書名: 大學化學實驗(第二版)作者名: 林深 王世銘本章字數: 3011字更新時間: 2020-02-26 13:41:23
2.2 常用玻璃儀器的洗滌和干燥
2.2.1 玻璃儀器的洗滌
化學實驗中使用的玻璃器皿在使用前必須清洗干凈,以保證實驗得到正確結果。否則儀器上的雜質和污物將會對實驗產生影響,使實驗得不到正確的結果,嚴重時可導致實驗失敗。
玻璃儀器洗凈的標志:已洗凈的儀器內外壁可以被水完全濕潤,形成均勻的水膜,不掛水珠。凡是已洗凈的儀器,絕不能用布或紙去擦拭內壁。否則,布或紙的纖維會留在器壁上,反而沾污儀器。
玻璃儀器的洗滌方法很多,應根據實驗要求、污物性質及沾污的程度來選擇。一般來說,附著在儀器上的污物,既有可溶性的物質,也有塵土及其他難溶性的物質,還可有油污等有機物質。
(1)常用的洗滌方法
①沖洗法 對于可溶性污物可用水沖洗,這主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。操作時,往玻璃儀器中注入少量水(不超過容量的1/3),稍用力振蕩后,把水傾出,如此反復沖洗數次。
②刷洗法 借助于毛刷等工具用水洗滌,可使附著在儀器壁面上不牢的灰塵及不溶物脫落下來,但洗不掉油污等有機物質。
對試管、燒杯或其他薄壁玻璃容器等刷洗時,可先在容器內注入1/3左右的自來水,選用大小合適的毛刷(注意:毛刷頂端必須有豎毛)直接刷洗或沾洗滌劑(如去污粉、洗潔精和合成洗滌劑等)來回擦洗或旋轉擦洗儀器內壁,然后再用水沖洗。操作時注意:a.毛刷頂端必須有豎毛,刷洗時不要用力過猛,以免鐵絲刺穿試管底部;b.同時刷洗儀器的外壁,然后再用水沖洗;c.洗滌儀器時,應該一個一個地洗,不要同時抓住多個儀器一起洗。
③洗液洗滌 滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器,可以用合成洗滌劑涮洗,必要時用熱的洗滌劑浸泡一段時間后,再用自來水洗凈。若此法仍不能洗凈,可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時盡量將儀器內壁的水瀝干,再倒入適量鉻酸洗液,轉動或搖動儀器,讓洗液布滿儀器內壁,待與污物充分作用后,將鉻酸洗液倒回原洗液瓶中,再用水洗凈儀器。
④特殊污垢的洗滌 一些反應留下的不溶于水的污垢,常需要視污垢的性質選用合適的試劑,經化學作用而去除,例如:
a.由鐵鹽引起的黃色可用鹽酸或草酸洗去;
b.由錳鹽、鉛鹽或鐵鹽引起的污物,可用濃HCl洗去;
c.由金屬硫化物沾污的顏色,可用硝酸(必要時可加熱)除去;
d.使用高錳酸鉀后的沾污可用草酸溶液洗去,粘在器壁上的二氧化錳可用濃鹽酸處理;
e.銀鏡反應附著的銀或有銅附著時,可加入硝酸后加熱溶解除去;
f.容器器壁沾有的硫黃可與NaOH溶液一起加熱,或用濃HNO3加熱溶解,或加入少量苯胺加熱。
⑤超聲波清洗 超聲波清洗器是利用超聲波發生器所發出的高頻振蕩信號,通過換能器轉換成高頻機械振蕩而傳播到介質——清洗溶液中,超聲波在清洗液中疏密相間地向前輻射,使液體流動而產生數以萬計的微小氣泡,這些氣泡在超聲波縱向傳播成的負壓區形成、生長,而在正壓區迅速閉合,在這種被稱為“空化”效應的過程中,氣泡閉合可形成超過1.01×108 Pa的瞬間高壓,連續不斷地產生的高壓就像一連串小“爆炸”不斷地沖擊物件表面,使物件表面及縫隙中的污垢迅速“剝落”,從而達到物件表面凈化的目的。
超聲波清洗器的使用方法及注意事項如下。
a.將需要清洗的儀器放入清洗網架中,再把清洗網架放入清洗槽中,絕對不能將物件直接放入清洗槽底部,以免影響清洗效果和損壞儀器。
b.清洗槽內按比例放入清洗劑,注入水或水溶液,注意儀器規定的最低水位和最高水位。在清洗槽內無水溶液的情況下,不應開機工作,以免燒壞清洗器。
c.使用適當的化學清洗液,應避免水溶液或其他各種有腐蝕性液體浸入清洗器內部。
