第三節　環境監測實驗常用的儀器設備

一、可見分光光度計

1.簡介

可見分光光度計是用于測量波長為380～780nm的范圍內液體吸光度值的儀器，如上海佑科儀器儀表有限公司的721可見分光光度計（見圖1-1）。

2.使用方法

① 準備：接通電源開關，打開樣品室的箱蓋，使光電管在無光照射的情況下預熱30min；旋轉波長調節按鈕，選擇需要的波長。

② 調“0”和“100%”：打開樣品室的箱蓋，在樣品架的第一格和第二格中分別放入黑體和蒸餾水樣（溶液裝入4/5高度），蓋上箱蓋；按“MODE A/T/C/F”鍵，調節至透光度擋，此時顯示屏左側“T”燈亮，按下“0%T”鍵，調節零點，顯示屏顯示“0.000”；然后向外拉試樣架拉手，使第二格的蒸餾水樣置于光路上，按“100%T▲”鍵，調節100%，顯示屏顯示“100.0”。

③ 樣品測定：打開樣品室的箱蓋，在樣品架的第二格和第三格中分別放入蒸餾水樣和空白樣，蓋上箱蓋；按下“MODE A/T/C/F”鍵，調節至吸光度擋，此時顯示屏左側“A”燈亮，顯示屏顯示“0.000”，然后向外拉試樣架拉手，使第三格的空白樣置于光路上，待顯示屏的數據穩定后，讀出吸光度值A0；更換第三格為待測水樣，用同上方法測出吸光度值為A1，讀數后立即打開樣品室的箱蓋。

④ 計算：A樣=A1-A0，然后將A樣代入校準曲線方程，計算出待測樣品的濃度。

3.注意事項

① 比色皿一定要洗凈，使用時也不要拿透光面，只能拿毛玻璃的兩面，并且必須用擦鏡紙擦干，以保護透光面不受損壞和產生斑痕。比色皿放在比色皿架上時一定要放正，不能傾斜，使用完畢及時洗凈放回原處。

② 為了消除比色皿之間的差異，空白樣和樣品用同一個比色皿。

③ 需要大幅度改變波長時，先調節波長，再稍等片刻（因為鎢絲燈在急劇改變亮度后，需要一段熱平衡時間），待指針穩定后再調整T值為0和100%。

④ 在比色皿裝液前，用所裝溶液沖洗1～3次，以免改變溶液的濃度。比色皿在放入樣品架時，應盡量使他們的前后位置一致，以減少測量誤差。

⑤ 儀器使用半年左右或搬動后，要校正波長。

二、真空干燥箱

1.簡介

真空干燥箱是在真空條件下對各類物品進行熱處理的儀器，是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質而設計的。

如北京中興偉業儀器有限公司生產的DZF-1020型真空干燥箱（見圖1-2），溫度范圍是10～200℃，功率為300W，真空度<133Pa。

2.使用方法

① 將被干燥物放入箱內，關上箱門并旋緊手柄。

② 將真空干燥箱后面的導氣管用橡膠管與真空泵連接，接通真空泵電源，關閉放氣閥，并開啟真空閥抽氣，當真空表指示值達到-0.1MPa時，先關閉真空閥，然后切斷真空泵電源，此時箱內處于真空狀態。

③ 接通真空干燥箱電源，打開電源開關，將溫度控制儀設定至所需溫度，當加熱指示燈亮，真空干燥箱處于升溫狀態，當顯示溫度接近設定溫度時，加熱指示燈忽亮忽熄，控制進入恒溫狀態，真空干燥箱工作趨于正常。

④ 干燥結束后，應先關閉真空干燥箱電源，旋動放氣閥，解除箱內真空，再打開箱門，取出物品。

3.注意事項

① 真空干燥箱應放置在具有良好通風條件的室內，并經常保持箱內外清潔（切忌用化學溶液擦拭箱門玻璃），在其周圍不可放置易燃易爆物品。

② 外殼須有效接地。

③ 真空干燥箱不需連續抽氣使用時，應先關閉真空閥，再關閉真空泵電源，以免真空泵中的油倒灌至箱內。

④ 取出易氧化物品時，必須待溫度冷卻到室溫后，才能放入空氣。以免發生氧化反應。

三、馬弗爐

1.簡介

馬弗爐別名箱式電阻爐，是一種通用的加熱設備。如北京中興偉業儀器有限公司生產的SRJX-8-13型箱式電阻爐（見圖1-3），最高使用溫度為1300℃，功率為8.0kW，電壓為380V。包括控溫器和爐體兩部分，爐體加熱溫度通過控溫器進行控制。

