jù)上次配方試驗(yàn)結(jié)果而決定取舍,所以每次試驗(yàn)的原材料及工藝條件都要嚴(yán)格控制,不得有差異,否則無法決定取舍方向。該法試驗(yàn)次數(shù)少,但欠穩(wěn)妥。

3.平分法(對分法)

此法應(yīng)用較少,因?yàn)椴捎闷椒址ǖ那疤釛l件是:在試驗(yàn)范圍內(nèi),目標(biāo)函數(shù)是單調(diào)的,即該塑料制品應(yīng)有一定的物理性能指標(biāo),以此標(biāo)準(zhǔn)作為對比條件。同時(shí),還應(yīng)預(yù)先知道該變量對制品的物理性能影響的規(guī)律,這樣才能知道其試驗(yàn)結(jié)果表明該原材料的添加量是多或少。

該法與黃金分割法相似,只是在試驗(yàn)范圍內(nèi),每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)都取在范圍的中點(diǎn)上,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,去掉試驗(yàn)范圍的某一半,然后再在保留范圍的中點(diǎn)做第二次試驗(yàn),再根據(jù)第二次試驗(yàn)結(jié)果,將范圍縮小一半,這樣逼近最佳點(diǎn)的速度很快,而且取點(diǎn)也極為方便。

4.分批試驗(yàn)法

分批試驗(yàn)法可分為均分分批試驗(yàn)法和比例分割分批試驗(yàn)法兩種。

均分分批試驗(yàn)法是把每批試驗(yàn)配方均勻地同時(shí)安排在試驗(yàn)范圍內(nèi),將其試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比,留下較好結(jié)果的范圍。留下的范圍中,再均勻分成數(shù)份,再做一批試驗(yàn),這樣不斷做下去,就能找到最佳的配方范圍。最后在窄小的范圍內(nèi),等分點(diǎn)結(jié)果較好,又相當(dāng)接近,即可中止試驗(yàn)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是試驗(yàn)總時(shí)間短、快,但總的試驗(yàn)次數(shù)較多。

比例分割分批試驗(yàn)法與均分分批試驗(yàn)法相似,只是試驗(yàn)點(diǎn)不是均勻劃分,而是按一定比例劃分。該法由于試驗(yàn)結(jié)果、試驗(yàn)誤差等原因,不易鑒別,所以一般工廠常用均分分批試驗(yàn)法,但當(dāng)原材料添加量變化較小,而制品的物理性能卻有顯著變化時(shí),用該法較好。

二、多因素變量配方設(shè)計(jì)方法

多因素變量配方是指一個(gè)配方中有兩個(gè)或兩個(gè)以上助劑的加入量影響制品性能的配方。隨機(jī)確定其加入量,工作量十分繁重,采用科學(xué)設(shè)計(jì)方法,可以準(zhǔn)確、快速地得到一個(gè)合理的配方。目前常用的多因素變量設(shè)計(jì)法主要有正交設(shè)計(jì)法和中心復(fù)合試驗(yàn)法,本書重點(diǎn)介紹正交設(shè)計(jì)法。

正交設(shè)計(jì)法是一種應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理進(jìn)行科學(xué)地安排與分析多因素變量的一種試驗(yàn)方法。

正交設(shè)計(jì)法最大的優(yōu)點(diǎn)在于可大幅度減少試驗(yàn)次數(shù),尤其是試驗(yàn)中變量(因素)越多,減少程度越明顯,它可以在眾多試驗(yàn)次數(shù)中,優(yōu)選出具有代表性的試驗(yàn),通過盡可能少的試驗(yàn),找出最佳配方或工藝條件。有時(shí)最佳配方可能并不在優(yōu)選的試驗(yàn)中,但可以通過試驗(yàn)結(jié)果處理,推算出最佳配方。

常規(guī)的試驗(yàn)方法為單因素輪換法,即先改變其中一個(gè)變量(因素),把其他變量(因素)固定,以求得此變量的最佳值;然后改變另一個(gè)變量(因素),固定其他變量(因素),如此逐步輪換,從而找出最佳配方或工藝條件。用這種方法對一個(gè)三個(gè)變量(因素)的配方,每個(gè)變量(因素)三個(gè)試驗(yàn)數(shù)值(水平)的試驗(yàn)次數(shù)為3×3×3=27;而用正交設(shè)計(jì)法,只需6次即可。

1.正交設(shè)計(jì)法正交表的組成

正交設(shè)計(jì)的核心是一個(gè)正交設(shè)計(jì)表,簡稱正交表。一個(gè)典型的正交表可由LMbK)表達(dá)。

其中L——正交表的符號;

K——試驗(yàn)中變量的數(shù)目,習(xí)慣上稱其為因素或因子,本書中統(tǒng)稱為因素,K值的確定由不同試驗(yàn)而變;

b——每個(gè)因素所取的試驗(yàn)值數(shù)目,一般稱為水平或位級,本書中統(tǒng)稱為水平,水平值由經(jīng)驗(yàn)確定,也可在確定前先做一些探索性小型試驗(yàn),一般要求各水平值之間要有合理的差距;

