2.4　清洗劑的制備與設備

液體清洗劑的制備工藝，所涉及的化工單元操作和設備主要是：帶攪拌的混合罐、高效乳化或均質設備、物料運輸泵和真空泵、計量泵、物料儲存罐、加熱和冷卻設備、過濾設備、包裝和灌裝設備。把這些設備用管道串聯在一起，配以恰當的能源動力，即組成液體洗滌劑的生產工藝流程。按照制備工藝順序，探討如下。

2.4.1　原料準備

（1）方法　在制備清洗劑前，原料常需要進行一定的前處理。有的原料需要預先熔化；有的需要溶解；有的需要預混；有些原料還需要濾去機械雜質；制備清洗劑的水需進行相應的處理；液體原料需要計量，可采用高位槽罐或者計量泵。

（2）相關設備介紹

①高位槽計量罐（圖2-1），又被稱為高位缸、高位槽、高位儲罐、滴加罐、計量罐等，可用于生產中各類料液的高位儲存、滴加、灌裝、緩沖等，用于流動性較好的液體物料可減少泵送環節。罐體結構一般為單層、立式，也可根據工藝需求設計附帶夾層、保溫、攪拌等功能。

高位槽計量罐采用液位計、超聲波檢測儀或壓力測量儀等檢測儀器測量物料液面在容器中高度，從而計算出物料的儲存量。根據生產工藝和技術要求，可將檢測得到的物料高度信號，傳輸給控制物料進出口的部件（如泵、閥等），實現自動化控制。

②計量泵（圖2-2），是一種可以計量所輸送液體的機械，也叫定量泵、比例泵，適用于對計量精度要求高的場合。計量泵可分為柱塞式、機械隔膜泵式、液壓隔膜泵式等，其中柱塞式計量泵價格較低，計量精度可達±1%，能運送高黏度流體，出口壓力變化時流量幾乎不變，但不耐腐蝕，腐蝕性液體可用隔膜泵式計量泵進行輸送。計量泵用于輸送液體，精度高且配套性強，非常適應工業的自動化操作和遠距離自動控制的發展趨勢。

③過濾設備。原料、產品中的機械雜質和不溶性雜質，可用濾布進行過濾。濾布是由滌綸、丙綸、錦綸、維綸等材質織成的過濾介質，具有耐熱、耐酸堿、耐磨等特點，廣泛用于工業生產中的固液分離。需要注意的是，其中錦綸濾布雖然具有良好的耐堿能力，但不能用于食品、制藥領域，因為它含有不利于人體健康的成分。

精密過濾器，適用于對過濾精度要求比較高的固液分離。筒體外殼一般采用不銹鋼材質制造，內部采用聚四氟乙烯膜（PTFE）濾芯，聚酮膜（HE）濾芯，聚丙烯膜（PP）濾芯，乙酸纖維膜（CA）濾芯等作為過濾元件，過濾精度范圍從0.1至60μm，選擇不同的過濾元件，以達到要求的過濾效果。

④水處理設備。混床是指水依次通過裝有氫型陽離子交換樹脂的陽床和裝有氫氧型陰離子交換樹脂的陰床的系統。陽床用于除去水中的陽離子；陰床用于除去水中的陰離子。通過混床可將水中的各種礦物鹽基本除去，實現軟化水的目的。

反滲透是一種借助于反滲透膜的選擇性透過功能，以壓力為推動力的膜分離技術。當系統所加的壓力大于進水溶液的滲透壓時，水分子不斷地透過膜，經過產水流道進入收集器，而水中的雜質（如離子、有機物、細菌、病毒等）被截留在膜的進水側，從濃水出水端流出，最終達到分離凈化目的。圖2-3為超純水制備系統。

2.4.2　混合或乳化

大部分清洗劑是制成均相透明的混合溶液，也可制成乳狀液。對一般透明或乳狀液體洗滌劑，可采用帶攪拌的反應釜進行混合，一般選用帶夾套的反應釜，可調節轉速，可加熱或冷卻。對較高檔的產品，可采用乳化機配制。乳化機又分真空乳化機和普通乳化機。真空乳化機制得的產品氣流少，膏體細膩，穩定性好。