d.根據儀器清洗要求,用溫度控制器調節好所需要的溫度。當加熱溫度達到清洗要求時,同時軸流風機會運轉。根據儀器清洗要求設置定時器的工作時間,定時器位置可在1~20min內任意調節,也可調在常通位置。一般清洗時間在10~20min,對于特別難清洗的物件,可適當延長清洗時間。開啟超聲定時器,軸流風機必須運轉,如不運轉立即停機,否則超聲波清洗器會升溫造成損壞。
e.清洗完畢后,從清洗槽內取出網架,并用自來水噴洗或漂洗干凈。
無論用何種方法洗滌,都應注意:ⅰ.儀器用過后盡快洗凈,若久置,則往往凝結而難于洗滌;ⅱ.洗滌時污物需盡量倒出后再洗;ⅲ.凡可用清水和合成洗滌劑刷洗干凈的儀器,就不要用其他洗滌方法;ⅳ.用以上各種方法洗凈的儀器,經自來水沖洗后,往往殘留有自來水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Cl- 等,如果實驗不允許這些雜質存在,則應該再用純水沖洗儀器2~3次;ⅴ.洗滌過程中,無論使用自來水或純水,都應遵循少量多次的原則;這樣既提高了洗滌效率,又可節約用水;ⅵ.玻璃磨口儀器和帶有活塞的儀器洗凈需較長期放置時,應該在磨口處和活塞處墊上小紙片,以防放置后粘上不易打開。
(2)常用的洗滌劑
①合成洗滌劑 這類洗滌劑主要是洗衣粉、洗潔精等,適用于洗滌油污和某些有機物。
②鉻酸洗液 洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液(50g粗重鉻酸鉀加到1L濃H2SO4中,加熱溶解而得),溶液呈暗紅色,它具有很強的氧化性,適宜洗滌除去油污和部分有機物。鉻酸洗液可反復使用,當溶液呈綠色時,表明洗液已經失效,必須重新配制。
使用時應注意以下幾點:a.使用洗液前,應先用水或合成洗滌劑清洗儀器,盡量除去其中污物;b.洗滌時先將儀器用水濕潤,應盡量把容器內的水去掉,以防把洗液稀釋;c.洗液具有很強的腐蝕性,會灼傷皮膚和損壞衣服,使用時要特別小心,尤其不要濺到眼睛內。使用時最好戴橡膠手套和防護眼鏡,萬一不慎濺到皮膚或衣服上,要立即用大量水沖洗。
能用別的洗滌方法洗干凈的儀器,就不要用鉻酸洗液洗,因為它具有毒性。使用洗液后,先用少量水清洗殘留在儀器上的洗液,洗滌水不要倒入下水道,應集中統一處理。
③堿性高錳酸鉀洗液 用于洗滌油污和某些有機物,其配制方法是,將4g KMnO4溶于少量水中,慢慢加入100mL 100g·L-1 的NaOH溶液即可。
④鹽酸-乙醇溶液 將化學純鹽酸和乙醇按1︰2的體積比混合即可。適用于洗滌被有色物質污染的比色皿、容量瓶和吸量管等。
⑤有機溶劑洗滌液 用于洗聚合體、油脂及其他有機物。可直接取丙酮、乙醚、苯使用,或配成NaOH的飽和乙醇溶液使用。
2.2.2 玻璃儀器的干燥
有些儀器洗滌干凈后就可用來做實驗,但有些化學實驗,特別是需要在無水條件下進行的有機化學實驗所用的玻璃儀器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法有晾干、烘干、烤干、吹干、有機溶劑干燥等。
①晾干 不急用的儀器,在洗凈后,可以倒立放置在實驗柜內、或適當的儀器架上自然晾干。倒置可以防止灰塵落入,但要注意放穩儀器。
②烘干 洗凈后儀器可放在電熱恒溫干燥箱(簡稱烘箱)內烘干,溫度控制在105~110℃。儀器在放進烘箱之前,應盡可能把水去掉;放置時應使儀器口向上,木塞和橡膠塞不能與儀器一起干燥,玻璃塞應從儀器上取下,放在儀器的一旁,這樣可防止儀器干后卡住,拿不下來;沾有有機溶劑的玻璃儀器不能用電熱干燥箱干燥,以免發生爆炸。
③烤干 急用的儀器可置于石棉網上用小火烤干。試管可直接用火烤,但必須使試管口稍微向下傾斜,以防水珠倒流,引起試管炸裂。
④吹干 用壓縮空氣機或吹風機把洗凈的儀器吹干;也可用氣流烘干器干燥錐形瓶、燒瓶、試管等。
⑤有機溶劑干燥 帶有刻度的計量儀器,既不易晾干或吹干,又不能用加熱方法進行干燥(因為會影響儀器的精度),可用與水相溶的有機溶劑(如乙醇、丙酮等)進行干燥。方法是:往儀器內倒入少量乙醇或乙醇與丙酮的混合溶液(體積比為1:1),將儀器傾斜、轉動,使溶劑在內壁流動,待內壁全部浸潤,傾出溶劑(應回收),擦干儀器外壁,放置使有機溶劑揮發,或向儀器內吹入冷空氣,使殘留物快速揮發。