第三章　實(shí)　驗(yàn)

第一節(jié)　基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一　常用單體及引發(fā)劑的精制

一、常用單體的精制

1.甲基丙烯酸甲酯的精制

甲基丙烯酸甲酯（MMA）是無色透明的液體，其沸點(diǎn)為100.3～100.6℃，20℃時(shí)的密度和折光指數(shù)分別為0.937g/cm3和1.4138。甲基丙烯酸甲酯常含有阻聚劑對(duì)苯二酚。對(duì)甲基丙烯酸甲酯精制的主要目的即是為了去除對(duì)苯二酚。

首先在1000mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯單體，用5%的NaOH水溶液反復(fù)洗至無色（每次用量120～150mL），再用蒸餾水洗至中性。以無水硫酸鎂干燥后靜置過夜，然后進(jìn)行減壓蒸餾并收集餾分。甲基丙烯酸甲酯的沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系見表1-5。

2.苯乙烯的精制

苯乙烯（St）為無色或淡黃色透明液體，其在常壓下的沸點(diǎn)為145.20℃，20℃下的密度和折光指數(shù)分別為0.906g/cm3和1.5547。取150mL苯乙烯于分液漏斗中，用5%NaOH溶液反復(fù)洗至無色（每次用量30mL）。再用蒸餾水洗滌到水層呈中性為止，隨后用無水硫酸鎂干燥。將干燥后的苯乙烯在250mL克氏蒸餾瓶中進(jìn)行減壓蒸餾并收集餾分。表1-6給出了苯乙烯沸點(diǎn)和壓力的關(guān)系。

3.醋酸乙烯的精制

醋酸乙烯（VAc）是無色透明的液體，其在常壓下的沸點(diǎn)為72.5℃，冰點(diǎn)-100℃，20℃的密度和折光指數(shù)分別為0.9342g/cm3和0.3956。在20℃水中的溶解度為2.5%，可與醇混溶。

把200mL的醋酸乙烯放在500mL分液漏斗中，先用飽和NaHSO3溶液和蒸餾水各洗滌3次，每次用量50mL；隨后再分別用飽和Na2CO3溶液和蒸餾水洗滌3次，每次用量50mL；最后將醋酸乙烯放入干燥的500mL磨口錐形瓶中，用無水MgSO4干燥并靜置過夜。

將干燥的醋酸乙烯在裝有韋氏分餾柱的精餾裝置上進(jìn)行精餾。為了防止暴沸和自聚，在蒸餾瓶中加入幾粒沸石及少量對(duì)苯二酚阻聚劑。收集71.8～72.5℃之間的餾分。

4.丙烯腈的精制

丙烯腈（AN）為無色透明液體，其在常壓下的沸點(diǎn)為77.3℃，20℃的密度和折光指數(shù)分別為0.806g/cm3和1.3911。在20℃水中的溶解度為7.5%。

取200mL工業(yè)丙烯腈放于500mL蒸餾瓶中進(jìn)行常壓蒸餾，收集73～78℃餾分。

注意：丙烯腈有劇毒，操作最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作過程中要仔細(xì)，絕對(duì)不能進(jìn)入口中或接觸皮膚。儀器裝置要嚴(yán)密，毒氣應(yīng)排出室外，殘?jiān)么罅克疀_洗掉！

二、常用引發(fā)劑的精制

1.過氧化二苯甲酰的精制

過氧化二苯甲酰（BPO）通常為白色粉末，熔點(diǎn)為170℃。過氧化苯甲酰只能在室溫下溶于氯仿中，不能加熱，否則容易引起爆炸。BPO的提純常采用重結(jié)晶法，以氯仿為溶劑，以甲醇為沉淀劑進(jìn)行精制。

純化步驟：在1000mL燒杯中加入50g過氧化二苯甲酰和200mL氯仿，不斷攪拌使之溶解并進(jìn)行過濾。將濾液直接滴入500mL甲醇中，該過程中將會(huì)出現(xiàn)白色的針狀結(jié)晶（即BPO）。然后將帶有白色針狀結(jié)晶的甲醇進(jìn)行過濾，并用冰冷的甲醇洗凈抽干。待甲醇揮發(fā)后稱重。然后根據(jù)上述比例和步驟重復(fù)進(jìn)行兩次重結(jié)晶后，將沉淀物（BPO）置于真空干燥箱中在室溫下干燥（不能加熱，容易引起爆炸），最后稱重并計(jì)算收率。產(chǎn)品放在棕色瓶中并保存于干燥器中。過氧化二苯甲酰在不同溶劑中的溶解度見表1-7。

