2.5　實驗方法及原理

2.5.1　熔煉母合金

實驗采用電弧熔煉母合金，以工業純度為99.9％（質量）的純金屬為原料，在真空電弧爐的真空度達到1×10-3Pa時充入氬氣，在氬氣保護下，用水冷銅模坩堝熔煉母合金。為了保證母合金的成分的均勻，可進行反復熔煉并適當減小鑄錠質量，本實驗過程中反復熔煉3～4次，鑄錠的質量為20g。

2.5.2　銅模吸鑄法制備大塊非晶

銅模吸鑄法是利用氣體壓力差將合金熔體快速注入水冷銅模，獲得所需形狀鑄件的方法。銅模吸鑄發具有所需控制工藝因素少。合金冷卻速度快等特點。其實驗原理如圖2-5所示，在銅模的頂部凹槽內放置母合金，對整個爐腔抽真空（1×10-3Pa）。利用電弧加熱母合金，待其完全熔化后，將銅模空腔與真空泵連通，利用爐腔與銅?？臻g之間的壓力差將合金熔體快速吸入水冷銅模，使熔體快速冷卻，形成棒狀鑄錠。

2.5.3　實驗分析方法

（1）X射線衍射

利用MXP21VAHF型號X射線衍射儀（Cu和MoKα射線）測量合金的X射線衍射譜。測量角度范圍為10°～90°。

（2）差示掃描量熱法分析

差示掃描量熱法（DSC）是研究非晶合金的結構弛豫和穩定性的重要手段，它是測量輸出物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。本實驗由非晶合金的DSC曲線可得到下列一些信息：玻璃轉變溫度Tg；晶化溫度Tx；熔點Tm；液相線溫度Tl；晶化過程以及結晶焓變ΔHx。本實驗使用NETZSCH STA 409C熱重分析儀進行測量，在實驗中還需考慮高溫狀態下保護氣以及升溫速率等因素。若實驗的升溫速率較大，其DSC曲線的峰溫越高，峰面積越大，峰形也越尖銳，因而會影響實驗數據的采集，所以本實驗采用升溫速度為20K/min。

（3）壓縮實驗

使用CMT4305型微機電子實驗機將圓柱狀試樣壓縮至斷裂。實驗前要保證樣品的垂直度，即圓柱狀樣品的軸線與其橫截面積垂直，記錄下樣品的原始高度和橫截面直徑。本書中的樣品都制備成高徑比為2:1的壓縮試樣。

（4）掃描電鏡分析

掃描電子顯微鏡（SEM）是利用細聚焦的入射電子束，在樣品表面激發出各種物理信號來調制成像的。本實驗使用背散射電子成像分析試樣的顯微組織結構，利用二次電子掃描觀察壓縮斷裂樣品的斷口和樣品拋光侵蝕后的樣品微觀組織的表面形貌。對棒狀樣品橫截面拋光，并使用體積百分比為2％HF酸對部分樣品侵蝕。

（5）透射電鏡分析

本實驗對處理至30μm的樣品進行離子減薄制備透射樣品。將樣品薄片固定在載物臺上，Ar離子氣流保持在水平方向，且固定不變，但載物臺可傾轉至任意角度。先讓Ar離子流與樣品表面成15°角連續噴射8h，此時樣品厚度大約減為幾百個納米，再讓Ar離子流于樣品表面成7°角繼續噴射至少3h，整個過程在真空容器中進行。實驗在H-800透射電子顯微鏡下進行。