1.4　有機化學實驗常用儀器和設備

1.4.1　常用玻璃儀器和實驗裝置

1.4.1.1　常用玻璃儀器

玻璃儀器分為普通和標準磨口兩種。常用的標準磨口儀器見圖1-3，常用非標準口儀器見圖1-4。

有機實驗中通常使用標準口玻璃儀器，也稱磨口儀器。它與相應的普通玻璃儀器的區別在于各接頭處加工成通用的磨口，即標準磨口。內外磨口之間能互相緊密連接，因而不需要軟木塞或橡膠塞。這不僅可節約配塞子和鉆孔的時間，避免反應物或產物被塞子所粘污，而且裝配容易，拆洗方便，并可用于減壓等操作，使工作效率大大提高。標準磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數字編號來表示，該數字是指磨口最大端直徑的毫米數（取整）。常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等。有時也用兩組數字來表示，另一組數字表示磨口的長度，例如14/30，表示此磨口直徑最大處為14mm，磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以緊密連接。有時兩個玻璃儀器，因磨口編號不同無法直接連接時，則可借助不同編號的磨口接頭（或稱大小接頭）使之連接。

一般使用時，磨口處無需涂潤滑劑，以免污染反應物或產物，但反應中有強堿時，則要涂潤滑劑，以免磨口連接處遭堿腐蝕黏結而無法打開。當減壓蒸餾時，應在磨口連接處涂潤滑劑，以保證裝置的密封性。除試管等個別玻璃儀器外，一般玻璃儀器不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓蒸餾用。厚壁玻璃器皿（如吸濾瓶）容易炸裂，故不能加熱。溫度計的水銀球壁較薄，不能作攪拌棒用，且不能測定超范圍的溫度，使用后要冷卻至室溫再用水沖洗，以免炸裂。

1.4.1.2　玻璃儀器的清洗、干燥與保養

（1）玻璃儀器的清洗　化學實驗用的玻璃儀器，在實驗結束后應立即清洗。久置不洗會使污物牢固地黏附在玻璃表面，造成事后清洗困難。實驗者應養成及時清洗、干燥玻璃儀器的習慣。

玻璃儀器的清洗方法應根據所進行實驗的性質、污物量或污染程度而定。最常用的方法是用毛刷蘸少許洗衣粉或去污粉輕擦玻璃儀器的內外，再用水淋洗干凈即可。要注意毛刷的頂部，若已經禿了，露出鐵絲，需及時更換。因為用禿毛刷清洗儀器，容易戳穿燒瓶、燒杯、試管等儀器。

對于黏性或焦油狀殘跡等，用一般方法不容易清洗干凈，可用少量有機溶劑（可以是單一或者是混合溶劑）浸泡一段時間，浸泡時間的長短，視黏著物溶解情況而定。待黏著物溶解后，先將溶劑倒回有蓋的溶劑回收瓶內，然后再用清水沖洗干凈。丙酮、乙醚、乙醇、氯仿、二氯乙烷等是常用的有機溶劑。其中前三種易燃，在使用時應遠離明火，注意操作的安全性。

對于難洗的酸性黏著物或焦性物質，可用稀堿溶液煮洗，其用量以浸沒黏著物為宜。待黏著物溶解后，倒出稀堿溶液，然后將玻璃儀器用水沖洗干凈。以同樣方法，可用稀硫酸溶液清洗堿性殘留物。

用洗滌劑清洗玻璃儀器，可以代替重鉻酸鉀和濃硫酸配制成的鉻酸洗液，避免其在配制與使用時帶來的危險性。

（2）玻璃儀器的干燥　在玻璃儀器經過認真清洗后，都要進行干燥處理，使待用的玻璃儀器時時處于干燥、清潔的狀態。這是因為許多有機反應都要求在無水條件下進行，若從反應容器或其他器具中混入水分，將導致實驗失敗。實驗室中玻璃儀器的干燥除水常用以下方法：

①自然干燥　將經過清洗后的玻璃儀器倒置，或者倒插在玻璃儀器架上，讓其自然干燥，可供下次實驗時用。但某些特殊的有機反應（如格氏試劑的制備）必須是絕對無水的，所以必須進行后續烘干處理。

②烘箱干燥　用電烘箱（或鼓風電烘箱）進行干燥是經常采用的一種干燥方法。將經過自然干燥的玻璃儀器，或經過清洗后的玻璃儀器倒置流去表面水珠后，再送入烘箱干燥。注意，不能將有刻度的容量儀器如量筒、量杯、容量瓶、移液管、滴定管放入烘箱內烘干，也不能將吸濾瓶等厚壁器皿進行烘干。有磨口的玻璃儀器如滴液漏斗、分液漏斗等，應將磨口塞、活塞取下，將其油脂擦去并經洗凈后再烘干，因漏斗的活塞不能互換，故烘干時不要配錯。

