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二、分析天平

分析天平是準確稱量物質質量的精密儀器。了解分析天平的原理和性能,掌握正確的稱量方法,是定量分析化學實驗的重要內容之一。

分析天平的種類很多,按其稱量原理一般可分為杠桿式機械加碼和電子天平兩大類,例如萬分之二空氣阻尼天平、單盤電光天平、TG-328B半機械加碼電光天平(半自動電光天平)、TG-328BA全機械加碼電光天平(全自動電光天平)和FA1004、JA5003電子天平等。隨著科學技術的發展,電光分析天平已被淘汰,因此,下面主要介紹目前定量分析化學實驗中使用最多的電子天平。

電子天平如圖3-11所示,其特點是操作簡便,稱量準確可靠、顯示快速清晰。一般電子天平都裝有處理芯片,它是傳感技術、模擬電子技術、數字電子技術和微處理器技術發展的綜合產物,具有自動校準、自動顯示、去皮重、自動數據輸出、自動故障尋跡、超載保護等功能。新型電子天平還具有自動保溫系統、四級防震裝置,具有現場稱量、自動浮力校正等許多功能,以及紅外感應式操作(如開門、去皮)等附加功能。

圖3-11 電子天平

1.電子天平的稱量原理

電子天平是基于電磁學原理制造的,它利用電子裝置完成電磁力補償的調節,使物體在重力場中實現力矩的平衡,或通過電磁力矩的調節使物體在重力場中實現力矩的平衡。具有準確度高、穩定性好等特點。當秤盤上加上被稱物時,傳感器的位置、檢測器信號發生變化,并通過放大器反饋使傳感器線圈中的電流增大,該電流在恒定磁場中產生一個反饋力與所加載荷相平衡;同時,該電流在測量電阻Rm上的電壓值通過濾波器、模/數轉換器送入微處理器,進行數據處理,最后由顯示器自動顯示出被稱量物質的質量數值。分析中常用精密度為0.1mg的電子天平,即萬分之一天平。

2.電子天平的結構(以萬分之一天平為例)

電子天平功能如圖3-12所示。

圖3-12 島津AUY系列電子天平(a)及鍵開關的基本功能(b)

3.電子天平的簡易操作

(1)調水平 調整地腳螺栓高度,使水平儀內空氣泡位于圓圈中央。

(2)開機 接通電源,按開關鍵[POWER]至全屏顯示,進入自檢。

(3)預熱 天平在初次接通電源或長時間斷電之后,至少需要預熱30min。待顯示屏上出現穩定的0.0000g即可開始稱量。為取得理想的測量結果,天平應保持在待機狀態。但首次使用天平必須進行校正。

(4)校正 首次使用天平必須進行校正。稱量盤上無稱量物時,按校正鍵[CAL],顯示屏上顯示“CAL”,按[O/T],0.0000g閃爍,30s后自動確定,顯示100.0000g并閃爍。打開稱量室的玻璃門,放上質量為100.0000g的砝碼,關上玻璃門。稍等片刻,顯示[CAL End]時將砝碼從稱量盤上取下,關上玻璃門,靈敏度調整結束。

(5)稱量 按下去皮鍵[O/T],使顯示為0.0000g調零。打開天平門,將樣品瓶(或稱量紙)放在天平的稱量盤中,關上天平門,待讀數穩定后記錄顯示數據。

(6)關機 按開關鍵[POWER]至待機狀態。

由于電子天平自重較輕,使用中容易因碰撞而發生位移,進而可能造成水平改變,故使用過程中動作要輕。此外,電子天平還有一些其他的功能鍵,有些是供維修人員調校用的,未經允許學生不要使用這些功能鍵。

4.電子天平的稱量方法

使用電子天平稱量,可根據被稱物的不同性質,采用相應的稱量方法。常用的稱量方法有直接稱量法和減量稱量法。無論何種稱量方法,稱量時都不得用手直接接觸天平或取放被稱物,可戴干凈的手套、用紙條包住或用鑷子取放,稱量時天平門要關好。

(1)直接稱量法

直接稱量法適用于稱量潔凈干燥的器皿、塊狀的金屬及不易潮解或升華的固體試樣及不易吸濕、在空氣中性質穩定的粉末狀物質。

例如,使用精度為0.1mg的電子天平稱量潔凈干燥的器皿,開機預熱后,天平顯示屏顯示為0.0000g,當被稱物品為干燥器皿或塊狀金屬時,可將被稱物放在稱量盤上,直接稱量其質量,顯示屏的讀數即為被稱物的質量。當需要稱取一定準確質量的粉末狀試樣時,準備一個潔凈干燥的器皿或專用稱量紙,平衡后按去皮鍵,去皮清零,倒入試樣,關閉天平門稱量,顯示屏的讀數即為試樣的質量,如圖3-13所示。

圖3-13 直接稱量法

(2)減量稱量法

此法適于稱量易吸濕、易氧化及易與CO2反應的物質。用此法稱量的試樣,應盛放在稱量瓶內。稱量瓶是具有磨口玻璃塞的容器,使用前必須洗凈烘干,在干燥器內冷卻至室溫。不能放在不干凈的地方,以免沾污稱量瓶。

首先將試樣裝入稱量瓶內,蓋上瓶蓋。用手套或干凈的紙條套住稱量瓶,將稱量瓶放在稱量盤上,稱出稱量瓶加試樣的準確質量,按去皮鍵,調零,仍用紙條套住稱量瓶,將其從稱量盤上取出,另取干凈紙片包住瓶蓋柄,在燒杯上方打開瓶蓋,慢慢傾斜稱量瓶身。用瓶蓋輕輕敲瓶口上部,使試樣緩緩落入容器中,如圖3-14所示。直到倒出的試樣接近所需要的試樣量時,邊敲邊慢慢豎起稱量瓶,使黏附在瓶口的試樣落入容器或落回稱量瓶中,再蓋好瓶蓋。把稱量瓶放回稱量盤上,顯示屏讀數為傾倒出試樣的負值,記錄讀數絕對值,即為傾出樣品的質量。若第一次倒出的試樣量不夠時,可將稱量瓶取出繼續倒出試樣,再放入稱量盤稱量,如在允許的稱量范圍內,則記錄數據。在稱取一份試樣時,若傾倒次數過多,會因為頻繁打開稱量瓶蓋,使試樣吸潮,引起誤差。若倒出的試樣超過所需質量時,只能重新稱量。

圖3-14 減量稱量法

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