第二章　基本操作實驗

實驗一　基本操作練習(xí)

一、實驗?zāi)康?/span>

1.了解化學(xué)實驗室基本制度及常規(guī)要求。

2.了解化學(xué)實驗報告的常規(guī)要求。

3.熟悉化學(xué)實驗室中常見儀器。

4.掌握化學(xué)實驗室中常見儀器的規(guī)范化操作，為以后的實驗與工作打好基礎(chǔ)。

二、實驗原理

嚴(yán)格按照各種儀器的操作規(guī)范，熟練規(guī)范地操作相關(guān)儀器。

三、實驗儀器與試劑

儀器：量筒，酸式（堿式）滴定管，容量瓶，電子天平，移液管，吸量管，錐形瓶，洗耳球，燒杯，膠頭滴管，托盤天平，玻璃棒，洗瓶等。

試劑：水，凡士林，常見酸堿等。

四、實驗步驟

1.量筒

量筒是用于粗略量取一定體積液體的儀器。使用量筒來量取液體時，首先要選用與所量取液體體積接近的量筒。如果取15mL的稀酸，應(yīng)選用20mL的量筒，但不能用50mL或100mL的量筒，否則誤差過大。對量筒讀數(shù)時，應(yīng)將量筒平放，使視面與液體的凹液面最低處保持水平。量筒不能加熱，不能量取溫度高的液體，也不能作為化學(xué)反應(yīng)和配制溶液的儀器。

2.移液管、吸量管

（1）單標(biāo)移液管

用于準(zhǔn)確移取固定體積的溶液，有各種不同的規(guī)格，如50mL、25mL、20mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要求選用。

（2）移液管的使用操作

①洗滌　使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨大部分的一少半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。

②移取溶液　移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上地方，然后插入溶液較深處（切勿觸底），用洗耳球吸取溶液至刻度以上（見圖2-1），立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管，使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時，立即按緊食指，用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管嘴上，以免吸去試液）后，將其垂直插入接收器，使移液管下端與接收器內(nèi)壁接觸并將接收器傾斜約45°，放開食指讓溶液自由流下，待溶液完全流出后，稍候15s才取出移液管。注意不能將留在管口的少量液體吹出，因為移液管校正時不包括此部分殘留液（見圖2-2）。

（3）吸量管

吸取溶液的方法與移液管相似，不同之處在于吸量管能吸取不同體積的液體。常用規(guī)格有0.1～10mL。在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到管口底部者，使用時末端一滴溶液要吹出。刻度有自上而下排列和自下而上排列兩種。

使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。

3.容量瓶

（1）用途與規(guī)格

用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、500mL、…、2000mL）。

（2）容量瓶的使用操作

容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，觀察是否漏水，將旋塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查。符合要求后再洗滌至不掛水珠，方可使用（見圖2-3）。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置，以免沾污或錯亂。

配制溶液時，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再按圖2-4進(jìn)行操作。將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提，同時使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)＝又孟雌看迪礋瓋?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次，以保證轉(zhuǎn)移完全。以上過程稱為“定量轉(zhuǎn)移”。

溶液配好后，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，容量瓶一般不作試劑瓶用。試劑瓶要先用配好的溶液少量沖洗2～3次，然后全部轉(zhuǎn)入試劑瓶中。容量瓶用完后，洗凈、晾干。在瓶口與玻璃塞之間墊以紙條。容量瓶不可用任何方式加熱或烘烤。

4.滴定管

滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管，在滴定分析法中用于盛裝操作液。在制造時按等分距離進(jìn)行刻制刻度。由于玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，也會有誤差，所以要進(jìn)行校正。

滴定管下端用活塞控制滴定速度。按裝盛溶液性質(zhì)不同，可分為具有玻璃活塞的酸式滴定管和具有膠管玻璃珠活塞的堿式滴定管。近年來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定管活塞，可用于盛裝酸液或堿液。滴定管的規(guī)格有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL等，可根據(jù)不同的要求進(jìn)行選用。

