2.1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本儀器（或器具）介紹

2.1.1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器

化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器（或器具）名稱、規(guī)格、主要用途、使用方法和注意事項(xiàng)見表2-1。

2.1.2　有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器與裝置

（1）常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨口塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí)，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子沾污的危險(xiǎn)，口塞磨砂性能良好，可使密合性達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購。

標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。

有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。

一些常見標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器見圖2-1。

（2）標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的使用注意事項(xiàng)

使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

①磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。

②使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增強(qiáng)磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時(shí)也便于接口的裝拆。

③裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕輕地對旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤滑密閉要求即可。

④用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對接處常會(huì)粘牢，以致拆卸困難。

⑤裝拆時(shí)應(yīng)注意相對的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆，否則極易造成破損。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。

（3）有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置

為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。

①回流裝置　很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，這時(shí)就要用回流裝置（見圖2-2）。回流裝置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置。回流的速率應(yīng)控制在液體蒸汽浸潤不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕Ｇ蛐卫淠苣軐臒恐猩仙臒嵴羝焖倮鋮s凝聚成液體，重新回落到燒瓶中，從而達(dá)到減少或防止有機(jī)物在加熱時(shí)揮發(fā)，也使有機(jī)蒸氣出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過程的安全性，主要應(yīng)用包括以下三個(gè)方面：加熱有機(jī)物、制備有機(jī)物飽和溶液（重結(jié)晶）和用作反應(yīng)裝置。

回流裝置是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最基本、最重要的裝置之一，根據(jù)不同反應(yīng)的特征差異，回流裝置可與其他實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件串聯(lián)組合成一系列不同的實(shí)驗(yàn)裝置，也可與其他儀器構(gòu)件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗(yàn)裝置，首先就回流裝置與其他構(gòu)件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)裝置如下。

a.帶干燥管的回流反應(yīng)裝置　見圖2-3。用于回流溫度下進(jìn)行的反應(yīng)，為了防止空氣中的水分進(jìn)入反應(yīng)體系中，用此裝置。

b.帶氣體吸收的回流反應(yīng)裝置　見圖2-4。用于反應(yīng)過程中有有害氣體放出，需要吸收氣體的反應(yīng)。

回流吸收裝置是對產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應(yīng)，回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連，防止毒氣外溢，若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)、可燃物質(zhì)時(shí)，也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連，通入下水道或室外，防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。

c.回流分水反應(yīng)裝置　見圖2-5。分出反應(yīng)過程中生成的水，使某些生成水的可逆反應(yīng)進(jìn)行到底。

回流分水裝置是在回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個(gè)油水分離器，使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中，這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水，但有水生成的可逆反應(yīng)。例如正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出，減少產(chǎn)物的濃度，使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)，對反應(yīng)物中有可溶于水的物質(zhì)時(shí)，可以通過計(jì)算用過量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑，應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng)，所謂帶水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的溫度，減少其他物質(zhì)蒸出。回流分水裝置可借蒸出水的量判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度。

d.帶測定反應(yīng)溫度的回流滴加裝置　見圖2-6。用反應(yīng)物的加入速度來控制反應(yīng)速率或產(chǎn)物的選擇性，并需要監(jiān)測反應(yīng)溫度時(shí)用此裝置。

滴加回流裝置指除在燒瓶一口裝回流裝置外，另一磨口接恒壓漏斗，將反應(yīng)物或反應(yīng)物之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中，以控制反應(yīng)的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng)，必須選用滴加回流裝置：ⅰ.反應(yīng)物活性較大，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度，以達(dá)到控制整個(gè)反應(yīng)的目的。ⅱ.強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效地向環(huán)境擴(kuò)散，防止發(fā)生事故，需控制反應(yīng)物濃度來使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。ⅲ.控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生，對反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)，除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外，還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系中的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時(shí)，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應(yīng)生成的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應(yīng)完成以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應(yīng)發(fā)生。

e.回流滴加攪拌裝置　見圖2-7。攪拌器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應(yīng)裝置，在以下3種情況下需安裝。

ⅰ.在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸，以加快反應(yīng)進(jìn)程，尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

ⅱ.強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞，防止局部過熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故，必須采用攪拌器。

ⅲ.反應(yīng)體系的黏度。反應(yīng)體系的黏度不僅影響反應(yīng)物之間的接觸，也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā)，故一般需要攪拌。總之?dāng)嚢栌欣诜磻?yīng)物之間的接觸，防止反應(yīng)體系中局部過熱或局部過濃，及在縮合反應(yīng)時(shí)能促使小分子逸出等，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

f.回流提取裝置　見圖2-8。回流提取裝置如索氏提取器，是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物的重要方法之一，原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上，使固體物質(zhì)中被提取成分溶解在溶劑中，再流回圓底燒瓶，這一過程蒸發(fā)的是純?nèi)軇骰責(zé)康氖侨芙饬吮惶崛∥锏娜軇ㄟ^溶劑循環(huán)達(dá)到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全提取出來。

②蒸餾裝置　蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置具體參見蒸餾與簡單分餾實(shí)驗(yàn)。