1.4　定量分析的過程

定量分析的過程一般分為試樣的采取和制備、試樣的稱取和分解、干擾組分的處理、測定方法的選擇和分析結果的計算和評價五個步驟。

1.4.1　試樣的采取和制備

試樣的采取和制備是指從大批量物料中采取原始樣品，然后再制備成供分析用的分析試樣。分析試樣的組成必須能代表全體物料的平均組成，即要求試樣具有高度的代表性。否則進行分析工作便是毫無意義的，甚至導致錯誤的結論，造成巨大的損失。因此，在進行分析工作之前，了解試樣的來源，明確分析的目的，做好試樣的采取和制備工作是非常重要的。試樣的采取和制備過程中也可稱為采樣和縮分過程。

采樣的具體方法依分析對象的形態、均勻程度、數量以及分析項目的不同而異，在各類物質（如：土壤、肥料、水質、飼料、食品等）的專門分析書籍和分析檢測規程中均有規定。但總的原則是要多點采取原始樣品，采集的樣品必須要有代表性。

固體試樣的制備包括風干、破碎、過篩、混勻和縮分。

縮分可用手工或機械（分樣器）進行，常用的手工縮分方法為“四分法”，其操作過程如圖1-1所示。

將樣品粉碎之后混合均勻，堆成錐形，然后略加抹平，通過中心分為四等份，把任一對角的兩份棄去，留下的兩份混勻，這樣樣品便縮減了一半，稱為縮分一次。連續進行多次縮分直至所剩樣品稍大于所需試樣質量為止。然后再進行粉碎、縮分，最后制備成100～300g的分析試樣，裝入瓶中，貼上標簽備用。

1.4.2　試樣的稱取和分解

稱取試樣的過程又叫稱樣，稱樣量的多少應根據待測組分的含量、測定方法的準確度、儀器的精密度及分析的目的和要求等來確定。

將試樣分解制成試液是分析工作的重要步驟之一。在分解試樣時必須注意：①試樣分解必須完全，處理后的溶液中不應留有原試樣的殘渣或粉末；②試樣分解過程中待測組分不應有損失；③試樣分解過程中不應引入待測組分和干擾物質。由于試樣的性質不同，采用的分解試樣的方法也有所不同。

（1）溶解分解法　溶解分解法是采用適當的溶劑將試樣溶解制成溶液的一種較為簡便的方法。常用的溶劑有水、酸、堿和混合酸等。對于不溶于水的試樣，可采用酸或堿作溶劑的酸溶法和堿溶法進行溶解。常用的酸溶劑有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸和一些混酸等；堿溶劑主要有氫氧化鈉和氫氧化鉀溶液。

（2）熔融分解法　熔融分解法是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱使試樣的全部組分轉化成易溶于水或酸的化合物。根據所用熔劑的化學性質不同，可分為酸性熔融法和堿性熔融法。常用的酸性熔劑有焦硫酸鉀（K₂P₂O₇）、硫酸氫鉀和銨鹽混合物等；堿性熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀和過氧化鈉等。

具體試樣的分解方法可參考有關分析資料。

1.4.3　干擾組分的處理

所測定試樣或試液常含有多種組分，當這些共存組分對測定彼此干擾時，就必須在測定前或測定中設法消除干擾。消除干擾的方法有很多，通常按如下思路考慮。

首先應考慮采用選擇性高、干擾少的分析方法，再考慮用掩蔽的方法（配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化還原掩蔽法等）消除干擾組分的影響，上述方法仍不能消除干擾的話，則需要采用各種分離方法（沉淀分離法、萃取分離法和色譜分離法等）進行分離處理以消除干擾。此外，隨著計算機技術和化學計量學方法的發展，很多干擾問題可在儀器測試中或通過計算機處理來解決，也可以通過計算分析將干擾組分同時測定來達到消除干擾的目的。

1.4.4　測定方法的選擇

對某種組分的測定往往有多種分析方法，這時應根據被測組分的性質、被測組分的含量、對測定的具體要求以及實驗室的具體條件來選擇合適的化學分析或儀器分析方法進行測定。這些都是建立在對各種方法了解、掌握的基礎上進行的。因此，需要熟悉各種方法的原理及特點，以便在需要時能正確選擇合適的分析方法。

1.4.5　分析結果的計算和評價

根據試樣的用量、測量所得數據和分析過程中有關反應的計量關系等，計算出待測組分的含量。固體試樣通常以質量分數w表示，液體試樣通常用質量濃度ρ表示，氣體試樣以體積分數表示。

分析結果以待測組分實際存在形式的含量表示。如果待測組分實際存在形式不清楚或有多種形式存在時，則分析結果最好以元素形式或氧化物形式的含量表示。

分析結果的評價方法詳見本教材第二章定量分析的誤差和分析結果的數據處理。