（1）混合　液體洗滌劑的配制過程以混合為主，但各種類型的液體洗滌劑有不同的特點，一般有兩種配制方法：一是冷混法，二是熱混法。

①冷混法，首先將去離子水加入攪拌混合罐中，然后將表面活性劑溶解于水中，再加入其他助劑或輔助劑，待形成均勻溶液后，可加入其他成分（如香料、色素、防腐劑等），最后將溶液調節至所需的pH值和黏度。冷混法適用于不含蠟狀固體或難溶性物質的配方。

②熱混法，一般適用于配方中含有蠟狀固體或難溶性物質的情況。首先將表面活性劑溶于熱水或冷水中，在不斷攪拌下加熱到70℃，然后加入要溶解的固體原料，繼續攪拌至溶液均勻透明為止。然后將溫度冷卻至25℃左右，加入色素、香料和防腐劑等。pH值和黏度的調節一般應在較低的溫度下進行。熱混法的溫度也不宜過高（一般不超過70℃），以免配方中的某些成分遭到破壞。

③制備過程中的注意事項

a.高濃度表面活性劑的稀釋，必須將表面活性劑慢慢地加入水中，而不是把水加入到表面活性劑中，否則會形成黏性極大的團狀物難以分散。

b.水溶性高分子物質，如陽離子瓜爾膠等，大多是固體粉末或顆粒。它們雖然溶于水，但溶解速度很慢，需要長期攪拌甚至加熱，造成大量能耗和降低設備利用率。在高分子粉料中加入適量甘油以潤濕，然后再將高分子物質加入水相，可以促進高分子的溶解，若加熱，則溶解更快。

c.表面活性劑使得液體清洗劑容易產生泡沫，注意加料的液面需要沒過攪拌槳葉，以避免過多的空氣混入。

（2）乳化　一些工業清洗劑必須制成乳濁液，才能保證其功能性成分均勻分散在水中。乳化型的清洗劑，無論是配方、復配工藝，還是生產設備，在工業清洗劑中都是要求最高的，工藝也是最復雜的。

乳化方法包括乳化劑、油相和水相的添加順序以及乳化溫度等。除了配方中乳化劑的選擇外，適宜的乳化方法也是制備合格乳化產品的重要保證。

a.轉相乳化法　乳化型清洗劑中常見的是水包油型（O/W型），在制備O/W型乳狀液時，先將乳化劑和油相成分加熱混勻成液體狀，然后在均勻攪拌下緩慢加入熱的水相。在這個過程中，油相開始分散成細小的顆粒，并首先形成油包水型（W/O型）乳狀液。隨著熱水的繼續加入，乳狀液逐漸增稠，但水相加至約60%左右時，乳狀液會突然變稀，這時體系已經轉變成了O/W型乳狀液，余下的水相可以較快速地加完，得到最終的乳化型清洗劑。

在轉相時，油相很快地分散成細而均勻的粒子。但轉相結束后，再劇烈的攪拌也不能使粒子變得更細小。所以，需要充分理解轉相原理并認真操作。

b.自然乳化法　自然乳化法的特點是不必使用劇烈攪拌裝置，當含有一定量乳化劑的油相投入水相中時就可以獲得均勻的乳狀液。油相為礦物油等流動性好的液體時，常采用這種方法。高黏度的油需要在較高溫度（40～60℃）下才能進行自然乳化。而多元醇酯類則不易實現自然乳化。

c.機械強制乳化法　通過轉相乳化法和自然乳化法都無法制備的乳化體，可以采用機械強制乳化法。利用均質乳化器和膠體磨等機器，可以用非常大的剪切力將被乳化物撕成很細且均勻的粒子，形成穩定的乳狀液。