2.使用方法

① 預熱：接通電源，打開控制器開關通電后，上排顯示測量值，下排顯示設定值，進入標準顯示模式；按“SEL”鍵，設定窗口字符閃動，按“∧”鍵或“∨”鍵，使下排顯示為所需要的溫度值；再按“RUN”鍵，啟動編碼使馬弗爐通電，此時電流表、電壓表有讀數產生，溫控表實測溫度值逐漸上升，表示馬弗爐、控溫器均在正常工作。

② 樣品加熱：溫度達到設定值后，將樣品放入坩堝中，輕輕打開爐門，放入爐體中間位置，注意不要挨著加熱棒，以免損壞。

③ 樣品取出：加熱一定時間后，取出坩堝，觀察樣品顏色，如果呈黑色，需要繼續加熱至灰白色，有機質才完全被氧化。停止加熱，關閉電源，輕輕打開爐門，用坩堝鉗取出樣品，置入干燥皿中干燥冷卻。從爐膛內取出樣品時，應先微開爐門，待樣品稍冷卻后再小心夾取樣品，防止燙傷。

3.注意事項

① 使用時爐門要輕關輕開，以防損壞機件。坩堝鉗取放樣品時要輕拿輕放，以保證安全和避免損壞爐膛。

② 溫度超過600℃后不要打開爐門，等爐膛內溫度自然冷卻后再打開爐門。

③ 當馬弗爐第一次使用或長期停用后再次使用時，必須進行烘爐。烘爐的時間應為室溫至200℃保持4h，200～600℃保持4h。使用時，爐溫最高不得超過額定溫度，以免燒毀電熱元件。禁止向爐內灌注各種液體和易溶解的金屬，馬弗爐最好在低于最高溫度50℃以下工作，此時爐絲有較長的壽命。

四、離心機

1.簡介

離心機是利用離心機轉子高速旋轉產生的強大的離心力，將懸浮液中的固體顆粒與液體分開，或將乳濁液中兩種密度不同又互不相溶的液體分開。上海安亭科學儀器廠制造的TDL-50B型臺式離心機（見圖1-4），最大容量為120mL，最高轉速為5000r/min。

2.使用方法

① 離心前準備：離心機置于水平平臺上，離心機套管底部要墊棉花或試管墊；樣品數量要能夠對稱地放在轉頭中，以便使負載均勻地分布在轉頭的周圍；用天平精密地平衡離心管及其內容物的質量，平衡時質量之差不得超過各離心機說明書上所規定的范圍。

② 離心操作：接通電源，打開蓋子，將平衡后的樣品對稱置于離心機轉頭中，通過“▲”鍵或“”鍵調節轉速，設定離心時間，然后蓋上離心機頂蓋，按“運行”鍵，開始離心。離心時間一般為1～2min，在此期間，實驗者不得離開去做別的事。

③ 離心分離結束后，先關閉離心機，在離心機停止轉動后，方可打開離心機頂蓋，取出樣品，不可用外力強制其停止運動。

3.注意事項

① 裝載溶液時，要根據待離心液體的性質和體積選用合適的離心管，有的離心管無蓋，液體不得裝得過多，以防離心時甩出，造成轉頭不平衡、生銹或被腐蝕。而超速離心機的離心管，則常常要求將液體裝滿，以免離心時塑料離心管的上部凹陷變形。

② 每次使用后，必須仔細檢查轉頭，及時清洗、擦干，轉頭是離心機中須重點保護的部件，搬動時要小心，不能碰撞，避免造成傷痕，轉頭長時間不用時，要涂上一層上光蠟保護，嚴禁使用顯著變形、損傷或老化的離心管。

五、pH計

1.簡介

pH計主要用來精密測量液體介質的酸堿度值，配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位值（mV），如上海精密科學儀器有限公司生產的雷磁PHS-3E型pH計（見圖1-5），配E-201-C的pH復合電極，測量范圍pH=0～14，精度pH=0.01，具有pH為4.00、6.86、9.18的三種標準緩沖溶液自動識別功能。

