1.4　有機化學實驗常用的玻璃儀器和裝置

1.4.1　主要儀器用途簡介

（1）反應器

有機反應一般在燒瓶內進行，在燒瓶外部往往需要加熱或冷卻，反應時間也較長。為了滿足實驗的需要，實驗室有多種燒瓶。

圓底燒瓶：耐沸騰溶液沖擊，可用于減壓反應和蒸餾。短頸圓底燒瓶瓶口結構堅實，在有機合成實驗中最常使用。水蒸氣蒸餾實驗通常使用長頸圓底燒瓶。

平底燒瓶：用于常壓反應，配制、儲存溶液或作接收器，但不能用于減壓實驗。

梨形燒瓶：適用于半微量操作。

三頸燒瓶：又稱三口瓶、三頸瓶，用于常減壓反應和蒸餾（有時用于水蒸氣蒸餾），中間瓶口可加裝攪拌器，兩個側口可加裝冷凝管、滴液漏斗、溫度計、導氣管等。

錐形燒瓶：也叫錐形瓶，用于常壓反應、溶液結晶，有時用作接收器等，通常用作常壓蒸餾實驗的接收器。但不能用作減壓蒸餾的接收器。

蒸餾燒瓶：用于常壓蒸餾。

克萊森（Claisen）蒸餾燒瓶：又稱克氏燒瓶，可由圓底燒瓶與克氏蒸餾頭組合來代替，用于減壓蒸餾和容易產生泡沫或暴沸液體的蒸餾。克萊森蒸餾燒瓶正口安裝毛細管，帶支管瓶口插溫度計。

（2）冷凝管

冷凝管是一種用作促成冷凝作用的實驗室設備，起換熱作用，通常由一里一外兩支玻璃管組成，其中較小的玻璃管貫穿較大的玻璃管。冷凝管帶走蒸氣的熱量使其冷凝成液體，用于反應和蒸餾。

直形冷凝管：用于蒸餾沸點在140℃以下的物質。冷凝管的內管和套管是玻璃熔接的，因此蒸餾物質的沸點在140℃以下時，要在套管內通水冷卻；超過140℃時，冷凝管往往會在內管和套管的接合處炸裂，不宜使用直形冷凝管。

空氣冷凝管：用于蒸餾沸點高于140℃的物質。

球形冷凝管：用于回流實驗。

蛇形冷凝管：用于有機物制備的回流實驗，適用于沸點較低的液體。

（3）漏斗

普通漏斗：用于普通過濾操作。

分液漏斗：按其形狀劃分，有桶形、圓形和梨形等，用于液體的萃取、洗滌和分離；有時也用于滴加試料。

滴液漏斗：用于向反應器中滴加液體試料，并且在添加液體時不會有氣體泄漏，可以通過控制滴液的速率來控制反應的速率，也可裝在反應裝置上，作滴加料液之用，可以不像分液漏斗那樣需要另外的操作。

恒壓滴液漏斗：既能使反應順利進行，又可以避免易揮發或有毒蒸氣從漏斗上口溢出。

保溫漏斗：也稱熱濾漏斗，用于需要保溫的過濾。

布氏（Büchner）漏斗：用于減壓過濾。

抽濾三角漏斗：一般具磨口，可與磨口圓底瓶配套使用，進行過濾操作。

（4）其他玻璃儀器

接引管：也稱接液管，用于連接冷凝管和接收瓶，有普通接引管和帶支管的接引管。

干燥管：內置干燥劑，用于干燥氣體。

分水器：用于在反應過程中分出生成的水。

Y形管：用于增加反應器口徑數。

1.4.2　普通玻璃儀器

有機化學實驗常用的普通玻璃儀器見圖1-1。

1.4.3　標準磨口儀器

標準磨口儀器是帶有標準內磨口或標準外磨口的玻璃儀器，相同編號的標準內外磨口可以相互緊密連接，不同編號的磨口儀器可借助變口相連接。標準磨口是根據國際通用的技術標準制造的，國內已經普遍生產和使用。

由于玻璃儀器容量大小及用途不同，標準磨口也有不同的大小。常用的標準磨口系列，見表1-1。

有機化學實驗常用的標準磨口儀器見圖1-2。

1.4.4　有機化學實驗常用反應裝置

有機化學實驗常用的反應裝置見圖1-3。

（1）使用標準磨口玻璃儀器的注意事項

①磨口保持潔凈，不得粘有固體物質，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。

②使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時也便于接口的裝拆。

③一般使用時，磨口無需涂潤滑劑，以免污染反應物或產物，如反應物中有強堿，則應涂潤滑劑，以免接口處因堿腐蝕而粘連，無法拆開。對于減壓蒸餾，所有磨口應涂潤滑劑以達到密封的效果。裝配時，把磨口和磨塞輕微地對旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只要達到潤滑密閉要求即可。

