3.1　分析化學簡介

分析化學是研究和獲取物質化學組成和結構信息的分析方法及相關理論的一門科學，它包括化學分析和儀器分析兩大部分。分析化學幾乎與國民經濟的所有部門都有重要關系，在生產和科研工作中有著十分重要的意義。如在工業生產中，通過對原料、中間體和產品質量進行分析，可以控制生產流程，改進生產工藝，提高產品質量；在農業、林業、牧業方面，土壤肥力的測定，水質的化驗，農藥殘留的分析，污染狀況的檢測，肥料、農藥、飼料和農產品品質的評定，畜禽的科學飼養和臨床診斷等，都廣泛用到分析化學的理論和技術。在科學研究中，分析化學更是不可缺少的工具。因此，無論在工、農業生產和國防建設等方面，還是在科學研究中，分析化學都起著“眼睛”的作用。

隨著現代科學技術的發展，分析化學的內容已經遠遠超出化學學科領域，正在形成一門與數學、物理學、生命科學、計算機科學等學科有關的綜合科學。它所提供的信息對生命科學、環境科學、食品科學、能源科學及醫學科學的理論研究必不可少，是進行理論研究的基礎。

3.1.1　分析方法的分類

根據分析的目的和任務、分析對象、分析試樣的用量、測定原理等的不同，分析方法可以分為以下幾種。

（1）定性分析、定量分析和結構分析

根據分析的目的和任務的不同，分析方法可分為：定性分析、定量分析和結構分析。

定性分析的任務是鑒定試樣有哪些元素、原子、原子團、官能團或化合物組成；定量分析的任務是測定試樣中有關組分的含量；結構分析的任務是研究和確定物質的分子結構和晶體結構。

（2）無機分析和有機分析

根據分析對象的化學屬性不同，分析方法可分為：無機分析和有機分析。

無機分析是以無機物為分析對象；有機分析是以有機物為分析對象。

（3）常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析

根據分析時所需試樣的用量不同，分析方法可分為：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各種分析方法的試樣用量見表3-1。

（4）常量組分分析、微量組分分析和痕量組分分析

根據被分析組分在試樣中的相對含量的高低，分析方法可粗略分為：常量組分分析、微量組分分析和痕量組分分析。各種分析方法的試樣相對含量見表3-2。

（5）化學分析和儀器分析

根據分析時所依據的物理性質和化學性質的不同，分析方法可分為：化學分析和儀器分析。

①化學分析法　是利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法。

重量分析法是通過化學反應及一系列操作步驟，使待測組分分離出來或轉化為另一種化合物，再通過稱量而求得待測組分的含量。

滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，通過滴定管滴加到待測物質溶液中，直到所加試劑恰好與待測組分按化學計量關系定量反應為止。根據滴加試劑的體積和濃度，計算待測組分的含量。

化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，尤其是滴定分析，操作簡便，快速，所需設備簡單，且具有足夠的準確度。因而，它仍是一類具有很大實用價值的分析方法。

②儀器分析法　以物質的物理性質和物理化學性質為基礎的分析方法。這類分析方法常需要特殊的儀器，故稱儀器分析法。

根據測定原理的不同，儀器分析法一般分為以下幾大類：光學分析法（如吸收光譜分析法、發射光譜分析法、熒光分析法等）、電化學分析法（如電位分析法、電解和庫侖分析法、伏安和極譜法等）、色譜分析法（如液相色譜法、氣相色譜法等）和其他儀器分析法（如質譜法、放射性滴定法、活化分析法等）。

儀器分析法具有快速、操作簡便、靈敏度高的特點，適用于微量和痕量組分的測量，是分析化學的發展方向。

3.1.2　定量分析的一般程序

定量分析的一般程序包括試樣的采取和制備、試樣的分解、測定和數據處理等過程。

（1）試樣的采取和制備

定量分析的目的是測定大量物料的某種化學成分的平均含量，但實際上，每次僅用很少的樣品進行測定。這就要求所測樣品的化學成分與含量，應當與大批物料中的化學成分與含量極為近似，即某種成分的含量應當能夠代表大批物料中的平均含量。否則，測定過程無論怎樣精密、準確，其測定結果也毫無意義，甚至會釀成事故，給工業生產帶來嚴重損失。

按規定方法采取的、具有代表性的一部分物料稱為原始試樣或樣品，也就是從物料中選擇用來代表被測物料總體的部分。從物料中采取試樣的過程稱為采樣。采樣前，應按規定將試樣總量均勻地分散于各個采樣部位（多點采樣），然后進行采樣。從一個采樣部位按規定采取的一份樣，稱為子樣。合并所有的子樣，即成為總樣。

一個總樣所代表的物料數量，稱為分析化驗單位或取樣單位。生產廠（車間）常以一天或一個班的產量為一個分析化驗單位。供銷雙方常以一次運輸量或報檢量為一個分析化驗單位。

一個分析化驗單位中應采取子樣的最少數目，每個子樣的最少質量及總樣的質量，由物料中雜質的多少、物料粒度的大小及物料總量等因素確定。如果雜質多、粒度大、總量大，則子樣的最少數目、每個子樣的最少質量及總樣的質量都應增多。如果雜質少、粒度小、總量小，則子樣數目、每個子樣的最少質量及總樣的質量都可減少。一個分析化驗單位的子樣數目和總樣的質量，有關技術標準（如國家標準、行業標準或企業標準）中有詳細規定。采樣時應按技術標準的規定要求進行采集，不得隨意更改采樣點的數目、部位和每個采樣點的質量。

物料按自然形態分為固體物料、液體物料、氣體物料。氣體和液體試樣較為均勻，采取試樣的量也較少，經過充分混合后，即可進行分析。固體試樣的粒度和化學組成不均勻，采樣量也較大，不能直接用于定量分析，需經過破碎、篩分、摻合、縮分（按規定減少試樣數量的過程稱為縮分，四分法是常用方法之一）等加工處理，才能符合使用要求。按規定程序減小試樣粒度和數量的過程稱為試樣的制備，簡稱制樣。

在采樣和制樣過程中，應當采取措施保持試樣的代表性，防止因自然或人為的原因使試樣的化學成分及含量發生變化。正確地采樣和制樣是保證測定結果正確的前提條件，分析工作者應當嚴格遵守技術標準的規定。

（2）試樣的分解

定量分析一般用濕法分析，即將試樣分解后轉入溶液中，然后進行測定。分解試樣的方法很多，主要有水溶法、酸溶法、堿溶法、熔融法（如硅酸鹽樣品的處理）和灰化法（如食品、植物樣品的處理），操作時可根據試樣的性質和分析的要求選用適當的分解方法。必要時要進行樣品的分離與富集。

（3）測定

根據分析要求（如準確度和精密度的要求）、樣品的性質、含量及實驗室的現有條件選取合適的分析方法進行測定。

（4）數據處理

根據測定的有關數據計算出組分的含量，并對分析結果的可靠性進行分析、評價，最后得出結論。