M——試驗(yàn)次數(shù),一般由經(jīng)驗(yàn)確定,但大致規(guī)律如下(僅供參考):對于二水平試驗(yàn),M=K+1;對于三水平以上試驗(yàn),M=bK-1),此規(guī)律并不全部適用,有時(shí)也有例外,如正交表L27(313),具體可參照標(biāo)準(zhǔn)正交表。

指標(biāo):正交表的最后一項(xiàng)為試驗(yàn)?zāi)康模粗笜?biāo),它為衡量試驗(yàn)結(jié)果好壞的參數(shù),如產(chǎn)品合格率、硬度、耐熱溫度、沖擊強(qiáng)度、氧指數(shù)及體積電阻率等。

下面舉實(shí)例說明一個(gè)正交表的組成。如改善PVC加工流動(dòng)性的一個(gè)試驗(yàn),加工流動(dòng)性好壞可用表觀黏度表示。表觀黏度即為指標(biāo),影響加工流動(dòng)性的參數(shù)有三個(gè),即溫度(T)、剪切速率(γ)和增塑劑加入量(RPH),此三個(gè)參數(shù)即為因素,每個(gè)因素取三個(gè)不同試驗(yàn)值,即為三水平,如T取150℃、160℃、170℃,γ取5×102s-1、1×103s-1、5×103s-1,RPH取20份、30份、40份。

常用的典型正交表如下:

二水平:L4(23)、L8(27)、L12(211)等;

三水平:L6(33)、L9(34)、L18(37)等;

四水平:L16(45)等。

具體正交表排布參見表1-2~表1-6。

表1-2 二水平L4(23)正交表  

表1-3 二水平L8(27)正交表  

表1-4 二水平L12(211)正交表  

表1-5 三水平L9(34)正交表  

表1-6 四水平L16(45)正交表  

2.正交試驗(yàn)結(jié)果分析法

前面提過,一個(gè)最佳的配方可能在所做的試驗(yàn)中,也可能不在其中,這就需要對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析處理從而找出最佳配方。

試驗(yàn)結(jié)果分析可以解決如下三方面的問題:①對指標(biāo)的影響,哪個(gè)因素主要,哪個(gè)因素次要,分清主次關(guān)系;②各個(gè)因素以哪個(gè)水平為最好;③各個(gè)因素用什么樣的水平組合起來,指標(biāo)值最好。

目前常用的分析方法有兩種,即直觀分析法和方差分析法。本書主要介紹直觀分析法。

①直觀分析法。計(jì)算每個(gè)水平試驗(yàn)取得指標(biāo)的平均值,進(jìn)行比較,找出每個(gè)因素的最佳水平;幾個(gè)因素的最佳水平組合起來,即為最佳配方或工藝條件。另外,計(jì)算每個(gè)因素不同水平所取得不同指標(biāo)值差,何種因素不同水平之間指標(biāo)差大,即為對指標(biāo)最有影響的因素。

具體方法參見下面的[例1-1]及[例1-2]。直觀分析法直觀、簡便,但不能區(qū)分因素與水平的作用差異。

②方差分析法。這是一種精確的計(jì)算方法,結(jié)果精確,但手段繁雜。其方法為通過偏差的平方和及自由度等一系列計(jì)算,將因素和水平的變化引起試驗(yàn)結(jié)果間的差異與誤差的波動(dòng)區(qū)分開來,這樣來分析正交試驗(yàn)的結(jié)果,對下一步試驗(yàn)或投入生產(chǎn)的可靠性很大。

3.正交設(shè)計(jì)法舉例

[例1-1] 熱固性塑料壓制成型配方及工藝條件的確定。

(1)設(shè)計(jì)正交表

①指標(biāo)。硬度合格率。

②因素。模板溫度、交聯(lián)時(shí)間及交聯(lián)劑用量三因素,K=3。

③水平。每個(gè)因素取二水平,b=2,見表1-7。

表1-7 因素和水平表  

試驗(yàn)次數(shù)M=K+1=3+1=4次。

正交表選L4(23),具體排布如表1-1所示。

(2)按正交表做試驗(yàn),并將結(jié)果填入L4(23)正交表中,如表1-8所示。

表1-8 三因素二水平L4(23)正交表  

(3)試驗(yàn)結(jié)果分析:采用直觀分析法。

①計(jì)算每一個(gè)因素不同水平兩次試驗(yàn)的平均值,結(jié)果如下:

將上述計(jì)算結(jié)果列于表1-8中。表中代表正交表中第j列一水平指標(biāo)之和;代表的平均值;代表正交表中第j列二水平指標(biāo)之和;代表的平均值。由于因素A排在第一列,所以,同理

比較,可以找出優(yōu)化條件為。此試驗(yàn)不在我們設(shè)計(jì)的正交試驗(yàn)中,而是通過綜合比較推算出來的。

②還有一個(gè)比較三個(gè)因素哪一個(gè)對指標(biāo)影響大的問題,可以通過計(jì)算極差(Rj)找出,極差值(絕對值),如,將計(jì)算結(jié)果列于表1-8中,可以看出R1最大,說明模板溫度對硬度合格率影響最大。

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