（3）相關設備介紹

①混合機，是利用機械力將兩種或兩種以上物料均勻混合的機械設備。常用的混合機可分為低黏度液體混合機、中高黏度液體和膏狀物混合機、粉狀和粒狀固體物料混合機等。混合機的配件由耐磨合金材料制造，包括高速攪拌刮刀、攪拌翅、耐磨襯板、攪拌臂、攪拌鏟、行星鏟、攪拌犁刀、攪拌棒、攪拌耙等。中高黏度液體和膏狀物混合機一般具有強的剪切作用。根據攪拌方式的不同，常見的有雙螺旋錐形混合機、臥式螺帶混合機、三維運動混合機等。

雙螺旋錐形混合機（見圖2-4）利用螺旋的公轉使粉粒向周圍運動，利用螺旋葉片的自轉使粉粒向中央作徑向運動，粉體從錐底向上升流并向螺旋外圍表面上排出，進行物料混合。由于螺旋在混合機內的公轉自轉的組合，形成了粉體的四種流動形式：即對流、剪切、擴散、摻混的復合運動。因此，粉體在混合機內能迅速達到均勻的混合。

臥式螺帶混合機（見圖2-5）適用于攪拌干的、粉狀的物料。機內物料受兩個相反方向運動的轉子作用，進行復合運動。雙軸螺旋葉片分別作順時針、逆時針兩個方向的運動，造成靠近軸心處的物料由內至兩側推動，而外螺旋帶動靠近筒壁物料由兩側至內推動，使物料對流循環、剪切摻混，完成物料在較短時間內快速混合均勻。

三維運動混合機（見圖2-6）能夠在立方體三維空間上作獨特的平移、轉動，以及搖滾運動，使物料在混合筒內處于“旋轉流動-平移-顛倒落體”等復雜的運動狀態，產生一股交替脈沖，連續不斷地推動物料，運動產生的湍動則有變化的能量梯度，從而使被混合的物料中各質點具有不同的運動狀態，各質點在頻繁的運動擴散中不斷地改變自己所處的位置，產生理想的混合效果。

②反應釜（見圖2-7），是綜合反應容器，即物理或化學反應的容器。通過對容器的結構設計與參數配置，可以實現加熱、控溫、冷卻、低高速混配等生產工藝要求的功能。新型的反應釜可以在較高自動化程度下完成預設好的“進料-反應-出料”各反應步驟，并對反應過程中的溫度、壓力、力學控制、反應物/產物濃度等重要參數進行調控。其結構一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成，配套的輔助設備包括分餾柱、冷凝器、分水器、收集罐、過濾器等。

③高速剪切乳化機（見圖2-8），是指物料在均質鍋內通過鍋內攪拌框不斷地旋轉攪拌，使其不斷產生新界面，將物料剪斷、壓縮、折疊，使其攪拌、混合而向下流往鍋體下方的均質器處，再通過高速旋轉的轉子與定子之間所產生的強力的剪斷、分散、沖擊、亂流等過程使物料在剪切縫中被切割，迅速破碎成200nm～2μm的微粒。物料微粒化、乳化、混合、調勻、分散等在短時間內完成。

④超聲乳化機，其部件主要包括大功率超聲波換能器、變幅桿和工具頭（發射頭）。換能器將輸入的電能轉換成機械能，即超聲波；變幅桿按設計需要放大振幅，隔離反應溶液和換能器，同時也起到固定整個超聲波振動系統的作用；工具頭與變幅桿相連，變幅桿將超聲波能量振動傳遞給工具頭，再由工具頭將超聲波能量發射到液體中。在超聲波能量作用下，可以促使兩種（或兩種以上）不相溶液體混合均勻形成分散物系，其中一種液體均勻分布在另一液體之中而形成乳狀液。

2.4.3　調整

（1）加香加色　部分清洗劑在制備工藝的后期，會進行加香，以提高產品檔次。選擇香精時需考慮加香產品的性質、清洗劑的酸堿性特點，應不起化學反應，互相穩定。

在清洗劑中加入香精時，需要注意溫度。若在較高溫度下加香，香精中稀釋劑（多用乙醇）會大量揮發，造成香精流失，甚至因為高溫導致香精變質。一般在50℃以下加香較為適宜。香精的加入量一般很少，不易混勻，常用乙醇稀釋后再加入產品中。