2.使用方法

（1）開機前準備

① 將pH復合電極安裝在電極架上。

② 取下電極下端的電極保護套，并拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔。

③ 用蒸餾水清洗電極。

（2）儀器操作流程

接通電源，打開開關，在測量狀態下，按“pH/mV”鍵切換進入pH值測定模式，按“溫度”鍵設置當前的溫度值，按“定位”鍵或“斜率”鍵標定電極斜率。

（3）設置溫度

PHS-3E型pH計一般情況下不需要對溫度進行設置，如果需要設置溫度，應在不接溫度電極的情況下進行。用溫度計測出被測溶液的溫度，然后按“溫度▲”鍵或“溫度”鍵調節顯示值，使溫度顯示為被測溶液的溫度，按“確認”鍵。按“pH/mV”鍵放棄設置，返回測量狀態。

（4）標定

儀器使用前首先要標定，一般情況下，在連續使用時，每天要標定一次。

本儀器具有自動識別標準緩沖溶液的能力，可以識別pH為4.00、6.86、9.18的三種標液，因此對于標準緩沖溶液，按“定位”鍵或“斜率”鍵后不必再調節數據，直接按“確認”鍵即可完成標定。

（5）測量pH

經標定過的儀器，即可用來測量被測溶液的pH，如果采用溫度傳感器，即儀器接上溫度電極時，將溫度電極、pH測量電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH。測量結束，及時將電極保護套套上，電極保護套內應放少量外參比補充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。

3.注意事項

① 電極在測量前必須用已知pH的標準緩沖溶液進行定位校準，其pH越接近被測pH越好。

② 復合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液，補充液可以從電極上端小孔加入，復合電極不使用時，拉上橡皮套，防止補充液干涸。

③ 電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

④ 電極經長期使用后，如發現斜率略有降低，則電極需要活化處理，即把電極下端浸泡在4%HF（氫氟酸）中3～5s，取出后用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH為6.86（25℃）的標準緩沖溶液進行定位，調節好后任意選擇另一種緩沖溶液進行斜率調節（見表1-3），如斜率仍偏低，則需更換電極。

⑤ 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質會使電極鈍化，出現斜率降低，顯示讀數不準現象。如發生該現象，則應根據污染物質的性質，用適當溶液清洗，使電極復新。

六、電導率儀

1.簡介

電導率儀用于精確測量各種液體介質的電導率，上海雷磁的DDS-307A型電導率儀（見圖1-6），當接0.10、0.1、1和10四種規格常數的電導電極時，可以精確測量高純水電導率，測量量程如表1-4所示。

2.使用方法

① 預熱：接通電源，打開儀器開關，儀器預熱30min后，可進行測量。

② 溫度的設置：DDS-307A型電導率儀一般情況下不需要對溫度進行設置，如果需要，應在不接溫度電極的情況下，用溫度計測出被測溶液的溫度，然后按“溫度▲”鍵或“溫度”鍵，使儀器顯示被測溶液的溫度值。

③ 電極常數的設置：按下“電導率/TDS”鍵，選擇電導率測量模式；每種電極具體的電極常數均粘貼在電導電極上，根據電極上所標的電極常數進行設置；按“電極常數”鍵，顯示屏上顯示的電極常數在10、1、0.1、0.01之間轉換，如果電極標貼的電極常數為0.96，則選擇“1”并按“確定”鍵；再按“常數調節”鍵，使屏幕顯示常數數值“0.96”，按“確認”鍵，完成電極常數的設置。

④ 測量：電極常數的選擇可參考表1-5，然后儀器接上電導電極、溫度電極，用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次，將溫度電極、電導電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶液的電導率。

3.注意事項

① 電極使用前必須放入蒸餾水中浸泡數小時，經常使用的電極應貯存在蒸餾水中。

② 為保證儀器的測量精度，在儀器使用前，應用該儀器對電極常數重新進行標定，同時應定期進行電極常數標定。標定方法：先配制一定濃度的KCl標準溶液，其電導率為G，詳見表1-6，然后將電極浸入標準溶液中，讀取儀器顯示的電導率值G測，則該電極的電極常數為K=G/G測。

③ 為確保測量精度，電極使用前應用電導率<0.5μS/cm的去離子水沖洗兩次，然后用被測試樣沖洗后方可測量。

④ 電極長期不用應貯存在干燥的地方。