實驗3　工業(yè)純堿（Na2CO3）的制備及含量測定

實驗目的

（1）掌握利用復分解反應及鹽類的不同溶解度制備無機化合物的方法。

（2）掌握溫控、灼燒、減壓過濾及洗滌等操作。

（3）進一步理解酸堿平衡和強酸滴定弱堿的理論，鞏固滴定分析操作技能。

實驗原理

純堿是基本化工原料之一，用途廣泛。純堿外觀為白色粉末或細粒結(jié)晶，味澀。分子量105.99，相對密度d252.532，熔點851℃。易溶于水，在35.4℃時其溶解度最大（49.7g/100g水）。

水溶液呈堿性，有一定的腐蝕性。長期暴露在空氣中能吸收水分與二氧化碳，并結(jié)成硬塊。

（1）Na2CO3的制備原理

Na2CO3的工業(yè)制法是將NH3和CO2通入NaCl溶液中，生成NaHCO3，經(jīng)過高溫灼燒，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反應式為

本實驗采用NH4HCO3與NaCl反應制備NaHCO3。

（2）產(chǎn)品純度分析與總堿度的測定原理

常用酸堿滴定法測定其總堿度來檢測產(chǎn)品的質(zhì)量。以HCl標準溶液作為滴定劑，滴定反應式如下

反應生成的H2CO3其過飽和的部分分解成CO2逸出，化學計量點時，溶液的pH為3.8～3.9，以甲基橙作為指示劑，用HCl標液滴定至橙色（pH≈4.0）為終點。

儀器與試劑

儀器　恒溫水浴鍋、循環(huán)水真空泵、燒杯（250mL）、布氏漏斗、蒸發(fā)皿、量筒（100mL）、干燥器、臺秤、分析天平、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管。

試劑　NaCl、NH4HCO3、HCl（0.1mol·L-1）、甲基橙指示劑（1g·L-1）、無水Na2CO3（AR）。

實驗內(nèi)容

（1）Na2CO3的制備

①NaHCO3中間產(chǎn)物的制備

取25mL含25%純NaCl的溶液于小燒杯中，放在水浴鍋上加熱，溫度控制在30～35℃之間。同時稱取NH4HCO3固體（加以研磨）細粉末10g，在不斷攪拌下分幾次加入上述溶液中。加完NH4HCO3固體后繼續(xù)充分攪拌并保持在此溫度下反應20min左右，靜置5min后減壓過濾，得到NaHCO3晶體。用少量水淋洗晶體以除去黏附的銨鹽，再盡量抽干母液。

②Na2CO3的制備

將上面制得的中間產(chǎn)物NaHCO3放在蒸發(fā)皿中，置于石棉網(wǎng)上加熱，同時必須用玻璃棒不停地翻攪，使固體均勻受熱并防止結(jié)塊。開始加熱灼燒時可適當采用文火，5min后改用強火，灼燒0.5h左右，即可制得干燥的白色細粉狀Na2CO3產(chǎn)品。放干燥器中冷卻到室溫后，在臺秤上稱量并記錄最終產(chǎn)品Na2CO3的質(zhì)量。

③產(chǎn)品產(chǎn)率的計算

根據(jù)反應物之間的化學計量關(guān)系和實驗中有關(guān)反應物的實際用量，確定產(chǎn)品產(chǎn)率的計算基準，然后計算出理論產(chǎn)量m理論及產(chǎn)品產(chǎn)率。

本實驗用純NaCl為原料，其純度以100%計算。

（2）Na2CO3（產(chǎn)品）中總堿度的分析

①0.1mol·L-1 HCl溶液的標定

準確稱取0.15～0.2g無水Na2CO3三份（注意，稱量前，將無水Na2CO3在270～300℃下烘干），分別放于250mL錐形瓶中。加入約30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。記下所消耗HCl溶液的體積，計算每次標定的HCl溶液濃度，并求其平均值及各次的相對偏差。

②總堿度的測定

準確稱取1.2～1.5g自制的Na2CO3產(chǎn)品于燒杯中，加入少量水使其溶解，必要時可稍加熱以促進溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液25.00mL共三份于250mL錐形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。記下所消耗HCl溶液的體積，計算各次測定的試樣總堿度（以Na2O%表示），并求其平均值及各次的相對偏差。

思考題

（1）本實驗有哪些因素影響產(chǎn)品的產(chǎn)量？影響產(chǎn)品純度的因素有哪些？

（2）一般酸式鹽的溶解度比正鹽要大，而NaHCO3的溶解度為什么比Na2CO3小？

（3）無水Na2CO3如保存不當，吸收了少量水分，對標定HCl溶液的濃度有什么影響？ Na2CO3基準試劑使用前為什么要在270～300℃下烘干？溫度過高或過低對標定有何影響？

（4）標定HCl溶液常用的基準物質(zhì)有哪些？測定總堿度應選用何種基準物質(zhì)？為什么？

（5）用HCl標準溶液滴定工業(yè)堿，用甲基橙作為指示劑，為何是測定總堿度？為什么滴定至指示劑呈橙色即為終點？

［附注］

［1］　根據(jù)中華人民共和國國家標準（GB 210—1992）工業(yè)級純堿的含量如表1所示。

［2］　NH4HCO3固體粉末不能一次性加入NaCl溶液中。NaHCO3加熱分解時應注意經(jīng)常翻攪。