清洗劑有時也需要加色，一般選用染料使產品著色。染料的用量一般在千分之幾的范圍甚至更少，因為加色只是為了美觀，且須保持產品應有的透明度，還不能使被清洗物著色。在加色時，原則上應先用清洗劑中對色素有較好溶解性的成分，預先與色素混溶，然后再進行清洗劑的復配。

色素加入清洗劑產品中，最終呈現的色澤是一種綜合指標，不同組分與色素配合后光反射效果不同，產生的色彩、色度、色調都可能發生變化。工藝條件中的溫度，也可能對色彩效果產生影響。因此，清洗劑主體配方確定后，還應對加色素工藝進行實驗以確定最終方案。

（2）調整黏度　液體清洗劑都應有適當的黏度。為滿足這一要求，一般都需要對清洗劑的黏度進行調整。清洗劑配方中若含有烷基醇酰胺，其含量可控制產品的黏度；對于一般的清洗劑，可以加入氯化鈉（或氯化銨）等電解質以增加黏度；對以脂肪酸鹽為主要活性物的清洗劑，可以加入長鏈脂肪酸以提高黏度；對于乳化型清洗劑，可以加入親水性高分子物質，不但可作為增稠劑，還可增強乳化效果。如果希望獲得低黏度的清洗劑，可以加入酒精、二甲苯磺酸等稀釋劑。

對于透明型的清洗劑，調整黏度時加入膠質、有機增稠劑或無機鹽類，還要求同時考慮產品乳濁點，需要選擇濁點較高或低溫下溶解度較大的活性物質，一般來說，用氯化鈉、氯化銨進行黏度調節最為方便，加入量為1%～4%。

乳化型清洗劑的增稠，比透明型清洗劑的增稠更容易。最常用的增稠劑是水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。這類產品乳化增稠都是為穩定難溶性功能成分，但不能太稠，流動性太差不便使用。

（3）調整pH值　在制備清洗劑時，大部分活性物質是堿性的。一些重垢型清洗劑是高堿性的，而輕垢型清洗劑的堿性較低，個別產品如高級飾物清洗劑等需要具有酸性。因此，清洗劑制備工藝中，調節pH值是一項必要工序，用到的緩沖劑一般是酸或酸性的鹽，如檸檬酸、酒石酸、磷酸和磷酸氫二鈉等。

清洗劑制備過程中，各主要成分按工藝條件混配后，測定其pH值，估算緩沖劑的用量，投入緩沖劑并攪拌均勻后，再測pH值。若未達到要求可繼續補加，就這樣逐步逼近，直到滿意為止。

清洗劑pH值是一個范圍，而不是定數。另外，新配制的清洗劑在長期儲存后pH值可能會發生明顯變化，這在控制生產時應考慮到。

（4）相關設備

①黏度計，是測量流體黏度的物性分析儀器。按工作方式可以分為：離線黏度計（取樣檢測）、在線黏度計（連續實時監測）和便攜式黏度計。

離線黏度計可分為毛細管式和旋轉式兩種，前者根據液體在一定條件下通過毛細管的速度來計算液體黏度，后者則檢測彈片在黏性液體中的受力運動情況，由于流體內的物體運動會受到流體的阻礙，此作用的大小與流體的黏度有關，通過計算可以得到流體的黏度數值。

在線黏度計是基于QCM敏感器件的黏度傳感器，當探頭敏感器件與被測液體接觸時，通過監測電壓超聲敏感器件的參數變化來感知液體黏度的變化。

便攜式黏度計采用共軸二圓筒式的方法測量黏度。外部的平底圓筒和內部的圓柱體共軸，二者之間的狹縫中充滿被測液體。當泵帶動圓筒作旋轉運動時，狹縫中的液體受剪切力作用而發生流動，并因液體的黏滯性而帶動內部的圓柱轉動。根據圓筒的轉速和圓柱的轉矩可以計算出液體的黏度。

