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第五節 塑料配方設計方法

本節介紹的配方設計方法是指確定配方中各種助劑加入量的方法。一個配方中往往有很多助劑品種,不同品種之間如何搭配?如果盲目地進行試驗,要進行很多次數,而采用先進的設計方法,可以大大地減少試驗次數,節省工作量。應用計算機技術進行配方設計,更準確、方便、快捷。

一、單因素變量配方設計方法

單因素變量配方是指在試驗中只關注一個變量因素對制品性能的影響,而將其他影響因素作為不變量。即只改變一種助劑的加入量,以期得到這種變量的最佳值,然后以此最佳值為該變量的固定值,再考察其他變量,依此類推。

此設計方法一般常用消去法來確定。一般假定fx)是塑料制品的物理性能指標,它是變量區間中單峰函數,即fx)在變量的區間(ab)中只有一個極值點,這個點就是所尋求的物理性能最佳點。在尋找最優試驗點時,常利用函數在某一局部區域的性質或一些已知的數值來確定下一個試驗點。這樣一步步搜索、逼近,不斷消去部分搜索區間,逐步縮小最優點的存在范圍,最后達到最優點。常用的搜索方法有以下幾種:

1.爬山法(逐步提高法)

適合于工廠小幅度調整配方,生產損失小。其方法是:先找一個起點A,這個起點一般為原來的生產配方,也可以是一個估計的配方。起點位置確定后,在試驗范圍內,向原料增加和減少方向各選一點,所選點與起點的距離稱為步長,步長的選擇先大后小。試驗過程中需反復試驗確定原料用量的增減和步長的大小,直至變量的最佳值出現。

爬山法的關鍵是確定起點的位置和試驗范圍,選擇起點的位置很重要。起點選得好時,則試驗次數可減少;選擇步長大小也很重要,一般是開始時步長大一些,待快接近最佳點時改為小的步長。爬山法適合對配方進行微調,比較穩妥,對生產影響較小,其缺點是對經驗依賴性大,試驗次數較多。

2.黃金分割法(0.618法)

該法是根據數學上黃金分割定律演變來的。該法只需確定試驗范圍,而不需確定起點位置和步長。其具體做法是:先在配方試驗范圍(AB)的0.618處做第一次試驗,再在其對稱點(試驗范圍的0.382處)做第二次試驗,比較兩點試驗的結果(指制品的物理機械性能),進行取舍,縮小試驗范圍。在新確定的試驗范圍內繼續試驗,再比較取舍,逐步縮小試驗范圍,達到最終目的。

該法的每一步試驗都要根據上次配方試驗結果而決定取舍,所以每次試驗的原材料及工藝條件都要嚴格控制,不得有差異,否則無法決定取舍方向。該法試驗次數少,但欠穩妥。

3.平分法(對分法)

此法應用較少,因為采用平分法的前提條件是:在試驗范圍內,目標函數是單調的,即該塑料制品應有一定的物理性能指標,以此標準作為對比條件。同時,還應預先知道該變量對制品的物理性能影響的規律,這樣才能知道其試驗結果表明該原材料的添加量是多或少。

該法與黃金分割法相似,只是在試驗范圍內,每個試驗點都取在范圍的中點上,根據試驗結果,去掉試驗范圍的某一半,然后再在保留范圍的中點做第二次試驗,再根據第二次試驗結果,將范圍縮小一半,這樣逼近最佳點的速度很快,而且取點也極為方便。

4.分批試驗法

分批試驗法可分為均分分批試驗法和比例分割分批試驗法兩種。

均分分批試驗法是把每批試驗配方均勻地同時安排在試驗范圍內,將其試驗結果進行對比,留下較好結果的范圍。留下的范圍中,再均勻分成數份,再做一批試驗,這樣不斷做下去,就能找到最佳的配方范圍。最后在窄小的范圍內,等分點結果較好,又相當接近,即可中止試驗。這種方法的優點是試驗總時間短、快,但總的試驗次數較多。

比例分割分批試驗法與均分分批試驗法相似,只是試驗點不是均勻劃分,而是按一定比例劃分。該法由于試驗結果、試驗誤差等原因,不易鑒別,所以一般工廠常用均分分批試驗法,但當原材料添加量變化較小,而制品的物理性能卻有顯著變化時,用該法較好。

二、多因素變量配方設計方法

多因素變量配方是指一個配方中有兩個或兩個以上助劑的加入量影響制品性能的配方。隨機確定其加入量,工作量十分繁重,采用科學設計方法,可以準確、快速地得到一個合理的配方。目前常用的多因素變量設計法主要有正交設計法和中心復合試驗法,本書重點介紹正交設計法。

正交設計法是一種應用數理統計原理進行科學地安排與分析多因素變量的一種試驗方法。

正交設計法最大的優點在于可大幅度減少試驗次數,尤其是試驗中變量(因素)越多,減少程度越明顯,它可以在眾多試驗次數中,優選出具有代表性的試驗,通過盡可能少的試驗,找出最佳配方或工藝條件。有時最佳配方可能并不在優選的試驗中,但可以通過試驗結果處理,推算出最佳配方。

