- 水質分析技術(第2版)
- 王有志主編
- 4413字
- 2020-09-15 09:06:50
2.3 實驗室常用儀器設備
2.3.1 天平
天平是水質分析實驗室常用的稱量儀器,天平的種類很多,根據稱量的準確度可分為兩大類,即托盤天平和分析天平。
2.3.1.1 托盤天平
托盤天平又稱臺秤。其操作簡便快速,但稱量精度不高,一般能稱準到0.1g或0.01g,可用于精度要求不高的稱量,如配制各種百分比濃度、比例濃度的溶液,以及有效數字要求在整數以內的物質的量濃度溶液或者用于稱取較大量的樣品、原料等工作中。
稱量時,取兩張質量相當的紙,放在兩邊天平盤上,調節好零點。左邊天平盤上放置上欲稱量樣品,在右邊天平盤上加砝碼。加砝碼的順序一般是從大的開始加起,如果偏重再換小的砝碼。大砝碼放在托盤中間,小砝碼放在大砝碼周圍。稱量完畢后,將砝碼放入砝碼盒內,兩個天平盤放在一邊,以免天平經常處于擺動狀態。稱量時不能用手拿取砝碼,應用鑷子夾取。化學試劑不允許直接放在天平盤上。
2.3.1.2 分析天平
分析天平的種類很多,根據其結構可分為等臂天平和不等臂天平。根據稱盤的多少,又可分為等臂單盤天平、等臂雙盤天平和不等臂單盤天平。等臂雙盤天平是最常見的一種,不等臂天平幾乎都是單盤天平。可根據實驗的要求合理選用。下面重點介紹常用的電光天平和電子天平。
(1)電光天平 最常用的電光天平是半自動電光天平和全自動電光天平,兩者都是等臂雙盤天平。一般能稱準至0.1mg,所以又稱萬分之一天平,最大載荷為100g或200g,適用于對精確度要求較高的稱量。
①電光天平的使用
a.稱量前的準備。使用前檢查天平是否水平、天平稱盤是否清潔、砝碼是否齊全、機械加碼指數盤是否在“000”的位置。
b.零點的測定。接通電源,旋開升降旋鈕,投影屏上可以看到移動的標尺投影。待穩定后,標尺的“0”應與屏幕上的刻線重合,使零點為“0.0”,如果兩者不重合,可用調節桿調節光屏左右位置,使兩線重合,如果偏差較大,不易調整,可用天平梁上的平衡砣調節。
c.稱量。
直接法:先準確稱量表面皿、坩堝或小燒杯等容器的質量,再把試樣放入容器中稱量,兩次稱量之差即為試樣的質量。該稱量方法只適用于在空氣中性質比較穩定的試樣。
減量法:在干燥潔凈的稱量瓶中,裝入一定量的樣品,蓋好瓶蓋,放在天平盤上稱其質量,記下準確讀數。然后取下稱量瓶,打開瓶蓋,使瓶傾斜,用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上沿,使樣品慢慢傾出于洗凈之燒杯中。估計已夠時,慢慢豎起稱量瓶再輕輕敲幾次,使瓶口不留一點試樣,放回天平盤上再稱其質量。如果一次倒出的試樣不夠,可再倒一次,但次數不能太多。如果稱出的試樣超出要求值,只能棄去。兩次稱量之差即為試樣質量。
本法適用于稱量一般易吸濕、易氧化、易與CO2反應的試樣,也適用于幾份同一試樣的連續稱量。稱取一些吸濕性很強(無水CaCl2、P2O5等)及極易吸收CO2的樣品[CaO、Ba(OH)2等]時,要求動作迅速,必要時還應采取其他保護措施。
②電光天平使用時應注意的問題
a.同一實驗應使用同一臺天平和砝碼。
b.使用砝碼時,只能用鑷子夾取,嚴禁用手拿取。
c.稱量前后檢查天平是否完好并保持天平清潔,如在天平內灑落藥品應立即清理干凈,以免腐蝕天平。
d.天平載重不得超過最大載荷,被稱物應放在干燥清潔的器皿中稱量。揮發性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量。
e.不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量,應待物體和天平室溫度一致后進行稱量。
f.被稱物和砝碼應放在天平盤中央。開門取放物體和砝碼時,必須關閉天平。開啟或關閉天平時,動作要緩慢均勻。
g.稱量完畢應及時取出所稱樣品,將砝碼放回盒中,讀數盤轉到零位,關好天平門,檢查天平零點,拔下電源插頭,罩上防塵罩,進行登記。
