第四節(jié)　氣體樣品的采集和制備

由于許多氣體產(chǎn)品的分析是在儀器上進(jìn)行的，因此常常把采樣步驟與分析的第一步相結(jié)合，但有時(shí)也需要在單獨(dú)容器中采取個(gè)別樣品。氣體容易通過(guò)擴(kuò)散和湍流從而混合均勻，成分上的不均勻性一般都是暫時(shí)的；氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以?xún)?chǔ)存的特點(diǎn)。

一、采樣設(shè)備

氣體采樣設(shè)備主要包括采樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量裝置、 吸氣器和抽氣泵等。

1.采樣器

目前廣泛使用的采樣器有價(jià)廉、使用溫度不超過(guò)450℃的硅硼玻璃采樣器；有可在900℃以下長(zhǎng)期使用的石英采樣器；可在950℃使用的不銹鋼和鉻鐵采樣器，而鎳合金采樣器于1150℃使用。選擇何種材料的采樣器取決于氣樣的種類(lèi)。

用水冷卻金屬采樣器，可減少采樣時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的可能性。采取可燃性氣體，如含有可燃成分的煙道氣時(shí)就特別需要這一措施。

2.導(dǎo)管

采取高純氣體時(shí)，應(yīng)該選用鋼管或銅管作導(dǎo)管，管間用硬焊或活動(dòng)連接，必須確保不漏氣。要求不高時(shí)，可采用塑料管、乳膠管、橡膠管或聚乙烯管。

3.樣品容器

（1）采樣管　帶三通的注射器、真空采樣瓶和兩端帶活塞的采樣管。如圖1-16和圖1-17所示。

（2）金屬鋼瓶　有不銹鋼瓶、碳鋼鋼瓶和鋁合金鋼瓶等。鋼瓶必須定期做強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，鋼瓶要專(zhuān)瓶專(zhuān)用。

（3）吸附劑采樣管　有活性炭采樣管和硅膠采樣管。活性炭采樣管通常用來(lái)吸收濃縮有機(jī)氣體和蒸氣，如圖1-18所示。

（4）球膽　球膽采樣的缺點(diǎn)是吸附烴類(lèi)氣體，小分子氣體如氫氣等易滲透氣體，故放置后這些氣體的成分會(huì)發(fā)生變化。因其價(jià)廉、使用方便，故在要求不高時(shí)可使用，但必須先用樣品氣吹洗干凈，置換三次以上，采樣后立即分析。要固定球膽專(zhuān)取某種氣體。

用于盛裝氣體樣品的容器還有塑料袋和復(fù)合膜氣袋等。

4.預(yù)處理裝置（如過(guò)濾器等）

5.調(diào)節(jié)壓力和流量裝置

高壓采樣，一般安裝減壓器；中壓采樣，可在導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通活塞，將三通的一端連接放空裝置或安全裝置。采用補(bǔ)償式流量計(jì)或液封式穩(wěn)壓管可提供穩(wěn)壓的氣流。

6.吸氣器和抽樣泵

常壓采樣器常用橡膠制的雙聯(lián)球或玻璃吸氣瓶。水流泵可方便地產(chǎn)生中度真空；機(jī)械真空泵可產(chǎn)生較高的真空。

二、采樣類(lèi)型

（1）部位樣品　略高于大氣壓的氣體的采樣是將干燥的采樣器連到采樣管路中去，打開(kāi)采樣閥，用采樣氣體進(jìn)行清洗置換多次，然后關(guān)上出口閥和進(jìn)口閥，移去采樣器。采取高壓氣體或低壓氣體應(yīng)相應(yīng)地使用減壓裝置或抽氣泵等。

（2）連續(xù)樣品　在整個(gè)采樣過(guò)程中保持同樣的速度往樣品容器里充氣。

（3）間斷樣品　控制適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔實(shí)現(xiàn)自動(dòng)采樣。

（4）混合樣品　可采用分取混合采樣法。

三、采樣方法

在實(shí)際工作中，通常采取鋼瓶中壓縮的或液化的氣體、鋼瓶中的氣體和管道內(nèi)流動(dòng)的氣體。最小采樣量要根據(jù)分析方法、被測(cè)物組分含量范圍和重復(fù)分析測(cè)定的需要量來(lái)確定。

1.從工業(yè)設(shè)備中采樣

（1）常壓下采樣　常壓下采樣常用橡膠制的雙聯(lián)球或玻璃吸氣瓶。

（2）正壓下采樣　略高于大氣壓的氣體的采樣可將干燥的采樣器連到采樣管路上，打開(kāi)采樣閥，用相當(dāng)于采樣管路和容器體積至少10倍以上的氣體（高純氣體應(yīng)該用15倍以上氣體）清洗裝置，然后關(guān)上出口閥，再關(guān)上進(jìn)口閥，移去采樣器。

采取高壓氣體時(shí)一般需安裝減壓閥，即在采樣導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)合適的安全裝置或放空裝置，將氣體的壓力降至略高于大氣壓后，再連接采樣器，采取一定體積的氣體。

采取中壓氣體，可在導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通活塞，將三通的一端連接放空裝置或安全裝置。也可用球膽直接連接采樣口，利用設(shè)備管路中的壓力將氣體壓入球膽。經(jīng)多次置換后，采取一定體積的氣樣。

（3）負(fù)壓下采樣　將采樣管的一端連到采樣導(dǎo)管，另一端連到一個(gè)吸氣器或抽氣泵上。抽入足量氣體徹底清洗采樣導(dǎo)管和采樣器，先關(guān)閉采樣器出口，再關(guān)采樣器進(jìn)口閥，移出采樣器。若采樣器裝有雙斜孔旋塞，可在連到采樣器前用一個(gè)泵將采樣器抽空，清洗采樣器后，將旋塞的開(kāi)口端轉(zhuǎn)到抽空管，然后在移去采樣器之前再轉(zhuǎn)回到連接開(kāi)口端。

2.從儲(chǔ)氣瓶中采樣

儲(chǔ)氣瓶一般裝有高壓氣體或液化氣體。液化氣體可按照從槽車(chē)中采取液體試樣的方法進(jìn)行；高壓氣體可按照高壓氣體的采樣方法進(jìn)行。如果儲(chǔ)氣瓶上帶有減壓閥則可直接利用導(dǎo)管將減壓閥和采樣管連接起來(lái)，否則需在安裝減壓閥后再進(jìn)行采樣。

習(xí)題

1.簡(jiǎn)述采樣的目的有哪些？

2.采樣時(shí)應(yīng)注意哪些安全方面的問(wèn)題？

3.固體試樣的采樣程序包括哪三個(gè)方面？

4.如何確定固體試樣的采樣數(shù)和采樣量？

5.如何制備固體試樣？

6.以商品煤的采取為例，具體說(shuō)明固體試樣的采取和制備方法。

7.采取液體樣品時(shí)，如何在儲(chǔ)罐和槽車(chē)中采樣？

8.如何采取液化氣體？

9.如何采取黏稠的液體？

10.常用的氣體采樣設(shè)備有哪些？

11.如何從工業(yè)設(shè)備中采取正壓、負(fù)壓及常壓氣體試樣？

12.如何從儲(chǔ)氣瓶中采樣？