2.偶氮二異丁腈的精制

偶氮二異丁腈（AIBN）是一種廣泛應(yīng)用的引發(fā)劑。AIBN的熔點(diǎn)為102℃，在高溫下容易分解而放出氮?dú)狻Ｗ鳛锳IBN的提純?nèi)軇┲饕堑图?jí)醇，尤其是乙醇。也有用乙醇-水混合物、甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶劑進(jìn)行精制的報(bào)道。

精制步驟：在裝有回流冷凝管的150mL錐形瓶中，加入50mL 95%的乙醇，于水浴上加熱至接近沸騰時(shí)，迅速加入5g偶氮二異丁腈并搖蕩，使其全部溶解（煮沸時(shí)間長(zhǎng)，分解嚴(yán)重）。隨后將熱溶液迅速抽濾（過濾所用漏斗及吸濾瓶必須提前預(yù)熱）。待濾液冷卻后出現(xiàn)白色結(jié)晶，此時(shí)用布氏漏斗過濾。將結(jié)晶產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥并稱重。

3.過硫酸鉀和過硫酸銨的精制

在過硫酸鹽中主要雜質(zhì)是硫酸氫鉀（或硫酸氫銨）和硫酸鉀（或硫酸銨），可用少量水反復(fù)結(jié)晶進(jìn)行精制。將過硫酸鹽在40℃水中溶解并過濾，濾液用冰水浴冷卻，過濾出結(jié)晶，并以冰冷的水洗滌，期間用BaCl2溶液檢驗(yàn)濾液無為止。將白色柱狀及板狀結(jié)晶置于真空干燥箱中干燥。在純凈干燥狀態(tài)下，過硫酸鉀能保持很久，但有濕氣時(shí)，則會(huì)逐漸分解放出氧氣。可以用碘量法測(cè)定過硫酸鉀和過硫酸銨的純度。

實(shí)驗(yàn)二　甲基丙烯酸甲酯本體聚合

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（1）了解本體聚合的特點(diǎn)，掌握本體聚合的實(shí)施方法。

（2）掌握本體澆注聚合的合成方法及有機(jī)玻璃生產(chǎn)工藝。

（3）熟悉有機(jī)玻璃的制備過程中常易出現(xiàn)的問題及其解決方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

本體聚合是不加反應(yīng)介質(zhì)及助劑等，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等的作用下進(jìn)行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過程比較簡(jiǎn)單，聚合產(chǎn)物的純度高，聚合物不需要后處理，可直接得到各種規(guī)格的板、棒、管制品。隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是聚合過程的關(guān)鍵。由于黏度增加，長(zhǎng)鏈自由基末端被包埋，擴(kuò)散困難使自由基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂含有自動(dòng)加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，產(chǎn)品外觀變黃，出現(xiàn)氣泡，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度；重則導(dǎo)致體系溫度失控，引起爆聚。因此，本體聚合中嚴(yán)格控制不同階段的反應(yīng)溫度，及時(shí)排出聚合熱是聚合成功的關(guān)鍵。為克服這一缺點(diǎn)，一般采用分段聚合：如第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，此階段體系黏度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應(yīng)器中進(jìn)行；第二階段轉(zhuǎn)化率和黏度較大，可進(jìn)行薄層聚合或在特殊設(shè)計(jì)的反應(yīng)器內(nèi)聚合。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有較大的側(cè)基存在，采用自由基聚合所得PMMA的對(duì)稱性和規(guī)整性較差，是無定形固體，具有高度透明性，而且PMMA密度小，有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。MMA單體密度只有0.94g/cm3，而PMMA密度為1.17g/cm3，故聚合后體系有較大的體積收縮。如果直接進(jìn)行MMA的本體聚合，由于發(fā)熱而產(chǎn)生氣體只能得到含有氣泡的聚合物。選用懸浮聚合或乳液聚合等其他聚合方法，由于雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品的透明度遠(yuǎn)不及本體聚合法。用MMA進(jìn)行本體聚合時(shí)，為了解決散熱，避免自動(dòng)加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于密度不同而引起的起泡等問題，目前工業(yè)上及實(shí)驗(yàn)室多采用預(yù)聚-澆注聚合的方法。將本體聚合迅速進(jìn)行到某種程度（轉(zhuǎn)化率10%左右）做成單體中溶有聚合物的黏稠溶液（預(yù)聚）后，再將其注入相應(yīng)的模具中，在低溫下緩慢聚合使轉(zhuǎn)化率達(dá)到93%～95%，最后在100℃下高溫聚合至反應(yīng)完全，最后脫模制得有機(jī)玻璃。