h.天平有故障時應請專業人員檢查、修理,不得隨意拆卸亂動。
(2)電子天平 電子天平是天平中最新發展的一種。目前大多數水質分析實驗室均有電子天平的使用。電子天平具有操作簡單、智能化等優點。
電子天平的型號較多,不同型號的電子天平操作步驟有很大差異,因此,要按儀器使用說明書的操作程序使用。
①電子天平的使用
a.開機 天平接通電源,預熱至指示時間。按動“ON”鍵,顯示器亮,并顯示儀器狀態。
b.校準天平 天平校準前應把所有的物品從稱盤中取走,關閉所有擋風窗,按儀器使用說明書將天平調至校準模式,按“CAL”天平校準鍵校準天平,使天平準確無誤。
c.稱量
Ⅰ.直接稱量:按“TAR”鍵,顯示器顯示零后,置被稱物于盤中,待數字穩定后,該數字即為被稱物的質量。
Ⅱ.去皮重:置被稱容器于稱盤中,天平顯示容器質量,按“TAR”鍵,顯示零,即去皮重,再置被稱物于容器中,這時顯示的是被稱物的凈重。
d.關天平 輕按“OFF”鍵,顯示器熄滅。
②電子天平的維護
a.天平應置于穩定的工作臺上,避免振動、陽光照射、氣流和腐蝕性氣體侵蝕。
b.工作環境溫度:(20±5)℃,相對濕度50%~70%。其余維護工作可參考說明書要求。
c.天平箱內應保持清潔、干燥。被稱量的物品一定要放在適當的容器內(稱量瓶、燒杯等),一般不得直接放在天平盤上進行稱量;不可稱量熱的物品;稱量潮濕或有腐蝕性的物品時,應放在密閉的容器中進行。
d.不可使天平的稱量超過其最大稱量限度,以免損壞天平。
e.天平有故障時應請專業人員檢查維修,不準隨意拆卸。
2.3.2 電熱設備
2.3.2.1 電熱干燥箱
電熱恒溫干燥箱又稱干燥箱或烘箱,主要用于干燥試樣、玻璃器皿及其他物品,常用溫度在100~150℃,最高溫度可達300℃。
使用干燥箱時必須按設備使用說明書操作,并注意以下事項:
①干燥箱應安裝在室內通風、干燥、水平處,防止振動和腐蝕;
②使用前應檢查電源,并有良好的接地;
③使用干燥箱前,必須首先打開干燥箱上部的排氣孔,然后接通電源,注意烘箱頂部小孔內插入溫度計與表盤顯示的溫度是否一致;
④干燥箱無防爆裝置,切勿將易燃、易爆及揮發性物品放入箱內加熱,箱體附近不要放置易燃、易爆物品;
⑤待烘干的試劑、樣品必須放在稱量瓶、玻璃器皿或瓷皿中不得直接放置在隔板上,或用紙襯墊或包裹;
⑥帶鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須開動鼓風機,否則影響烘箱內溫度的均勻性和損壞加熱元件;
⑦保持箱內清潔,避免所干燥物品交叉污染。
2.3.2.2 高溫爐
常用的高溫爐是馬弗爐,用于重量分析中灼燒沉淀、測定灰分、有機物的灰化處理以及樣品的熔融分解等工作。
用電阻絲加熱的高溫爐,最高使用溫度為950℃,常用溫度為800℃;用硅碳棒加熱的高溫爐,最高使用溫度為1350℃。
使高溫爐時必須按設備使用說明書操作,并注意以下事項:
①要有專用電閘控制電源;
②周圍禁止存放易燃、易爆物品;
③灼燒樣品時應嚴格控制升溫速度和最高爐溫,避免樣品飛濺腐蝕爐膛;
④新爐應在低溫下烘烤數小時,以免炸膛;
⑤不宜在高溫下長期使用,以保護爐膛;
⑥使用完畢,要待溫度降至200℃以下方可打開爐門。要及時切斷電源,關好爐門,防止耐火材料受潮氣侵蝕。
2.3.2.3 培養箱
電熱恒溫培養箱簡稱培養箱,是培養微生物必備的設備。其結構與普通干燥箱大致相同,使用溫度在60℃以下,一般常用溫度為37℃。使用時的注意事項與干燥箱相同。在水質分析中生化培養箱主要用于BOD5的培養,是一種專用恒溫設備。
2.3.2.4 電熱恒溫水浴鍋
電熱恒溫水浴鍋是實驗室常用的恒溫加熱和蒸發設備,常用的有兩孔、四孔、六孔、八孔,單列式或雙列式等規格。加熱器位于水浴鍋的底部,正面板上裝有自動溫度控制器,放水閥位于水浴槽的左下部或后部。
使用時應按設備使用說明書操作,并注意以下幾點:
