第三節　液體試樣的采集和制備

液態物料具有流動性，組成比較均勻，易采得均勻樣品。液體產品一般是在容器中儲存和運輸，所以采樣前應根據容器情況和物料的種類來選擇采樣工具和確定采樣方法。同時采樣前還必須進行預檢，即了解被采物料的容器大小、類型、數量、結構和附屬設備情況；檢查包裝容器是否受損、腐蝕、滲漏，并核對標志；觀察容器內物料的顏色、黏度是否正常；表面或底部是否有雜質、分層、沉淀或結塊等現象；判斷物料的類型和均勻性。為采取樣品收集充足的信息。

一、采樣工具

液體樣品的采樣工具常用的有采樣勺（見圖1-13）、采樣管（見圖1-14）、采樣瓶（見圖1-15）、采樣罐和自動管線采樣器等。

二、一般液體樣品的采集

液體樣品在常溫下通常為流動態的單相均勻液體，為了保證所采得的樣品具有代表性，必須采取一些具體措施，而這些措施取決于被采物料的種類、包裝，儲運工具及使用的采樣工具。

1.從小儲存器中采樣

（1）小瓶裝產品　按采樣方案隨機采得若干瓶樣品，各瓶搖勻后分別倒出等量液體混合均勻作為樣品。

（2）大瓶裝產品（25～500mL）或小桶裝產品（約為19L）　被采樣的瓶或桶，經人工攪拌或搖勻后，用適當的采樣管采得混合樣品。

（3）大桶裝產品（200L以上）　在靜止情況下用開口采樣管采取全液位樣品或采取部位樣品后混合成混合樣品；在滾動或攪拌均勻后，用適當的采樣管采得混合樣品。

2.從大儲存器中采樣

（1）立式圓形儲罐采樣　立式圓形儲罐主要用于暫時儲存原料、成品等液體物料?？砂匆韵聝煞N方法采樣。

① 從固定采樣口采樣。在立式儲罐的側壁上安裝有上、中、下采樣口并配有閥門。當儲罐裝滿物料時，從各采樣口分別采得部位樣品。由于截面一樣，所以按等體積混合三個部位樣品。

如果罐內液面高度達不到上部或中部采樣口時，建議按下列方法采得樣品：如果上部采樣口比中部采樣口更接近液面，從中部采樣口采2/3樣品，而從下部采樣口采1/3樣品；如果中部采樣口比上部采樣口更接近液面，從中部采樣口采1/2樣品，從下部采樣口采1/2樣品；如果液面低于中部采樣口，則從下部采樣口采全部樣品。具體情況如表1-6所示。

如儲罐無采樣口而只有一個排料口，則先把物料混勻，再從排料口采樣。

② 從頂部進口采樣。把采樣瓶從頂部進口放入，降到所需位置，分別采取上、中、下部位樣品，等體積混合成平均樣品或采取全液位樣品。

（2）臥式圓柱形儲罐

① 從固定采樣口采樣。在臥式儲罐一端安裝有上、中、下采樣管，外口配有閥門。采樣管伸進罐內一定深度，管壁上鉆有直徑2～3mm的均勻小孔。當儲罐裝滿物料時，從各采樣口采取上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品。當罐內液面低于滿罐時的液面，建議根據表1-7所示的液體深度將采樣瓶等從頂部進口放入，降到表上規定的采樣液面位置，采得上、中、下部位樣品，并按表1-7所示比例混合為平均樣品。

② 從頂部進口采樣。當儲罐沒有安裝上、中、下采樣管時，也可以從頂部進口采得全液位樣品。

（3）槽車采樣（火車或汽車槽車）　槽車是汽車或火車經常使用的用于進行液體物料運輸的容器，而船只運輸也非常常見。因此，應掌握它們的采樣方法。

① 從排料口采樣。在頂部無法采樣而物料又較為均勻時，可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。

② 從頂部進口采樣。用采樣瓶或金屬采樣管從頂部進口放入槽車內，放到所需位置采取上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品。由于槽車罐是臥式圓柱形或橢圓形，所以采樣位置和混合比例按表1-7進行。也可采取全液位樣品。

在同一槽車上將上述①、②中所采得的樣品混合成平均樣品作為一列車的代表性樣品。

（4）船艙采樣

① 把采樣瓶放入船艙內降到所需位置采取上、中、下部位樣品，以等體積混合成平均樣品。

② 對裝載相同產品的整船貨物采樣時，可把每個艙采得的樣品混勻成平均樣品。

③ 當艙內物料比較均勻時可采取一個混合樣品或全液位樣品作為該艙的代表性樣品。

3.從輸送管道采樣

（1）從管道出口端采樣　周期性地在管道出口放置一個樣品容器，容器上放只漏斗，以防外溢。采樣時間間隔和流速成反比，混合體積和流速成正比。

（2）探頭采樣　如管道直徑較大，可在管內裝一個合適的采樣探頭。探頭應盡量減少分層效應和被采液體中較重組分下沉的影響。

（3）自動管線采樣器采樣　當管線內流速變化大，難以用人工調整探頭流速接近管內線速度時，可采用自動管線采樣器采樣。

三、特殊性質的液體樣品的采集

有些液體產品由于自身性質的不同，應該采用不同的采樣方法。如黏稠液體、液化氣體等。

1.黏稠液體的采樣

黏稠液體是具有流動性但又不易流動的液體。其流動性能達到使它們從容器中完全流出的程度。由于這類產品在容器中采樣難以混勻，所以最好在生產廠交貨灌裝過程中采樣，也可在交貨容器中采樣。

