第2章　有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作與技術(shù)

2.1　加熱和冷卻

加熱與冷卻是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的兩項(xiàng)基本操作技能。

2.1.1　常用的加熱方式

某些化學(xué)反應(yīng)在室溫下難以進(jìn)行或進(jìn)行得很慢，為了加快反應(yīng)速率，要采用加熱的方法。而且，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的許多基本操作如回流、蒸餾、重結(jié)晶等都用加熱方法。

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最常用的是間接加熱的方法（如電熱套），而直接用火焰加熱玻璃器皿很少被采用，因?yàn)閯×业臏囟茸兓筒痪鶆虻募訜釙?huì)造成玻璃儀器破損，引起燃燒甚至爆炸事故的發(fā)生。另外由于局部過熱，還可能引起部分有機(jī)化合物的分解。為了避免直接加熱帶來(lái)的問題，加熱時(shí)可根據(jù)液體的沸點(diǎn)、有機(jī)化合物的特征和反應(yīng)要求選用適當(dāng)?shù)募訜岱椒ā?/p>

（1）電熱套

電熱套是簡(jiǎn)單的空氣浴加熱，能加熱到200℃左右，加熱時(shí)，反應(yīng)瓶外壁不能緊貼電熱套內(nèi)壁，以防止局部過熱。

（2）水浴

在80℃以下，可用水浴加熱。將容器浸入水中，使水的液面高于容器內(nèi)液面。涉及鈉和鉀的操作，切勿在水浴中進(jìn)行，以免發(fā)生事故。

（3）油浴

油浴的加熱范圍為100～250℃，油浴所能達(dá)到的最高溫度取決于所用油的品種。實(shí)驗(yàn)室常用的油有甘油（140～160℃）、植物油（200～220℃）、液體石蠟（220℃）、硅油（250℃）等。油浴加熱要注意安全，防止著火，防止濺入水滴。硅油是有機(jī)硅單體水解縮聚而得的一類線型結(jié)構(gòu)的油狀物，盡管價(jià)格較貴，但由于加熱到250℃左右仍然穩(wěn)定，且無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒、不易著火，在實(shí)驗(yàn)室已普遍使用。

用油浴加熱時(shí)，要在油浴中安裝溫度計(jì)，以便隨時(shí)調(diào)節(jié)溫度。要特別注意防止形成油蒸氣環(huán)境和引起火災(zāi)。

（4）沙浴

當(dāng)要求加熱溫度較高時(shí)，采用砂浴。砂浴最高溫度可達(dá)350℃。

2.1.2　冷卻方法

有機(jī)合成反應(yīng)中，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的熱，使得反應(yīng)溫度迅速升高，如果控制不當(dāng)，可能引起副反應(yīng)或使反應(yīng)物蒸發(fā)，甚至?xí)l(fā)生沖料和爆炸事故；有些反應(yīng)的中間體在室溫下不穩(wěn)定，必須在低溫下進(jìn)行，如重氮化反應(yīng)；有些反應(yīng)結(jié)束后，為了除去過剩的熱量，就要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦鋮s；有時(shí)為了降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度或加速結(jié)晶析出，也要采用冷卻的方法。根據(jù)要求，可選用不同的冷卻方法。

一般情況下的冷卻，可將盛有反應(yīng)物的容器浸在冷水中；有些必須在低溫下進(jìn)行的反應(yīng)，可選用冰或冰水混合物；在0℃以下冷卻，可用碎冰和某些無(wú)機(jī)鹽按一定比例混合作為冷卻劑。干冰（固體二氧化碳）和丙酮、氯仿等溶劑混合，可冷卻到-78℃；液氮可冷卻到-188℃。

必須注意的是當(dāng)溫度低于-38℃時(shí)，不能使用水銀溫度計(jì)，而應(yīng)使用裝有有機(jī)液體的低溫溫度計(jì)。

我們應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，采用不同的冷卻劑如表2-1所示。