①水槽內水位不得低于電熱管,否則電熱管會被燒壞;
②不要將水濺到電器控制箱部分,防止受潮,以防漏電傷人或損壞儀器;
③使用時隨時注意水浴槽是否有滲漏現象,槽內水位不足2/3時,應隨時補加;
④較長時間不用時,應將水排凈,擦干箱內,以免生銹。
2.3.3 其他設備
實驗室除了常用電熱設備外,還要用到一些其他設備。
2.3.3.1 電動離心機
電動離心機是利用離心沉降原理將液體中的沉淀物或懸浮物分離或將兩種以上液體形成的乳化溶液分離。常用的低速離心機,其轉速一般為0~5000r/min,高轉速的可達10000r/min以上,使用時應注意以下幾點:
①每次實驗使用的離心管其規格要符合要求,直徑、長短及每支管的質量要統一,并保持其清潔、干燥;
②加入離心管的液體的密度及體積應一致,且不允許超過離心管的標稱容量,離心管應對稱安放;
③離心機的轉速和離心時間依實驗需要來調整,啟動時應先低速開始,運轉平穩后再逐漸過渡到高速,切不可直接在高速運轉;
④離心機的套管(放離心管的位置)應保持清潔干燥。
2.3.3.2 攪拌器
一般用于攪拌液體反應物,攪拌器分為電動攪拌器和電磁攪拌器。水質分析中常用的是電磁攪拌器。
電磁攪拌器由電機帶動磁體旋轉,磁體又帶動反應器中的磁子旋轉,從而達到攪拌的目的。電磁攪拌器一般都帶有溫度和速度控制旋轉鈕,使用后應將旋鈕回零。使用過程中注意防潮防腐。
2.3.3.3 空氣壓縮機
實驗室中常用的為小型空氣壓縮機,選用時應考慮工作壓力和排氣量兩項指標。
空氣壓縮機的使用應注意以下幾點:
①使用220V電源,接通電源即開始工作;
②曲柄箱內裝20號機油,根據使用時間及污染程度不定期更換;
③運轉時不應有明顯的振動、噪聲和發熱,發現異常立即停機檢修;
④定期檢查濾油器的羊毛氈,除去過多的油;
⑤油盒處應定期加油。
2.3.3.4 真空泵
“真空”是指壓力小于101.3Pa(一個標準大氣壓)的氣態空間。真空泵是利用機械、物理、化學或物理化學方法對容器進行抽氣,以獲得真空的設備。真空泵的種類很多,一般實驗室最常用的是定片式或旋片式轉動泵。
在實驗室中,真空泵主要用于真空干燥、真空蒸餾、真空過濾。
使用真空泵必須注意以下幾點:
①開泵前先檢查泵內油的液面是否在油孔的標線處。油過多,在運轉時會隨氣體由排氣孔向外飛濺;油不足,泵體不能完全浸沒,達不到密封和潤滑作用,對泵體有損壞。
②真空泵使用時應使電源電壓與電動機要求的電壓相符。對于三相(380V)電動機,送電前要先取下皮帶,檢查電動機轉動方向是否相符,勿使電動機倒轉,造成泵油噴出。
③真空泵與被抽系統(干燥箱、抽濾瓶等)之間,必須連接安全瓶、干燥過濾塔(內裝無水CaCl2、固體NaOH、石蠟、變色硅膠)用以吸收酸性氣體、水分、有機蒸氣等,以免進入泵內污染潤滑油。
④真空泵運轉時要注意電動機的溫度不可超過規定溫度(一般為65℃),且不應有摩擦和金屬撞擊聲。
⑤停泵前,應使泵的進氣口先通入大氣后再切斷電源,以防泵油返壓進入抽氣系統。
⑥真空泵應定期清洗進氣口處的細紗網,以免固體小顆粒落入泵內,損壞泵體,使用半年或一年后,必須換油。
2.3.3.5 氣體鋼瓶與高壓氣
各種高壓氣的氣瓶在裝氣前必須經過試壓并定期進行技術檢驗,充裝一般氣體的有效期為三年,充裝腐蝕性氣體的有效期為兩年。不符合國家安全規定的氣瓶不得使用。在氣體鋼瓶及高壓氣使用時需注意:
①各種高壓氣體鋼瓶的外表必須按規定漆上顏色、標志并標明氣體名稱,見表2-12。
表2-12 高壓氣氣瓶標志

②瓶身上附有兩個防振用的橡膠圈,移動氣瓶時,瓶上的安全帽要旋緊。氣瓶不應放在高溫附近。
③未裝減壓閥時絕不允許打開氣瓶閥門,否則易造成事故。
④不得把氣瓶中的氣體用完。若氣瓶的剩余壓力達到或低于剩余殘壓時,就不能再使用,應立即將氣瓶閥門關緊,不讓余氣漏掉。建議剩余殘壓不少于0.3~0.5MPa。
⑤氣瓶與用氣室分開,直立并固定,室內放置氣瓶不宜過多。