④用后應立即拆卸洗凈，否則，對接處常會粘牢，以致拆卸困難。一旦玻璃接頭被卡住無法拆開，一般不可強行分離。

⑤裝拆時應注意相對的角度，不能在角度偏差時進行硬性裝拆，否則，極易造成儀器破損。

⑥磨口套管和磨塞應該是由同種玻璃制成的。

（2）儀器裝配的注意事項

①在裝配一套裝置時，所選用的玻璃儀器和配件都要干凈。

②所選用的器材要恰當。例如，在需要加熱的實驗中，如需選用圓底燒瓶時，應選用質量好的，其容積大小，應使其所盛反應物占其容積的1/2左右為好，最多也應不超過2/3。

③裝配時，應首先選好主要儀器的位置，按照先下后上、從左至右或從右至左的順序逐個裝配。在拆卸時，按相反的順序逐個拆卸。

④儀器裝配應做到嚴密、正確、整齊和穩妥。在常壓下進行反應的裝置，應與大氣相通，不能密閉。

⑤鐵夾的雙鉗內側應貼有橡膠帶或絨布，或纏上石棉繩、布條等。

總之，使用玻璃儀器時，最基本的原則是玻璃儀器應受力均衡，切忌對玻璃儀器的任何部分施加過度的壓力，安裝不正確的實驗裝置存在潛在的危險。扭歪的玻璃儀器在加熱時會破裂，有時甚至在放置時也會崩裂。

1.4.5　金屬用具

金屬用具有鐵架臺、鐵夾、十字夾、鐵圈、三腳架、鑷子、剪刀、三角銼、打孔器等。金屬用具使用時不要亂拿亂放，注意防止生銹。

1.4.6　主要儀器設備

（1）烘箱

實驗室常用帶有自動溫度控制系統的電熱鼓風干燥箱，其使用溫度一般為50～300℃。烘箱用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、無揮發性、熱穩定性比較好的物品。實驗室內的烘箱是公用設備，放儀器時應自上而下依次放入，以免上層儀器上殘留的水滴滴到下層，使已熱的下層玻璃儀器炸裂。用于烘干鋪好的色譜板時更應注意，防止鐵屑等雜物污染下層的色譜板。儀器烘干后要用潔凈的干布包住后取出，以防燙傷。取出的熱玻璃儀器自然冷卻時常有水汽凝在壁上，因此儀器取出后應先用吹風機或氣流烘干器的冷風吹冷后再用。應該注意，橡膠塞、塑料制品不能放入烘箱烘烤。用完烘箱，要切斷電源，確保安全。

（2）氣流烘干器

氣流烘干器用來吹干玻璃儀器，有冷風擋和熱風擋。氣流烘干器的上表殼有多根帶有許多小孔的吹氣管，使用時將儀器按口徑大小套在粗細不同的吹氣管上吹干。氣流烘干器可同時吹干多個玻璃儀器，是比較理想的烘干設備，使用時注意不要長時間運轉，用完后及時關閉。特別要注意不要把溫度計、移液管和玻璃棒等細物插入吹風管內，以免卡住主風扇或損壞儀器。

（3）電動攪拌器

電動攪拌器在有機化學實驗的攪拌操作中經常使用，適用于非均相反應。儀器由機座、小型電動機和變壓調速器組成。一旦電動機超負荷，會導致發熱而燒毀，所以不適用于攪拌過于黏稠的膠狀液體。平時應注意保持儀器清潔和干燥，防潮、防腐蝕，要定期給軸承加潤滑油并進行保管維修。

（4）磁力攪拌器

磁力攪拌器是通過磁鐵轉動引起磁場變化，帶動容器內的磁轉子轉動，起到攪拌作用。一般磁力攪拌器都附有控制轉速和調節溫度的裝置。這種攪拌器使用簡單、方便，常用在小量、半微量實驗操作中。在使用磁力攪拌器時，須小心旋轉控溫和調速旋鈕，不要用力過猛，以免磁轉子打破燒瓶。應依擋次順序調緩轉速，高溫加熱不宜使用時間過長，以免燒斷電阻絲。磁力攪拌器用完后存放在清潔和干燥的地方。

（5）電熱套

電熱套也叫電加熱套或者電熱帽，是用玻璃和石棉纖維織成套，在套內嵌進鎳鉻電熱絲制成的電加熱器，外邊加上金屬外殼。電熱套加熱和蒸餾易燃有機物時，由于玻璃和石棉纖維有隔絕明火的作用，不易起火，使用比較安全。電熱套的加熱溫度最高可達400℃左右，熱效率比較高，是有機實驗中一種安全、簡便的加熱裝置。電熱套用后應保持清潔，不要將試劑、藥品等灑在電加熱套里，以免加熱時試劑、藥品揮發污染環境，注意維護，用完后放在干燥處。

