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第二部分 高分子物理實驗

實驗一 偏光顯微鏡法測高聚物球晶形態(tài)

一、實驗?zāi)康?/span>

本實驗是將熔融高聚物進行緩慢降溫處理,使其生成較大球晶,用偏光顯微鏡觀察球晶形態(tài)和測量球晶大小。通過本實驗掌握球晶的制備、球晶的形態(tài)和雙折射性質(zhì)及偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法等有關(guān)知識,并能對測試結(jié)果進行綜合分析、歸納和總結(jié),能夠理解其局限性。

二、實驗原理

晶體和無定形體是高聚物聚集狀態(tài)的兩種基本形式,很多高聚物都能生成晶體。高聚物晶體從形態(tài)上看有單晶、球晶、纖維晶、串晶、須晶等。在片狀單晶體中,分子鏈垂直于晶體表面;在纖維晶和須晶中,分子鏈沿著纖維軸方向排列。高聚物從熔融狀態(tài)冷卻時主要生成球晶,有時也可以用高聚物溶液緩慢蒸除劑的辦法得到球晶,因此球晶是高聚物晶體的主要形式,對高聚物制品的性能有很大影響。球晶是以晶核為中心向周圍呈放射狀增長構(gòu)成球形而得到的,是“三維結(jié)構(gòu)”。在極薄的試片中,球晶也可以近似地看成圓盤形的二維結(jié)構(gòu),是多晶體。它是由分子鏈構(gòu)成晶胞,晶胞堆積構(gòu)成晶片,晶片再重疊起來構(gòu)成微纖束,并沿著半徑方向向周圍增長而形成的,晶片間存在著結(jié)晶缺陷,微纖束之間存在著無定形雜物。球晶的大小取決于高聚物的分子結(jié)構(gòu)及結(jié)晶條件,因高聚物種類和結(jié)晶條件的不同,尺寸差別很大,直徑可以從微米級到毫米級,甚至可以到1cm,球晶分散存在于無定形高聚物中。一般來說無定形是連續(xù)相,球晶是分散相,當(dāng)結(jié)晶程度很大時,球晶的周邊可以相交而成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性,對光線有折射現(xiàn)象,因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察,另外還可以觀察到球晶的黑十字消光圖像。有些高聚物生成球晶時,晶片在沿著半徑增長的過程中可以進行螺旋形扭曲,因此也可以在偏光顯微鏡下看到同心圓消失圖像。

三、實驗儀器與試劑

儀器:熱臺、偏光顯微鏡。

樣品:聚乙烯。

偏光顯微鏡的構(gòu)造和使用方法如下。

(1)構(gòu)造 偏光顯微鏡是一種精密的光學(xué)儀器。有一套光學(xué)放大系統(tǒng)和兩個偏振片可用來對結(jié)晶物質(zhì)的形態(tài)進行觀察和測量,目前偏光顯微鏡的形式和牌號很多,但基本構(gòu)造相同。本實驗所用偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)包括儀器底座、視場光(內(nèi)有照明燈泡)、粗動調(diào)焦手輪、微動調(diào)焦手輪、起偏振片(起偏器)、聚光鏡、旋轉(zhuǎn)工作臺(載物臺)、物鏡、檢偏振片(檢偏器)、目鏡、視鏡調(diào)節(jié)手輪。

(2)使用方法 在使用之前首先要對光,此時可裝上低倍物鏡和目鏡,推出起偏振片,啟動場光闌,使在目鏡中看到的視域為最亮,再推進起偏振片,使在兩個偏振片正交時于目鏡中看到最暗的視域;其次是對焦,將制好的試片置于載物臺上,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)手輪,使物鏡下降到接近試片表面(且勿觸及試片),通過目鏡仔細觀察,并慢慢提升鏡筒,直到看到物像以后,再轉(zhuǎn)動微調(diào)手輪,使物像達到最清楚為止,此時偏光顯微鏡即處于可用狀態(tài),用畢后,按取用時狀態(tài)放好。

四、實驗步驟

(1)將熱臺升溫到200℃,放上蓋玻片,再放上少量聚乙烯樣品,待樣品熔化后再蓋上一片蓋玻片,壓制約1min,制成試片。

(2)將聚乙烯試片依據(jù)不同的冷卻方式(自然冷卻、快速冰水冷卻和60℃溫水冷卻等)降溫至室溫,制備成不同試樣。

(3)把偏光顯微鏡調(diào)到可用狀態(tài)后,將上述處理的聚乙烯試樣放在載物臺上觀察球晶狀態(tài),并測量聚乙烯球晶直徑。

五、注意事項

(1)壓制試片時要嚴格控制溫度,溫度太高,聚乙烯裂解變黃;溫度過低,部分樣品未熔化,試樣不均勻。

(2)偏光顯微鏡是精密的光學(xué)儀器,操作時要十分小心,不要隨意拆卸零件,不可手摸或用硬物擦試鏡頭。

(3)制備球晶的方法很多,可以根據(jù)高聚物品種和實際需要選擇,不必受本實驗所列方法的限制。制備較大的球晶時應(yīng)選擇接近熔點的溫度長時間保溫,使晶核少而球晶可以長大;結(jié)晶溫度越低(但要高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度),保溫時間越短,所得球晶越小。

六、思考題

(1)為什么說球晶是多晶體?

(2)解釋球晶在偏光顯微鏡中出現(xiàn)十字消光圖像和同心圓消光圖像的原因。

(3)說明選擇結(jié)晶溫度的理論依據(jù)。

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