本實(shí)驗(yàn)是以甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行本體聚合生產(chǎn)有機(jī)玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在過氧化二苯甲酰（BPO）引發(fā)劑存在下進(jìn)行如下聚合反應(yīng)：

三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

四口燒瓶，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，球形冷凝管，恒溫水浴，試管等。

甲基丙烯酸甲酯（MMA），過氧化二苯甲酰（BPO），均為分析純，使用前都需要進(jìn)行精制。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.預(yù)聚合反應(yīng)

在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA溶液共50mL，開動(dòng)攪拌并升溫至75～80℃，反應(yīng)20～30min，期間注意觀察體系的黏度變化。當(dāng)物料呈蜜糖狀時(shí)，用冷水浴驟然降溫至40℃以下并停止攪拌，隨后將四口燒瓶中的預(yù)聚物加入已備好的試管中。

2.后聚合反應(yīng)

將上述試管放入水浴中，升溫至60℃并保溫1～2h，待試管中基本無氣泡產(chǎn)生且聚合物基本變硬時(shí)，升溫至100℃并保溫1h。隨后自然冷卻到40℃以下，去除玻璃試管，即可得到光滑且無色透明的有機(jī)玻璃棒。

五、思考題

（1）本體聚合方法有什么特點(diǎn)？

（2）制備有機(jī)玻璃時(shí)，為什么需要首先制成具有一定黏度的預(yù)聚物？

（3）如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡，試分析原因。

（4）凝膠效應(yīng)進(jìn)行完畢后，提高反應(yīng)溫度的目的何在？

實(shí)驗(yàn)三　醋酸乙烯溶液聚合

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（1）掌握溶液聚合的特點(diǎn)和選擇溶劑和引發(fā)劑時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)。

（2）熟悉醋酸乙烯進(jìn)行溶液聚合時(shí)的特點(diǎn)。

（3）了解聚醋酸乙烯的用途。

二、實(shí)驗(yàn)原理

溶液聚合是單體、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)娜軇┲羞M(jìn)行的聚合反應(yīng)。根據(jù)聚合物在溶劑中溶解與否，溶液聚合又分為均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。自由基聚合、離子聚合和縮聚反應(yīng)均可采用溶液聚合。

與本體聚合相比，溶液聚合具有以下優(yōu)點(diǎn)。

①體系黏度較低，混合以及傳熱容易，不容易產(chǎn)生局部過熱，聚合反應(yīng)溫度易于控制。

②聚合物容易從體系中取出。

③可以通過選擇不同的溶劑或者通過分子量調(diào)節(jié)劑控制聚合物的分子量。

④聚合體系中聚合物的濃度較低，向聚合物的鏈轉(zhuǎn)移不易發(fā)生，產(chǎn)物不易形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)或產(chǎn)生凝膠化。

⑤引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑和殘存的單體等都可簡(jiǎn)單除去。

雖然溶液聚合方法優(yōu)點(diǎn)頗多，但是，工業(yè)生產(chǎn)上卻由于單體的聚合速率慢，聚合過程存在向溶劑的鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)使分子量變低，反應(yīng)設(shè)備的利用效率較低，且使用有機(jī)溶劑將增加成本，溶劑回收困難還附加運(yùn)行成本等原因，溶液聚合在工業(yè)上并不經(jīng)常采用，只在直接使用聚合物溶液的情況下才采用溶液聚合的方法，如涂料、膠黏劑、浸漬劑和合成纖維紡絲液等。

進(jìn)行溶液聚合時(shí)，最簡(jiǎn)單的溶液聚合體系包括3個(gè)組分：?jiǎn)误w、引發(fā)劑和溶劑，根據(jù)實(shí)際需要有時(shí)還添加其他組分，如分子量調(diào)節(jié)劑等。為了獲得具有所期望性能的聚合物，在單體確定后，須考慮到溶劑并非完全惰性，對(duì)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生各種影響。所以，選擇合適的溶劑是至關(guān)重要的。溶劑的選擇應(yīng)兼顧以下幾個(gè)方面。

①對(duì)引發(fā)劑分解的影響。不同種類引發(fā)劑的分解速率對(duì)溶劑的依賴性不同，偶氮類引發(fā)劑（如偶氮二異丁腈）的分解速率受溶劑的影響很小，但有機(jī)過氧化物引發(fā)劑的分解速率對(duì)溶劑有較大的依賴性。這主要是溶劑對(duì)引發(fā)劑的誘導(dǎo)分解作用造成的，誘導(dǎo)分解的結(jié)果使引發(fā)劑引發(fā)效率降低，引發(fā)速率增大，聚合速率加快。這種作用按下列順序依次增大：芳烴、烷烴、醇類、醚類、胺類，即溶劑屬于給電子型，則誘導(dǎo)分解效應(yīng)加強(qiáng)，過氧類引發(fā)劑在醇、醚、胺類溶劑中誘導(dǎo)分解現(xiàn)象明顯，就是因?yàn)楸郊姿狨プ杂苫c受電子體之間的相互作用。

