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第一節 概  述

從待測的原始物料中取得分析試樣的過程叫采樣。采樣的目的是采取能代表原始物料平均組成(具有代表性)的分析試樣。若分析試樣不能代表原始物料的平均組成,即使后面的分析操作很準確也是徒勞,其分析結果依然是不準確的。因此,用科學的方法采制供分析測試的分析試樣(即樣品)是分析工作者的一項十分重要的工作。一定要十分重視樣品的采取與制備,不僅要做到所采取的樣品能充分代表原物料,而且在操作和處理過程中還要防止樣品的變化和污染。

一、采樣的基本術語

(1)采樣單元 具有界限的一定數量物料稱為采樣單元,其界限可能是有形的,如一個容器;也可能是無形的,如物料流的某一時間或時間間隔。

(2)份樣(子樣) 用采樣器從一個采樣單元中一次取得的一定量物料稱為份樣(子樣)。

(3)樣品 從數量較大的采樣單元中取得的一個或幾個采樣單元,或從一個采樣單元中取得的一個或幾個份樣稱為樣品。

(4)原始平均試樣 合并所有采取的份樣(子樣)稱為原始平均試樣。

(5)分析化驗單位 采取一個原始平均試樣的物料的總量稱為分析化驗單位。分析化驗單位可大可小,主要取決于分析的目的。可以是一件,可以是企業的日產量或其他的一批物料。但對于大量的物料而言,分析化驗單位不能過大。對商品煤而言,一般不超過1000t。

(6)實驗室樣品 送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品稱為實驗室樣品。

(7)備考樣品 與實驗室樣品同時同樣制備的樣品,在有爭議時,它可為有關方面接受用作實驗室樣品。

(8)部位樣品 從物料的特定部位或在物料流的特定部位和時間取得的一定數量或大小的樣品稱為部位樣品,如上部樣品、中部樣品或下部樣品等。部位樣品是代表瞬時或局部環境的一種樣品。

(9)表面樣品 為獲得關于物料表面的資料,在物料表面取得的樣品稱為表面樣品。

二、采樣的目的

采樣的具體目的可分為下列幾個方面。

1.技術方面

① 確定原材料、半成品及成品的質量。

② 控制生產工藝過程。

③ 鑒定未知物。

④ 確定污染的性質、程度和來源。

⑤ 驗證物料的特性或特性值。

⑥ 測定物料隨時間、環境的變化。

⑦ 鑒定物料的來源等。

2.商業方面

① 確定銷售價格。

② 驗證是否符合合同的規定。

③ 保證產品銷售質量,滿足用戶的要求等。

3.法律方面

① 檢查物料是否符合法令要求。

② 檢查生產過程中泄漏的有害物質是否超過允許極限。

③ 法庭調查,確定法律責任,進行仲裁等。

4.安全方面

① 確定物料是否安全及其危險程度。

② 分析發生事故的原因。

③ 按危險性進行物料的分類等。

三、工業物料的分類

工業物料按其特性值的變異性類型可以分為兩類,即均勻物料和不均勻物料,不均勻物料又可再細分,如下所示。

(1)均勻物料 如果物料各部分的特性平均值在測定該特性的測量誤差范圍內,此物料就該特性而言是均勻物料。

(2)不均勻物料 如果物料各部分的特性平均值不在測定該特性的測量誤差范圍內,此物料就該特性而言是不均勻物料。

(3)隨機不均勻物料 總體物料中任一部分的特性平均值與相鄰部分的特性平均值無關的物料是隨機不均勻物料。

(4)定向非隨機不均勻物料 總體物料的特性值沿一定方向改變的物料是定向非隨機不均勻物料。

(5)周期非隨機不均勻物料 在連續的物料流中物料的特性值呈現出周期性變化的物料是周期非隨機不均勻物料,其變化周期有一定的頻率和幅度。

(6)混合非隨機不均勻物料 由兩種以上特性值變異性類型或兩種以上特性平均值組成的混合物料是混合非隨機不均勻物料,如由幾批生產合并的物料。

四、采樣技術

1.采樣原則

均勻物料的采樣,原則上可以在物料的任意部位進行,但要注意在采樣過程中不應帶進雜質,且應盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。

對于不均勻物料一般采取隨機采樣。對所得樣品分別進行測定,再匯總所有樣品的檢測結果,可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計量。

隨機不均勻物料可以隨機采樣,也可以非隨機采樣。

定向非隨機不均勻物料要用分層采樣,并盡可能在不同特性值的各層中采取能代表該層物料的樣品。

周期非隨機不均勻物料最好在物料流動線上采樣,采樣的頻率應高于物料特性值的變化頻率,切忌兩者同步。

混合非隨機不均勻物料的采樣,首先盡可能使各組成部分分開,然后按照上述各種物料類型的采樣方法進行采樣。

2.確定樣品數和樣品量

在滿足需要的前提下,樣品數和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數和樣品量都會導致采樣費用的增加和物料的損失,能給出所需信息的最少樣品數和最少樣品量稱為最佳樣品數和最佳樣品量。

(1)樣品數 對一般產品,都可用多單元物料來處理。其單元界限可能是有形的,如容器;也可能是設想的,如流動物料的一個特定時間間隔,物料堆中某一部位等。

對多單元的被采物料,采樣操作可分為兩步:第一步,選取一定數量的采樣單元;第二步,對每個單元按物料特性值的變異性類型進行采樣。

(2)樣品量 樣品量應至少滿足以下要求:①至少滿足三次重復檢測的需要。②當需要留存備考樣品時,必須滿足備考樣品的需要。③對采得的樣品如需要做制樣處理時,必須滿足加工處理的需要。

3.采樣誤差

在采樣的過程中,采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統誤差。其中偶然誤差是由一些無法控制的偶然因素引起的,這雖無法避免,但可以通過增加采樣的重復次數來縮小這個誤差。而系統誤差是由于采樣方案不完善、采樣設備有缺陷、操作者不按規定進行操作以及環境等的影響產生的,其偏差是定向的,必須盡力避免。

五、采樣記錄和采樣安全

1.采樣記錄和采樣報告

采樣時應記錄被采物料的狀況和采樣操作,如物料的名稱、來源、編號、數量、包裝情況、存放環境、采樣部位、所采樣品數和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時可填寫詳細的采樣報告。

2.采樣安全

在有些情況下采樣時,采樣者有受到人身傷害的危險,也可能造成危及他人安全的危險條件。為確保采樣操作的安全進行,采樣時應按以下規定執行。

① 采樣地點要有出入安全的通道、照明和通風條件。

② 儲罐或槽車頂部采樣時要防止掉落,還要防止堆垛容器的倒塌。

③ 如果所采物料本身有危險,采樣前必須了解各種危險物質的基本規定和處理辦法,采樣時,需有防止閥門失靈、物料溢出的應急措施和心理準備。

④ 采樣時必須有陪伴者,且需對陪伴者進行事先培訓。

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