1.3　水樣的采集與保存

水質(zhì)分析不僅要求有靈敏度高、精密度好的分析方法，而且要根據(jù)分析目的，正確選定采樣時間、地點、取樣深度、次數(shù)、方法及水樣的保存技術，同時還需要嚴謹?shù)馁|(zhì)量管理制度?？傊?，在分析工作中，必須注意各個環(huán)節(jié)，以保證分析結果真實，為各種用水、科學研究、環(huán)境評價等提供可靠資料。

1.3.1　水樣的采集

1.3.1.1　采樣前的準備

（1）采樣器材的準備　采樣器材主要包括樣品容器和采樣器。采集和盛裝水樣容器的材料應滿足化學穩(wěn)定性好，保證水樣的各組分在貯存期內(nèi)不與容器發(fā)生反應；容器形狀、大小適宜、能嚴密封口；容易清洗并可反復使用。常用材料為聚乙烯塑料瓶、一般玻璃瓶和硬質(zhì)玻璃瓶等。容量大小按分析項目和數(shù)量確定。

（2）保存劑的準備　各種保存劑的純度和等級要達到分析方法的要求，按有關規(guī)定配制備用，并在每次使用前檢查有無沾污情況。

1.3.1.2　水樣采集方法

供分析用的水樣必須具有代表性，不同的水質(zhì)采樣方法也不同。各類水樣采集的一般方法如下。

①采集水樣前，應該用水樣沖洗采樣瓶2～3次，然后將水樣收集于水樣瓶中，水面距離瓶塞應不少于2cm，以防溫度變化時，瓶塞被擠掉。

②在江河、湖泊等地表水源采樣時，應將水樣瓶浸入到水面下20～50cm處，使水緩緩流入水樣瓶。如遇水面較寬時，應在不同的地點分別采樣，這樣才能得到有代表性的水樣。在采集河、湖等較深處水樣時，應用深水采樣瓶。

③采集工業(yè)廢水水樣時，必須首先了解此工廠企業(yè)的生產(chǎn)工藝過程，根據(jù)廢水生產(chǎn)情況，在一定時間，采集廢水的平均水樣或平均比例水樣。如果廢水流量比較恒定，則每隔相同的時間取等量廢水混合組成。廢水流量不恒定時，則流量大時多取，流量少時少取，然后把每次取得的水樣充分混合，再從水中倒出2L于潔凈瓶中作為水樣。

采集生活污水時，應根據(jù)分析目的，采集平均水樣，或每隔一定的時間單獨采樣。采樣體積根據(jù)待測項目和指標多少而不同，一般采集2～3L即可，特殊要求的項目需分別采集。

④采集自來水時，應先放水10～15min，以排除管道中的積水，然后將膠管的一頭接在水龍頭上，膠管的另一頭插入瓶內(nèi)，待水從瓶口溢出并使瓶內(nèi)的水更換幾次。

水樣采集后，應將水樣的說明標簽貼在水樣瓶上，以便分析時參考。

1.3.2　水樣的保存

水樣采集后，應盡快送到實驗室分析，采樣時間與測定時間相隔越短，分析的結果就越可靠。放置太久，水樣會發(fā)生化學和生物反應，使組成發(fā)生變化，所以對某些水樣的化學組成和物理性質(zhì)必須現(xiàn)場進行測定。

水樣保存期限取決于水樣的性質(zhì)、測定項目的要求和保存條件，一般用于水質(zhì)理化測定的水樣，保存時間越短越好。

水樣如不能及時分析，應設法防止水質(zhì)發(fā)生變化。通常的保存方法如下。

（1）冷藏或冰凍　樣品在4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬?，儲存于暗處，可抑制生物活動，減緩物理揮發(fā)作用和化學反應速率。

（2）加入化學保存劑

①控制溶液pH值　測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH值為1～2，既可防止重金屬的水解沉淀，又可防止金屬在器壁表面上的吸附，同時抑制生物的活動。大多數(shù)金屬可以穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉至pH值為12。

②加入抑制劑　為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽氮和COD的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作保護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝酸鹽、氨鹽的氧化還原作用。

③加入氧化劑　水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，改善汞的穩(wěn)定性。

④加入還原劑　測定硫化物的水樣，可加入抗壞血酸保存。

樣品保存劑如酸、堿或其他試劑在采樣前應進行空白試驗，其純度和等級必須達到分析的要求。

常用的水樣保存劑列于表1-1。