滴定管的使用操作方法如下。

（1）用前處理

①酸式滴定管

a.檢漏　將酸式滴定管裝滿水，夾在滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞轉(zhuǎn)動180°后，10min后再觀察是否滲液。若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，一般是由于活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質(zhì)量問題，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。正確的涂油方法如圖2-5所示。將酸式滴定管平放在實驗臺上，取下活塞小端上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞套內(nèi)油和水徹底擦干凈。在旋塞的兩頭均勻涂上薄薄的一層凡士林（注意旋塞孔的同一圓周的一圈不能涂油，在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固定），然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，旋塞部位若呈現(xiàn)透明，說明涂油均勻，若有條紋樣出現(xiàn)，則說明涂油不均勻，應(yīng)重新處理。若凡士林堵住管尖，可將管尖插入四氯化碳中，使凡士林溶解。

b.洗滌　將酸式滴定管的活塞關(guān)緊，注入15～20mL洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充分接觸。將洗滌液分別從滴定管兩端倒出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。

②堿式滴定管　同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，或是玻璃珠的大小與膠管不配套，可更換。若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進(jìn)行處理：將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液15～20mL，一邊轉(zhuǎn)動一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉(zhuǎn)動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在滴定管架上。

（2）裝入操作液及讀數(shù)方法

傾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至“0”刻度以上；對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；堿式滴定管排除氣泡的操作方法：用左手持乳膠管向上彎曲約45°，用左手拇指和食指擠推稍高于玻璃珠所在處，使溶液從管尖噴出而帶出氣泡，一邊擠推乳膠管，一邊把乳膠管放直，再松開手指，見圖2-6。最后調(diào)節(jié)體積讀數(shù)至零或零以下的位置，稍停1～2min才可讀取并記錄滴定前滴定管讀數(shù)。

讀數(shù)不準(zhǔn)確是滴定誤差的主要來源之一。由于溶液的表面張力，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無色水溶液彎月面清晰，應(yīng)讀彎月面下緣的最低點，且視線應(yīng)與之平行。有色溶液應(yīng)讀取彎月面上緣。在同一次滴定中，初讀與終讀應(yīng)使用同一種讀數(shù)方法。讀數(shù)時，滴定管應(yīng)垂直懸空。為使讀數(shù)準(zhǔn)確，可用一黑或白紙襯在滴定管后面。若使用白底藍(lán)線滴定管應(yīng)讀取彎月面與藍(lán)色尖端的交點。讀數(shù)方法見圖2-7。

（3）滴定

酸式滴定管操作方法見圖2-8。左手拇指在管前面，食指和中指在管后面，三個手指拿住活塞柄，手指稍微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，注意手心空握，不能觸及活塞，以免活塞松動或頂出。右手前三指拿住錐形瓶的頸部，讓滴定管下端伸入瓶口約1cm處，邊滴邊搖。堿式滴定管使用時，用左手拇指和食指捏住玻璃珠中部外側(cè)，小指和無名指控制玻璃尖嘴，如圖2-8所示，捏擠橡皮管，使橡皮管與玻璃珠之間形成縫隙，溶液即流出。滴定操作時，必須熟練做到：兩手配合得當(dāng)，自如地進(jìn)行連續(xù)滴加、只加一滴和只加半滴的操作。在這個過程中要注意以下幾點。

①搖動錐瓶時要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使其既均勻又不會濺出。

②滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口；滴定過程中，不能任由操作液自流。

③半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴（懸而不落），提起錐形瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管嘴接觸，使掛在滴定管嘴的半滴操作液沾在錐形瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。

④密切觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時，速度可以稍快，一般可控制在每秒3～4滴，不能形成“水流”，臨近終點時滴一滴，搖幾下，觀察顏色的變化情況，再繼續(xù)加一滴或半滴，直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在0.5min內(nèi)不變，即為終點。為了便于觀察終點顏色變化，可在錐形瓶下面襯一白紙或白瓷板。