②溶劑的鏈轉(zhuǎn)移作用。自由基是一個(gè)非常活潑的反應(yīng)中心，不僅能引發(fā)單體分子進(jìn)行聚合，而且還能與溶劑發(fā)生反應(yīng)，奪取溶劑分子的一個(gè)原子，如氯或氫，以滿足它的不飽和原子價(jià)。溶劑分子提供這種原子的能力越強(qiáng)，鏈轉(zhuǎn)移作用就越強(qiáng)。若發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)生成的自由基活性降低，則聚合速率也將減小。另外，發(fā)生向溶劑的鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)后生成的自由基活性不變，引發(fā)聚合的效果不變，即不影響聚合反應(yīng)速率。但是，總的來說，鏈轉(zhuǎn)移的結(jié)果使聚合物分子量降低，且改變了聚合物鏈的端基。因此，在選擇溶劑時(shí)必須注意溶劑的活性大小。各種溶劑的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)變動(dòng)很大，水為零，苯較小，鹵代烴較大。一般根據(jù)聚合物分子量的要求選擇合適的溶劑。

③對(duì)聚合物的溶解性能。溶劑溶解聚合物的能力控制著活性鏈的形態(tài)（蜷曲或伸展）及其黏度，決定了鏈終止速率和分子量的分布。選用良溶劑時(shí)，反應(yīng)為均相聚合，可以消除凝膠效應(yīng)，遵循正常的自由基動(dòng)力學(xué)規(guī)律。選用沉淀劑時(shí)，則成為沉淀聚合，凝膠效應(yīng)顯著。產(chǎn)生凝膠效應(yīng)時(shí)，反應(yīng)自動(dòng)加速，分子量增大，劣溶劑的影響介于其間，影響程度隨溶劑的優(yōu)劣程度和濃度而定。

④此外，還需要綜合考慮溶劑的價(jià)格、毒性、來源是否方便、是否容易回收等。

在溶液聚合中，引發(fā)劑的選擇同樣是十分重要的。均相溶液聚合體系首先要選擇溶于聚合體系的引發(fā)劑，其次要根據(jù)聚合反應(yīng)溫度選擇半衰期合適的引發(fā)劑，保證自由基形成速率適中。如果半衰期過長(zhǎng)，分解速率過低，聚合時(shí)間勢(shì)必延長(zhǎng)；半衰期過短，引發(fā)太快，聚合反應(yīng)溫度就難以控制，也可能造成引發(fā)劑過早分解完畢，聚合反應(yīng)在較低的轉(zhuǎn)化率下就停止反應(yīng)。一般要求引發(fā)劑的半衰期最好比聚合時(shí)間短一些，或者至少處于同一數(shù)量級(jí)。

聚合溫度也很重要，隨著溫度的升高，反應(yīng)速率要加快，分子量要降低。當(dāng)其他條件固定時(shí)，隨著溫度升高，鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)速率也要增加，所以選擇合適的溫度，對(duì)保證聚合物的質(zhì)量是很有意義的。

聚醋酸乙烯酯適于制造維尼綸纖維，分子量的控制是關(guān)鍵。根據(jù)反應(yīng)條件的不同，如溫度、引發(fā)劑用量、溶劑等的不同可得到分子量從2000到幾萬的聚醋酸乙烯酯。聚合時(shí)，溶劑回流帶走反應(yīng)熱，溫度平穩(wěn)。但由于溶劑引入，大分子自由基和溶劑易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)使分子量降低。

本實(shí)驗(yàn)以甲醇為溶劑進(jìn)行醋酸乙烯酯的溶液聚合。

三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

四口燒瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，恒溫水浴。

醋酸乙烯酯，偶氮二異丁腈，甲醇。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的干燥潔凈的250mL四口燒瓶中依次加入新精制過的醋酸乙烯30mL（VAc密度為0.9342g/cm3），0.05g偶氮二異丁腈和10mL甲醇（密度為0.7928g/cm3），在攪拌下水浴加熱，使其回流（水浴溫度控制在70℃），反應(yīng)溫度控制在65℃。

