第五節(jié)　濁度和溶解固形物的測定

一、濁度測定原理

本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強度，以福馬肼標準懸濁液作標準溶液，采用濁度儀來測定。

二、儀器

1.濁度儀。

2.濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15μm的微孔濾膜。

三、試劑及其配制

1.無濁度水的制備

將分析實驗室用水二級水（符合GB/T 6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經孔徑為0.15μm的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時重復過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需儲存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中。

2.濁度為400 FTU福馬肼儲備標準溶液的制備

（1）硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨[N2H4-H2SO4]，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。

（2）六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺[（CH2）6N4]，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。

（3）濁度為400FTU的福馬肼儲備標準溶液：用移液管分別準確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25℃±3℃下靜置24h，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼儲備標準溶液在30℃下保存，1周內使用有效。

3.濁度為200FTU福馬肼工作液的制備

用移液管準確吸取濁度為400FTU的福馬肼儲備標準溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48h。

四、測定方法

1.儀器校正

（1）調零　用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內至刻度線，然后擦凈瓶外壁的水跡和指印，置于儀器試樣座內。旋轉試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。

（2）校正

① 福馬肼標準濁度溶液的配制：按表2-5用移液管準確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液（吸取量按被測水樣濁度選?。⑷?00mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標準濁度溶液不穩(wěn)定，應使用時配制，有效期不應超過2h。

② 校正：用上述配制的福馬肼標準濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標準濁度溶液倒入試樣瓶內，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內，并使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標準濁度溶液的濁度值。

2.水樣的測定

取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內至刻度線，擦凈瓶外壁的水跡和指印后置于試樣座內，旋轉試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。

五、注意事項

1.試樣瓶表面清潔度和水樣中的氣泡對測定結果影響較大。測定時將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產生劃痕。仔細觀察試樣瓶中的水樣，待氣泡完全消失后方可進行測定。

2.不同的水樣，如果濁度相差較大，測定時應當重新進行校正。

六、允許差

濁度測定的允許差見表2-6。

七、溶解固形物的測定（重量法）

1.測定原理

溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經蒸發(fā)干燥所得的殘渣。取一定體積過濾水樣，蒸發(fā)、干燥、恒重，稱量后計算出溶解固形物含量。

2.儀器

（1）水浴鍋或400mL燒杯。

（2）100～200mL瓷蒸發(fā)皿。

（3）分析天平（感量為0.1mg）。

3.測定方法

（1）取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣（水樣體積應使蒸干殘留物的稱量在100mg左右），逐次注入經烘干至恒重G2（mg）的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。

（2）將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105～110℃的烘箱中烘2h。

（3）取出蒸發(fā)皿放在干燥器內冷卻至室溫，迅速稱量。

（4）在相同條件下再烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復操作直至恒重G1（mg）。

（5）溶解固形物含量計算：

RG=×1000（mg/L）

式中　RG——溶解固形物含量，單位為毫克每升，mg/L；

　 　　G1——蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質量，單位為毫克，mg；

　　 　G2——空蒸發(fā)皿的質量，單位為毫克，mg；

　　 　  V——水樣的體積，單位為毫升，mL。