實驗2-3　粗食鹽的提純

一、實驗目的

1.掌握用化學方法提純氯化鈉的原理和方法。

2.正確使用普通漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、抽氣泵；規范進行沉淀分離操作。

3.了解中間控制檢驗和氯化鈉純度檢驗的方法。

二、實驗原理

粗食鹽中含有不溶性雜質（如泥沙等）和可溶性雜質（主要是Ca²⁺、Mg²⁺和等的鹽），不溶性雜質可用溶解、過濾的方法除去、可溶性雜質可用化學方法除去，其中對于，可加入稍過量的BaCl₂溶液，生成BaSO₄沉淀，再用過濾法除去，即：

Ba²⁺+BaSO₄↓

由于BaSO₄不易形成晶形沉淀，所以要加熱粗食鹽溶液并在不斷攪拌下緩慢滴加BaCl₂的稀溶液，沉淀出現后，繼續加熱并放置一段時間，進行陳化，以利于晶體的生成和長大。

粗食鹽中的Mg²⁺、Ca²⁺以及為沉淀而帶入的Ba²⁺，在加入NaOH溶液和Na₂CO₃溶液后，可生成沉淀再過濾除去。

Mg²⁺+2OH^-Mg（OH）₂↓

Ba²⁺+BaCO₃↓

Ca²⁺+CaCO₃↓

過量的NaOH和Na₂CO₃可通過加HCl除去。

對于很少量的可溶性雜質如氯化鉀等，在后面的蒸發、濃縮、結晶過程中，絕大部分會仍然留在母液之中，從而可與氯化鈉分離。

生產上，在物質提純過程中，為了檢查某種雜質是否除盡，常常需要取少量溶液（稱為取樣），在其中加入適當的試劑，從反應現象來判斷某種雜質存在的情況，這種步驟通常稱為“中間控制檢驗”，而對產品純度和含量的測定，則稱為“成品檢驗”。

三、儀器和藥品

儀器：臺秤；燒杯；普通漏斗；漏斗架；布氏漏斗；吸濾瓶；真空泵；蒸發皿（100mL）；石棉網；酒精燈；玻璃棒。

藥品：固體粗食鹽；HCl（2mol·L^-1）；NaOH（1mol·L^-1，2mol·L^-1）；BaCl₂（1mol·L^-1）；Na₂CO₃（1mol·L^-1）；Na₂SO₄（2mol·L^-1）；（NH₄）₂C₂O₄（0.5mol·L^-1）；鎂試劑；pH試紙；濾紙。

四、實驗步驟

1. 粗食鹽的提純

①在臺秤上稱取8g粗食鹽，放入小燒杯中，加入30mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌，并加熱使其溶解。繼續加熱至沸時，在不斷攪拌下緩慢逐滴加入1mol·L^-1的BaCl₂溶液至沉淀完全（約2mL），陳化半小時。

為了檢測沉淀是否徹底，可取上層清液少許，加入1～2滴BaCl₂溶液，觀察是否有渾濁現象。若沒有渾濁，說明已沉淀完全。反之，則說明還存在于溶液中，需再滴加BaCl₂溶液，直到沉淀完全。繼續加熱保溫5～10min，放置一會兒后用普通漏斗過濾。

②在上述濾液中加入1mL 2mol·L^-1的NaOH溶液和3mL 1mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，加熱至沸騰。待沉淀稍沉降后，吸取上層清液約1mL進行離心分離，取分離出的清液加入2mol·L^-1 Na₂SO₄溶液1～2滴，振蕩試管，觀察有無渾濁產生。若無白色渾濁，表明上面所加過量的Ba²⁺已沉淀完全，棄去試液（為什么不能倒回燒杯中？）；若有白色渾濁現象，則在溶液中再加0.5～1mL Na₂CO₃溶液（視渾濁程度而定），加熱至沸，然后再取樣檢驗，直至Ba²⁺沉淀完全。靜置片刻，用普通漏斗過濾。

③在濾液中逐滴加入2mol·L^-1 HCl，并使濾液呈微酸性（pH=3～4）。

④將調好酸度的濾液置于蒸發皿中，用小火加熱蒸發，濃縮至稀糊狀，但切不可將溶液蒸干。

⑤適當冷卻后，用布氏漏斗抽濾，要使結晶盡量抽干，并用少許水洗滌兩次，每次洗滌也應盡量抽干。

⑥將結晶重新置于干凈的蒸發皿中，在石棉網上用小火加熱烘干。

⑦冷卻至室溫，稱量并計算產率。

2. 產品純度的檢驗

各取少量（1g）提純前后的粗食鹽和精食鹽，分別用5mL蒸餾水溶解，然后各分裝于三支試管中，形成三個對照組。

（1）的檢驗

在第一組的兩溶液中分別加入2滴1mol·L^-1 BaCl₂溶液，比較二者沉淀產生的情況。

（2）Ca²⁺的檢驗

在第二組的兩溶液中各加入2滴0.5mol·L^-1的（NH₄）₂C₂O₄溶液，分別觀察有無白色沉淀產生。

（3）Mg²⁺的檢驗

在第三組的兩溶液中，各加入2～3滴1mol·L^-1NaOH溶液，使溶液呈微堿性（用pH試紙試驗），再加入2～3滴鎂試劑，比較兩溶液產生藍色沉淀的情況。

鎂試劑是一種有機染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg（OH）₂沉淀吸附后，則呈藍色，因此可以用來檢驗Mg²⁺的存在。