（2）當(dāng)反應(yīng)物變黏稠，轉(zhuǎn)化率為50%左右時(shí)，加入20mL甲醇，使反應(yīng)瓶中反應(yīng)物稀釋，然后將溶液慢慢傾入盛水的大搪瓷盤中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不黏結(jié)時(shí)，用水反復(fù)洗滌，晾干后，剪成碎片，放入烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥。計(jì)算產(chǎn)率。

五、注意事項(xiàng)

（1）當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，由于聚合物不斷形成，體系越來越黏稠，在轉(zhuǎn)化率為50%左右時(shí)，體系黏度較高，以致所有聚合物完全脫離瓶壁粘在攪拌棒上，形成一大塊，這時(shí)即可停止反應(yīng)。

（2）干燥聚合物時(shí)，最好在真空烘箱中進(jìn)行，控制在40～50℃及133kPa（100mmHg），至聚合物恒重，這樣能更好地除去未反應(yīng)的單體、溶劑和水。用普通干燥箱干燥需要更長(zhǎng)的時(shí)間，才能達(dá)到基本要求。

六、思考題

（1）試以醋酸乙烯溶液聚合為例，說明溶液聚合的特點(diǎn)，并分析影響溶液聚合反應(yīng)的因素。

（2）請(qǐng)說明溶劑的選擇對(duì)聚合反應(yīng)及聚合產(chǎn)物的影響。

實(shí)驗(yàn)四　丙烯酰胺水溶液聚合

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（1）掌握溶液聚合的方法及原理，學(xué)習(xí)如何正確的選擇溶劑。

（2）掌握通過溶液聚合方法制備丙烯酰胺的步驟和特點(diǎn)。

（3）了解聚丙烯酰胺樹脂的特點(diǎn)及用途。

二、實(shí)驗(yàn)原理

與本體聚合相比，溶液聚合體系具有黏度低、攪拌和傳熱比較容易、不易產(chǎn)生局部過熱、聚合反應(yīng)容易控制等優(yōu)點(diǎn)。但由于溶劑的引入，溶劑的回收和提純使聚合過程復(fù)雜化。只有在直接使用聚合物溶液的場(chǎng)合，如涂料、膠黏劑、浸漬劑、合成纖維紡絲液等，使用溶液聚合才最為有利。

進(jìn)行溶液聚合時(shí)，由于溶劑并非完全是惰性的，對(duì)反應(yīng)要產(chǎn)生各種影響，選擇溶劑時(shí)要注意其對(duì)引發(fā)劑分解的影響、鏈轉(zhuǎn)移作用、對(duì)聚合物的溶解性能的影響。

丙烯酰胺為水溶性單體，其聚合物也溶于水。本實(shí)驗(yàn)采用水為溶劑進(jìn)行丙烯酰胺的溶液聚合。與使用有機(jī)溶劑的溶液聚合相比，水溶液聚合具有價(jià)廉、無毒、鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)小、對(duì)單體和聚合物的溶解性能好的優(yōu)點(diǎn)。聚丙烯酰胺是一種優(yōu)良的絮凝劑，水溶性好，廣泛應(yīng)用于石油開采、選礦、化學(xué)工業(yè)及污水處理等方面。合成聚丙烯酰胺的化學(xué)反應(yīng)簡(jiǎn)式如下：

三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

四口燒瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，恒溫水浴。

丙烯酰胺，甲醇，過硫酸鉀（或過硫酸銨），氮?dú)狻?/p>

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的250mL四口燒瓶中加入10g丙烯酰胺和90mL蒸餾水。開動(dòng)攪拌器，在氮?dú)獯嬖诘那闆r下用水浴加熱至30℃，使單體溶解。然后把溶解在10mL蒸餾水中的0.05g過硫酸鉀加入到四口燒瓶中。逐步升溫到90℃并保溫2～3h。

（2）反應(yīng)完畢后，將所得產(chǎn)物倒入盛有150mL甲醇的500mL燒杯中，邊倒邊攪拌，聚丙烯酰胺便沉淀下來。向燒杯中加入少量的甲醇，觀察是否仍有沉淀生成。如果有沉淀生成，則再逐滴加入甲醇，直至無沉淀物析出為止。然后用布氏漏斗抽濾，使用少量的甲醇洗滌3次后將聚合物轉(zhuǎn)移到表面皿上，在30℃真空烘箱中干燥至恒重后稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

五、注意事項(xiàng)

通氮?dú)馐菫榱巳コ腥芙獾难鯕猓梢詼p少或消除氧氣引起的阻聚現(xiàn)象，縮短誘導(dǎo)期。

六、思考題

（1）進(jìn)行溶液聚合時(shí)，選擇溶劑應(yīng)注意哪些問題？

（2）工業(yè)上在什么情況下采用溶液聚合？