②pH計，通過電位分析法測量液體中的氫離子濃度，從而可以得到精密的酸堿度值。pH計也亦可分為便攜式、臺式和連續監控的在線式。工業用pH計還應具有環境適應能力強、抗干擾能力強、數字通信、上下限報警、遠程控制等功能。

2.4.4　后處理

（1）過濾　從配制設備中制得的洗滌劑在包裝前需濾去機械雜質。

（2）均質老化　經過乳化的液體，其穩定性往往較差，如果再經過均質工藝，使乳液中分散相中的顆粒更細小，更均勻，則產品更穩定。均質或攪拌混合的制品，放在儲罐中靜置老化幾小時，待其能穩定后再進行包裝。

（3）脫氣　由于攪拌作用和產品中表面活性劑的作用，有大量氣泡混于成品中，造成產品不均勻，性能及儲存穩定性變差，包裝計量不準確?？刹捎谜婵彰摎夤に嚕焖賹a品的氣泡排出。

（4）相關設備　真空脫氣機，是利用真空抽吸作用排除料液中所含不凝性氣體的裝置。真空脫氣機可以在真空罐中形成負壓，由于壓力降低，氣體的溶解度減小，使分散和溶解在物料中的氣體釋放出來，聚集在真空罐的頂部；此時灌入新物料可將聚集在真空罐頂部的氣體通過自動排氣閥排出。脫氣處理可以去除料液中的空氣（氧氣），抑制維生素、色素、香氣成分等物質的氧化；可以去除附著于料液中的懸散微粒氣體，保持良好外觀；可以防止灌裝時起泡，影響之后工序的效率。

2.4.5　灌裝

（1）方法　對于絕大部分液體洗滌劑，都使用塑料瓶小包裝。因此，在生產過程的最后一道工序，包裝質量是非常重要的，否則將前功盡棄。正規生產應使用灌裝機包裝流水線。小批量生產可用高位槽手工灌裝。嚴格控制灌裝量，做好封蓋、貼標簽、裝箱和記載批號、合格證等工作。袋裝產品通常應使用灌裝機灌裝封口。包裝質量與產品內在質量同等重要。

（2）相關設備

①粉劑灌裝機，多采用步進電機帶動螺桿旋轉過的容積計量，計量大小通過螺桿旋轉圈數確定，自動灌裝時包裝速度采用時間間隔來設定。帶有反轉功能的灌裝機，可以在每次灌裝結束的瞬間反轉，防止滴漏。

②液體灌裝機，可分為常壓灌裝機、真空灌裝機和壓力法灌裝機。常壓灌裝是在大氣壓力下，直接依靠被灌液料的自重流入包裝容器。常見采用容積定量或液位定量兩種灌裝閥，容積定量比液位定量的灌裝計量精度高一些，但速度略低。常壓灌裝機主要用于低黏度不含氣的液料。

真空灌裝機是在負壓條件下進行灌裝，國內多采用差壓真空式，即儲液箱內部保持常壓，而對包裝容器內部抽氣，形成一定的真空度，液料依靠兩容器間的壓力差流入包裝容器。真空灌裝機適用于黏度稍大的液料。

壓力法灌裝機可借助機械或氣液壓裝置控制活塞往復運動，將黏度較大的液料從儲液箱吸入活塞缸內，然后再強制壓入包裝容器。壓力法灌裝機適用于黏度較大的液料。

③噴霧劑灌裝機，專門用于氣霧劑產品的生產，在結構上主要由灌液計量缸、灌液頭、臺面、機架及氣動元件組成。其工作的過程分為灌液、封口、充氣三個階段。灌液計量缸、灌液頭負責定量灌液，蓋接壓軋，氣動元件負責將沸點在室溫以下的流體（噴射劑）在高壓下壓入瓶內，并將瓶內空氣擠出噴罐。