常規的試驗方法為單因素輪換法,即先改變其中一個變量(因素),把其他變量(因素)固定,以求得此變量的最佳值;然后改變另一個變量(因素),固定其他變量(因素),如此逐步輪換,從而找出最佳配方或工藝條件。用這種方法對一個三個變量(因素)的配方,每個變量(因素)三個試驗數值(水平)的試驗次數為3×3×3=27;而用正交設計法,只需6次即可。

1.正交設計法正交表的組成

正交設計的核心是一個正交設計表,簡稱正交表。一個典型的正交表可由LMbK)表達。

其中L——正交表的符號;

K——試驗中變量的數目,習慣上稱其為因素或因子,本書中統稱為因素,K值的確定由不同試驗而變;

b——每個因素所取的試驗值數目,一般稱為水平或位級,本書中統稱為水平,水平值由經驗確定,也可在確定前先做一些探索性小型試驗,一般要求各水平值之間要有合理的差距;

M——試驗次數,一般由經驗確定,但大致規律如下(僅供參考):對于二水平試驗,M=K+1;對于三水平以上試驗,M=bK-1),此規律并不全部適用,有時也有例外,如正交表L27(313),具體可參照標準正交表。

指標:正交表的最后一項為試驗目的,即指標,它為衡量試驗結果好壞的參數,如產品合格率、硬度、耐熱溫度、沖擊強度、氧指數及體積電阻率等。

下面舉實例說明一個正交表的組成。如改善PVC加工流動性的一個試驗,加工流動性好壞可用表觀黏度表示。表觀黏度即為指標,影響加工流動性的參數有三個,即溫度(T)、剪切速率(γ)和增塑劑加入量(RPH),此三個參數即為因素,每個因素取三個不同試驗值,即為三水平,如T取150℃、160℃、170℃,γ取5×102s-1、1×103s-1、5×103s-1,RPH取20份、30份、40份。

常用的典型正交表如下:

二水平:L4(23)、L8(27)、L12(211)等;

三水平:L6(33)、L9(34)、L18(37)等;

四水平:L16(45)等。

具體正交表排布參見表1-2~表1-6。

表1-2 二水平L4(23)正交表  

表1-3 二水平L8(27)正交表  

表1-4 二水平L12(211)正交表  

表1-5 三水平L9(34)正交表  

表1-6 四水平L16(45)正交表  

2.正交試驗結果分析法

前面提過,一個最佳的配方可能在所做的試驗中,也可能不在其中,這就需要對試驗結果進行分析處理從而找出最佳配方。

試驗結果分析可以解決如下三方面的問題:①對指標的影響,哪個因素主要,哪個因素次要,分清主次關系;②各個因素以哪個水平為最好;③各個因素用什么樣的水平組合起來,指標值最好。

目前常用的分析方法有兩種,即直觀分析法和方差分析法。本書主要介紹直觀分析法。

①直觀分析法。計算每個水平試驗取得指標的平均值,進行比較,找出每個因素的最佳水平;幾個因素的最佳水平組合起來,即為最佳配方或工藝條件。另外,計算每個因素不同水平所取得不同指標值差,何種因素不同水平之間指標差大,即為對指標最有影響的因素。

具體方法參見下面的[例1-1]及[例1-2]。直觀分析法直觀、簡便,但不能區分因素與水平的作用差異。

②方差分析法。這是一種精確的計算方法,結果精確,但手段繁雜。其方法為通過偏差的平方和及自由度等一系列計算,將因素和水平的變化引起試驗結果間的差異與誤差的波動區分開來,這樣來分析正交試驗的結果,對下一步試驗或投入生產的可靠性很大。

3.正交設計法舉例

[例1-1] 熱固性塑料壓制成型配方及工藝條件的確定。

(1)設計正交表

①指標。硬度合格率。

②因素。模板溫度、交聯時間及交聯劑用量三因素,K=3。

③水平。每個因素取二水平,b=2,見表1-7。

表1-7 因素和水平表  

試驗次數M=K+1=3+1=4次。

正交表選L4(23),具體排布如表1-1所示。

(2)按正交表做試驗,并將結果填入L4(23)正交表中,如表1-8所示。

表1-8 三因素二水平L4(23)正交表  

(3)試驗結果分析:采用直觀分析法。

①計算每一個因素不同水平兩次試驗的平均值,結果如下:

將上述計算結果列于表1-8中。表中代表正交表中第j列一水平指標之和;代表的平均值;代表正交表中第j列二水平指標之和;代表的平均值。由于因素A排在第一列,所以,同理

比較,可以找出優化條件為。此試驗不在我們設計的正交試驗中,而是通過綜合比較推算出來的。

②還有一個比較三個因素哪一個對指標影響大的問題,可以通過計算極差(Rj)找出,極差值(絕對值),如,將計算結果列于表1-8中,可以看出R1最大,說明模板溫度對硬度合格率影響最大。

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