（6）旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀是由電動機帶動的可旋轉蒸發器（圓底燒瓶）、冷凝器和接收器組成，可在常壓或減壓下使用，可一次進料，也可分批吸入蒸發料液。由于蒸發器的不斷旋轉，可免加沸石而不會暴沸。蒸發器旋轉時，會使料液依附于瓶壁形成薄膜，這樣蒸發面大大增加，加快了蒸發速度。因此，旋轉蒸發儀是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置，使用時須注意保持它的清潔，經常檢查是否有污染物沾在冷凝系統和管路內側，發現污染物要及時清除。可使用蒸餾純溶劑的方法來洗凈儀器。旋轉蒸發儀加熱用的水浴要防止干燒，要定期加水，應盡量防止連續長時間使用，當出現故障，如真空度下降等現象應及時修理。

（7）循環水式多用真空泵

循環水式多用真空泵以循環水作為工作液體，該設備的優點是在水壓不足或無水源情況下皆可使用。在有機化學實驗中的減壓蒸餾、減壓結晶干燥、減壓升華、抽濾等操作中使用。循環水式多用真空泵是理想的常用減壓設備，一般應用于對真空度要求不高的減壓體系中，使用時應注意防倒吸，經常補充更換水泵中的水，以保持水泵的清潔和真空度。

（8）油泵

實驗室配備油泵主要用在減壓蒸餾操作中，油泵的真空效率取決于油泵的機械結構和泵油的蒸氣壓高低，好的油泵真空度可達13.3Pa（0.1mmHg，1mmHg=133.322Pa，下同）。油泵的結構比較精密，工作條件要求嚴格，為保障油泵正常工作，使用時應注意：水會腐蝕油泵，所以含水的物質禁止使用油泵抽真空；含有大量溶劑的物質應首先在烘箱中除去大部分的溶劑后，再使用油泵抽真空；應按正確的順序使用油泵，以防止倒吸現象發生。油泵使用完畢，封好防護塔、測壓和減壓系統，保存在干燥和無腐蝕的地方。

（9）紅外線快速干燥箱

紅外線快速干燥箱是實驗室常備的小型烘干設備，箱內裝有用作產生熱量的燈泡，經常在烘干少量固體試劑或結晶產品時使用，烘干低熔點固體時要注意經常翻動，防止固體熔化，切忌把水濺到熱燈泡上而引起燈泡炸裂。

（10）臺秤

在常量合成操作中常用臺秤稱量，實驗室常用臺秤的最大稱量質量為500g，可準確稱量到0.1g。臺秤使用時，應用配套鑷子取用砝碼，取用砝碼應輕拿輕放，注意保持臺秤清潔，稱量時應將物料放在干凈的硫酸紙或表面皿上稱量，物料不能直接放在秤盤上。

（11）電子天平

在微量、半微量制備實驗中，經常使用電子天平，電子天平根據使用目的的不同，有多種精度可供選擇，與普通機械天平相比，它具有稱量準確、操作簡單、方便快捷的特點。電子天平是一種比較精密的儀器，勿在通風、有磁場、溫度變化大或者存在腐蝕性氣體的環境中使用，應放在清潔、穩定的環境中。操作時要小心，往秤盤里放置物品時手要輕；秤盤易受酸化物的腐蝕，要盡量避免與上述試劑接觸；不小心掉在秤盤上的試劑要及時清理干凈，可用蘸有中性清潔劑的濕布擦洗，再用一塊干燥的軟毛巾擦干；不要超過天平的稱量范圍；要有足夠的通電預熱時間以使天平趨向穩定；不使用時應關閉開關，拔掉變壓器。

（12）超聲波清洗器

超聲波清洗器利用超聲波發生器所發出的交頻信號，通過換能器轉換成交頻機械振蕩而傳播到介質。超聲波作用于液體時，液體中每個氣泡的破裂會產生能量極大的沖擊波，相當于瞬間產生幾百度的高溫和高達上千個大氣壓的高壓，這種現象稱為空化作用，超聲波清洗正是用液體中氣泡破裂所產生的沖擊波來達到清洗和沖刷工件內外表面的作用。它主要用于小批量的有機合成、清洗、混勻、脫氣、提取、細胞粉碎等。

（13）微波反應器

微波反應器主要由高精度溫度傳感器、波導截止管、液晶顯示屏、不銹鋼腔體、玻璃儀器、主面板鍵盤、微型打印機和磁力攪拌轉速調節旋鈕等部件組成。微波反應器在反應過程中，可進行冷凝回流、滴液和分水等操作，可通過液晶顯示器實時觀察反應容器內的反應變化，及時掌握反應情況，探索最佳反應條件。微波技術應用于有機合成反應，通過微波輻射，反應物從分子內迅速升溫，反應速率比常規方法要加快數十甚至數千倍，同時由于微波為強電磁波，產生的等離子中常存在熱力學得不到的高能態原子、分子和離子，通常能合成出常規方法難以生成的物質。除用于合成反應外，該儀器還可用于常壓微波萃取反應。有時候微波反應器也可用家用微波爐替代。