1.2　有機化學實驗常用的玻璃儀器及設(shè)備

了解實驗所用的儀器及設(shè)備的性能、正確使用的方法和如何保養(yǎng)，是對每一位實驗者最基本的要求。有機實驗室廣泛使用標準磨口玻璃儀器，由于儀器口塞尺寸的標準化、系統(tǒng)化，磨砂密合，凡屬于同種規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。

1.2.1　常用玻璃儀器及使用規(guī)范

（1）常用的標準口玻璃儀器

常用的標準口玻璃儀器見圖1-1。

使用標準口玻璃儀器時必須注意以下幾個方面。

①磨口必須潔凈，若有固體物，則磨口對接不密導(dǎo)致漏氣；若雜物很硬，則更會損壞磨口。

②用后應(yīng)立即拆卸洗凈，特別是經(jīng)過高溫加熱的磨口儀器。一旦停止反應(yīng)，應(yīng)先移去火源，然后立即活動磨口處，否則若長期放置，磨口的連接處常會粘牢，不易拆開。

③磨口儀器使用時，一般不需要涂潤滑劑，以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。

④錐形瓶不耐壓，不能用于減壓蒸餾。

⑤安裝標準磨口玻璃儀器裝置時，應(yīng)注意要整齊、正確，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則容易將儀器折斷。

（2）常用的普通玻璃儀器

常用的普通玻璃儀器見圖1-2。

1.2.2　常用玻璃儀器的洗滌、干燥與保養(yǎng)

玻璃儀器用后應(yīng)立即清洗，一般的清洗方法是將玻璃儀器和毛刷淋濕，蘸取肥皂或洗滌劑，洗刷玻璃儀器的內(nèi)外壁，除去污染物后用水沖洗；當潔凈度要求很高時，可依次用洗滌劑、蒸餾水清洗；也可用超聲清洗儀清洗。器皿是否清潔的標志是：加水倒置，水順著器壁流下，內(nèi)壁被均勻濕潤著一層薄的水膜，且不掛水珠。

干燥玻璃儀器的方法通常有：

①自然干燥法：將儀器倒置，使水自然流下、晾干。

②烘干法：將儀器放入烘箱內(nèi)烘干，儀器口朝上；也可用氣流干燥器烘干或用電吹風吹干。

③使用有機溶劑干燥：急用時可用有機溶劑助干，用少量95%乙醇或丙酮蕩滌，把溶劑倒至回收瓶中，然后用電吹風吹干。

玻璃儀器在使用時要輕拿輕放，以免弄碎；除燒杯、燒瓶和試管外，均不能用火直接加熱。錐形瓶、平底燒瓶不耐壓，不能用于減壓蒸餾。帶活塞的玻璃器皿用過后，在活塞與磨口之間墊上紙片，以防粘連而打不開。溫度計的水銀球玻璃很薄，易碎，使用時應(yīng)小心。不能將溫度計當攪拌棒使用；溫度計使用后先冷卻后沖洗，以免破裂；測量范圍不得超出溫度計刻度范圍。溫度計若不慎摔碎，應(yīng)立即將灑落的水銀用硫黃覆蓋，碎溫度計插入盛有硫黃的容器中。

1.2.3　常用的設(shè)備及其使用與維護

（1）烘箱

實驗室一般使用的是自帶溫度控制系統(tǒng)的電熱鼓風干燥箱，主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、不易分解的藥品，使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器時應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度一般控制在100～110℃。剛用乙醇或丙酮等有機溶劑淋洗過的玻璃儀器，不能立即放入烘箱，以免發(fā)生爆炸。放儀器時，應(yīng)先放上層，再放下層，以免上層儀器殘留的水滴到下層使已經(jīng)受熱的下層儀器炸裂。橡膠塞、塑料制品不能放入烘箱。

（2）電動攪拌器

電動攪拌器，如圖1-3所示，在有機化學實驗中用得比較多，一般適用于油性或水性液體的攪拌，使用時應(yīng)注意接上地線，不能超負荷，不能攪拌過于黏稠的膠狀液體，否則會燒毀電機，軸承每學期加一次潤滑油，經(jīng)常保持電動攪拌器清潔干燥，還要防潮、防腐蝕。

（3）電磁攪拌器

電磁攪拌器，如圖1-4所示，是通過磁場的不斷旋轉(zhuǎn)變化來帶動容器內(nèi)磁子隨之旋轉(zhuǎn)，從而達到攪拌的目的，一般都有加熱、調(diào)速、調(diào)溫裝置。反應(yīng)物料較少、加熱溫度不高的情況下使用磁力攪拌器尤為合適。

（4）電熱套

電熱套是用玻璃纖維包裹著電熱絲來織成帽狀的一種加熱器。電加熱和蒸餾易燃有機物時，由于電熱套不是明火，因而具有不易引起著火的優(yōu)點，熱效率也高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器控制，最高加熱溫度可達400℃左右，是有機化學實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配，從50mL起，各種規(guī)格均有。目前還有恒溫磁力攪拌電熱套如圖1-5所示，電熱套主要用作回流、蒸餾加熱的熱源。

（5）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，如圖1-6所示，是由電機帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器（圓底燒瓶）、冷凝器和接收器組成，可以在常壓或減壓下操作，可一次進料，也可分批吸入蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面大大增加，加快了蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。

（6）氣流烘干器

氣流烘干器是借助熱空氣將玻璃儀器烘干的一種設(shè)備，如圖1-7所示，其特點是快速方便。將玻璃儀器插入風管上，5～10min后儀器即可烘干。

（7）循環(huán)水式真空泵

循環(huán)水式真空泵是以循環(huán)水作為工作流體的噴射泵，見圖1-8。它是利用射流技術(shù)產(chǎn)生負壓而設(shè)計的一種泵，廣泛用于蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、過濾、減壓、升華等操作中。其特點是體積小，節(jié)約水。使用時應(yīng)注意：

①真空泵抽氣口最好接一個緩沖瓶，以免停泵時，水被倒吸入反應(yīng)瓶，使反應(yīng)失敗。

②開泵前，應(yīng)檢查是否與體系接好，然后，打開緩沖瓶上的旋塞；開泵后，用旋塞調(diào)節(jié)至所需的真空度；關(guān)泵時，先打開緩沖瓶上的旋塞，拆掉體系的接口，再關(guān)泵。切勿相反操作。

（8）油泵

油泵是實驗時常用的減壓設(shè)備，主要用于減壓蒸餾操作，油泵的真空效率取決于油泵的機械結(jié)構(gòu)和泵油的蒸氣壓。為保障油泵正常工作，使用時要防止有機溶劑、水或酸氣等抽進泵內(nèi)部腐蝕泵體、污染油泵。為保護油泵，在測壓部分和泵體之間必須連接冷卻阱、安全防護、污染防護和測壓裝置。