滴定時，最好每次均從“0.00”刻度開始，或接近零的任一刻度開始，以消除因滴定管刻度不均帶來的誤差。實驗完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，沖洗滴定管，酸式滴定管在活塞槽與活塞之間墊以紙條，然后將滴定管倒置于滴定管架上。

5.電子天平

（1）稱量原理及特點

電子天平是目前最新一代的天平，有頂部承載式（吊掛單盤）和底部承載式（上皿式）兩種。為了便于分析，將天平傳感器的平衡結(jié)構(gòu)簡化為一杠桿，如圖2-9所示。

杠桿由支點O支撐，左邊是秤盤，右邊連接線圈及零位指示器。零位指示器置于一固定位置，天平空載時，杠桿始終趨于某一位置，即天平零點。當(dāng)天平加載物體時，杠桿偏離零點，零點指示器產(chǎn)生偏差信號，通過放大和PID（比例、積分、微分調(diào)節(jié)）來控制流入線圈的電流I，使之增大，位于磁場中的通電線圈將產(chǎn)生電磁力F，由于通電線圈位于恒定磁場中，所以電磁力F也相應(yīng)增大，直到電磁力F的大小與加載物體的重量相等，偏差消除，杠桿重新回到天平的零點。即恒定磁場中通過線圈的電流強(qiáng)度I與被測物體的質(zhì)量呈正比，只要測定流入線圈的電流強(qiáng)度I，就可知被測物體的質(zhì)量。

電子天平的特點是：通過操作者觸摸按鍵可自動調(diào)零、自動校準(zhǔn)、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能，同時其重量輕，體積小，操作十分簡便，稱量速度也很快。

（2）基本部件及操作方法（以上海恒平科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的FC204型電子天平為例）

FC204型電子天平的外形結(jié)構(gòu)如圖2-10所示。

①調(diào)整水平　觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)整腳，使水泡位于水平儀中心。

②校準(zhǔn)　天平安裝后，在第一次使用前或存放時間較長、位置移動、環(huán)境變化等情況下，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。其具體方法如下：

a.接通電源將天平預(yù)熱30min，按開關(guān)鍵（ON/OFF鍵），直至全屏自檢完成；

b.從秤盤上取走任何加載物，按“TARE”鍵，清零；

c.待天平穩(wěn)定后，按“C”鍵，顯示屏上顯示C后，輕輕將校準(zhǔn)砝碼放置秤盤中央，關(guān)閉天平門；

d.當(dāng)聽到“嘟”聲后，即顯示校準(zhǔn)砝碼值，然后取出砝碼，天平校準(zhǔn)完畢。

③稱量　按“TARE”鍵，顯示為零后，置被稱物于秤盤上，待數(shù)字穩(wěn)定后，即可讀取所稱物品的質(zhì)量。

④去皮稱量：按“TARE”鍵清零，置容器于秤盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按“TARE”鍵，顯示為零即去皮重。再置被稱物于容器中，或?qū)⒈环Q物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中，直至達(dá)到所需質(zhì)量，這時顯示的是被稱物的凈質(zhì)量。將秤盤上所有物品拿走后，天平顯示負(fù)值，按“TARE”鍵，天平顯示0.0000g。

⑤稱量結(jié)束后，按“開關(guān)鍵”關(guān)閉顯示器。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)（24h），不使用時將開關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài)，使天平保持保溫狀態(tài)，可延長天平的使用壽命。

（3）注意事項

框罩內(nèi)外要清潔；開關(guān)天平兩邊側(cè)門時，動作要輕、緩（不發(fā)出碰擊聲響）；稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量；不得超載稱量；讀數(shù)時必須關(guān)好側(cè)門；如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常，及時報告教師；稱量完畢，天平復(fù)位后，應(yīng)清潔框罩內(nèi)外，蓋上天平罩，并做使用記錄，長時間不使用時，應(yīng)切斷天平電源。

五、思考題

1.清洗儀器的步驟與標(biāo)準(zhǔn)是什么？

2.如何取用一定量的固體或液體藥品？

3.減少滴定誤差在操作中應(yīng)注意哪些方面？

4.如何進(jìn)行精確稱量少量物質(zhì)？