（1）在制造廠的最終容器中采樣　如果產品外觀上均勻，則用采樣管、勺或其他適宜的采樣器從容器的各個部位采樣。具體采樣方法按儲罐采樣方法進行。

（2）在制造廠的產品裝桶時采樣　在產品分裝到交貨容器的過程中，以有規律的時間間隔從放料口采得相同數量的樣品混合成平均樣品。

（3）在交貨容器中采樣　這類產品通常是以大口容器交貨。采樣前先檢查所有容器的狀況，然后根據提供貨物數量確定并隨機選取適當數量的容器供采樣用。打開每個選定的容器，除去保護性包裝后檢查產品的均一性及相分離的情況。如果產品呈均勻狀態或通過攪拌能達到均勻狀態時，用金屬采樣管或其他合適的采樣管從容器內不同部位采得樣品，混合成平均樣品。

2.液化氣體

液化氣體是指氣體產品通過加壓或降溫加壓轉化為液體后，再經精餾分離而制得的可作為液體一樣儲運和處理的各種液化氣體產品。加壓狀態的液化氣體樣品根據儲運條件的不同，可分別從成品儲罐、裝車管線和卸車管線上采取。在成品儲罐、裝車管線和卸車管線上選定采樣點部位的首要因素是必須能在此采樣點采得代表性的液體樣品。由于各種液化氣體成品儲罐結構不同，當遇到有的成品儲罐難以使內裝的液化氣體產品達到完全均勻時，可按供需雙方達成協議的采樣方法和采樣點采取樣品。

3.稍加熱即成為流動態的化工產品

這是一種在常溫下為固體，當受熱時就易變成流動的液體而不改變其化學性質的產品。對于這類產品從交貨容器中采樣是很困難的，最好在生產廠的交貨容器灌裝后立即采取液體樣品。當必須從交貨容器中采樣時，可把容器放入熱熔室中使產品全部熔化后采取液體樣品或劈開包裝采取固體樣品。

（1）在生產廠采樣　在生產廠的交貨容器灌裝后立即用采樣勺采樣，倒入不銹鋼盤或不與物料起反應的器皿中，冷卻后敲碎裝入樣品瓶中；也可把采得的液體趁熱裝入樣品瓶中。

（2）在件裝交貨容器中采樣　把件裝交貨容器放入熱熔室內，待容器內的物料全部液化后，將開口采樣管插入攪拌，然后采混合樣或用采樣管采取全液位樣品。

四、試樣的制備

根據所采物料的試樣類型對試樣進行相應的處理。此時，樣品量往往大于實驗室樣品量，因而必須把原樣品縮分成兩到三份小樣。一份送實驗室檢測，一份保留，必要時可封送一份給買方。

樣品裝入容器后必須貼上標簽，填寫采樣報告。根據試樣的性質進行適當地處理和保存。

五、采樣注意事項

① 樣品容器必須潔凈、干燥、嚴密。

② 采樣設備必須清潔、干燥，不能用與被采取物料起化學作用的材料制造。

③ 采樣過程中防止被采物料受到環境污染和變質。

④ 采樣者必須熟悉被采產品的特性、安全操作的有關知識及處理方法。

六、液體樣品采樣實例——工業過氧化氫采樣

（1）確定批量　工業過氧化氫每批產品的質量不超過60t，用槽車裝時，以一槽車為一批。

（2）樣品數　工業過氧化氫用桶裝時，總包裝桶數小于500時，取樣桶數按表1-1規定選??；大于500桶時，按n=3×（N為總包裝桶數）的規定選取。用槽車裝時，從每輛槽車中選取。

（3）樣品量　樣品量不得少于500mL。

（4）采樣方法　工業過氧化氫用桶裝時，用取樣器從上、中、下三層按1∶3∶1取樣。用槽車裝時，用取樣器從槽車的頂部進口按上、中、下部位1∶3∶1比例取樣。在頂部無法取樣而物料又較為均勻時，可在槽車的排料口取樣。取樣器應為玻璃或聚乙烯塑料制成。

（5）試樣的保存　所取試樣混勻后，裝在經處理的清潔、干燥的硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶中。瓶上粘貼標簽，并注明生產廠名稱、產品名稱、規格、等級、批號和取樣日期等。