在從電烘箱中取出玻璃儀器時，應待烘箱溫度自然下降后取出。如因急用，需在烘箱溫度較高時取出玻璃儀器，應先將玻璃儀器在石棉網上放置，使其慢慢冷卻至室溫后方可使用。不要將溫度較高的玻璃儀器與鐵質器皿等冷物體直接接觸，以免損壞玻璃器皿。

③熱氣流干燥　將自然干燥處理過的玻璃儀器，插入熱氣流干燥器的各支金屬管上，經過熱空氣加熱后，可快速干燥。

用電吹風機的熱空氣可對小件急用玻璃儀器進行快速吹干。

（3）磨口玻璃儀器的保養　保養磨口玻璃儀器使之隨時處于待用的狀態，并能延長其使用壽命。經過清洗干燥后的各磨口連接部位，應墊襯一紙片，以防長時間放置后，磨口粘連不能啟開。在清洗、干燥或保存時，不要使磨口碰撞而受損傷，影響磨口部分的密閉性。

磨口玻璃儀器使用不當，會使磨口連接部位或磨口塞粘連在一起，影響實驗進程，甚至會使儀器報廢。例如，用磨口錐形瓶久貯氫氧化鈉溶液而不經常啟用，會使磨口部位粘連，瓶塞不能啟開。在使用標準磨口玻璃儀器組裝的反應裝置進行實驗時，實驗完成后，若不及時拆卸儀器進行清洗，則容易發生磨口部件之間的粘連。

對于磨口塞不能啟開或磨口部件發生粘連而不能拆卸時，可嘗試用下述方法處理修復：

①用小木塊輕輕敲打磨口連接部位使之松動而啟開。

②用小火焰均勻地烘烤磨口部位，使磨口連接處的外部受熱膨脹而松動。

③將磨口玻璃儀器放入沸水中煮沸，而使磨口連接部位松動。但此法不適宜用于密閉的帶有磨口連接的容器，以免容器內氣體受熱膨脹，使玻璃炸裂而傷人。

④用下列浸滲液體進行浸滲：

a.有機溶劑，如苯、乙酸乙酯、石油醚、煤油等。

b.水或稀鹽酸溶液。用浸滲的方法有時在幾分鐘內即可將粘連的磨口啟開，但有時需要幾天才能見效。

c.將磨口豎立，向磨口縫隙間滴幾滴甘油，若甘油能慢慢地滲入磨口，最終能使磨口松開。

d.有的粘連的磨口塞子，單靠用力旋轉就可打開，但因手滑，使不上勁而不能成功。這時可將玻璃塞的上端用軟布包裹或襯墊上橡皮膏，小心地用臺鉗夾住，再用不太大的力量扭轉瓶體，就能打開。

處理粘連的磨口塞，應在有經驗的老師指導下進行，在上述各項瓶塞開啟的操作中，應當用布包裹著玻璃儀器，注意安全，防止事故的發生。

1.4.1.3　有機實驗常用裝置

在有機化學實驗中，經常要使用一些玻璃儀器并用其組裝實驗裝置（圖1-5～圖1-10）。熟悉所用儀器和裝置的性能，掌握各種儀器和裝置正確的使用方法，這對實驗者來說是最基本的要求。儀器裝配原則如下：

（1）所有儀器應盡可能固定在同一鐵架臺上。鐵架應正對實驗臺的外面，不要傾斜。否則重心不一致，容易造成裝置不穩而傾倒。

（2）反應器的選擇根據液體的體積而定，一般液體的體積應占容器體積的1/3～1/2。進行水蒸氣蒸餾或減壓蒸餾時，液體體積不應超過容器體積的1/3。溫度計根據所測溫度而選擇，一般選用的溫度計要高于被測溫度10～20℃。

（3）夾持玻璃儀器所用鐵夾的雙鉗應包有橡膠、絨布等襯墊，以免鐵夾直接接觸玻璃引起儀器的損壞。夾持時要不松不緊，既保證磨口連接處嚴密不漏，又盡量使各處不產生應力。

（4）安裝儀器時，應首先確定燒瓶的位置，其高度以熱源的高度為基準。從下到上、由左至右、先主件后次件，將儀器逐個固定組裝。鐵架、鐵夾、燒瓶夾都要在玻璃儀器的后面。整套裝置不論從正面還是從側面看，各儀器的中心線都在同一直線上。

（5）儀器裝置的拆卸次序則和組裝的順序相反。拆卸前，應先停止加熱，移走熱源，待稍冷卻后，取下產物，然后再按從右到左、先上后下逐個拆掉。注意：在松開鐵夾時，必須用手托住所夾的儀器，拆冷凝管時不要將水灑在電熱套上。