^#實(shí)驗(yàn)3 纖維的鑒別

紡織品用纖維包括天然纖維（棉、麻、絲、毛）、再生纖維（黏膠纖維、大豆纖維等）和合成纖維（滌綸、錦綸、腈綸等）。纖維的種類不同，化學(xué)組成、形態(tài)結(jié)構(gòu)不同，表現(xiàn)出的特性不同，根據(jù)其特性可對(duì)纖維加以鑒別。常用的鑒別方法有燃燒法、溶解法、著色法、顯微鏡觀察法等。

燃燒法是最常用、最簡(jiǎn)便的纖維定性鑒別的方法，它依據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開(kāi)火焰時(shí)所表現(xiàn)出的物理、化學(xué)現(xiàn)象及燃燒氣味，燃燒殘余物性狀、顏色等來(lái)鑒別纖維。

溶解法是根據(jù)纖維在不同溶劑中、不同條件下的溶解特征來(lái)鑒別纖維。

著色法是利用一種含有多種染料及助劑的混合著色劑，對(duì)不同纖維進(jìn)行短時(shí)間染色，由于各種纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)及超分子結(jié)構(gòu)不同，故染色后顯現(xiàn)出不同的顏色，以此用于鑒別纖維。

顯微鏡觀察法是根據(jù)各種天然纖維的縱向和橫截面不同的特征，利用顯微鏡觀察纖維的縱向和橫截面形態(tài)結(jié)構(gòu)，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖，可以判斷未知纖維的類別。化學(xué)纖維的生產(chǎn)工藝影響了纖維的縱向和橫截面形狀，許多化學(xué)纖維的橫截面形狀相似，通常需要與其他方法相結(jié)合來(lái)判斷纖維類別。

紅外光譜法是當(dāng)紅外線照射到纖維上時(shí)，由于纖維大分子處于一定能級(jí)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，因此，會(huì)吸收特定波長(zhǎng)（或波數(shù)）的光子，并將其轉(zhuǎn)化為分子的振動(dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能。特定吸收波長(zhǎng)反映的是特定基團(tuán)和分子結(jié)合鍵的信息。不同的纖維分子，由于含有不同的基團(tuán)和結(jié)合鍵，故都有自身的特征吸收區(qū)域即特征吸收譜帶。根據(jù)紅外光譜儀測(cè)定纖維大分子在不同波長(zhǎng)（或波數(shù)）時(shí)對(duì)紅外光波的吸收（或透過(guò)）率數(shù)值，就可以得到該纖維的紅外光譜圖。將測(cè)試的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比較、分析，即可判斷纖維的類別。

利用上述各種方法或結(jié)合幾種方法進(jìn)行分析，能準(zhǔn)確鑒別纖維的種類。

通過(guò)本實(shí)驗(yàn)對(duì)已知纖維進(jìn)行驗(yàn)證，掌握常用纖維鑒別的一般方法（燃燒法、溶解法、著色法、顯微鏡觀察法）和紅外光譜法，掌握光學(xué)顯微鏡和哈氏切片器的使用方法，了解紅外光譜法鑒別時(shí)溴化鉀壓片和薄膜法制備樣品的方法。

一、纖維的一般鑒別

（一）燃燒法

1.主要實(shí)驗(yàn)材料和儀器

各種已知和未知纖維，酒精燈，鑷子，剪刀，表面皿。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

將一小束纖維用手捻緊，用鑷子夾住纖維束一段，另一端漸漸接近火焰，觀察試樣受熱的變化（熔融收縮情況）；繼續(xù)將試樣深入火焰中觀察燃燒情況（燃燒速度、產(chǎn)生的煙）、嗅聞燃燒氣味；將試樣離開(kāi)火焰觀察現(xiàn)象（繼續(xù)燃燒或自熄），隨即將試樣放于表面皿中，觀察殘余物性狀。將觀察的全過(guò)程記錄到燃燒特征記錄表3-1中。

表3-1 燃燒特征記錄表

（二）溶解法

1.主要實(shí)驗(yàn)材料、化學(xué)品和儀器

各種已知和未知纖維，硫酸，鹽酸，硝酸，冰醋酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），環(huán)己酮，丙酮，間苯甲酚，酒精燈，鑷子，剪刀，表面皿，燒杯。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

取約100mg的纖維試樣，放入25mL燒杯中，加入約10mL溶劑（溶劑約為試樣的100倍），在常溫或一定溫度條件下，用玻璃棒攪動(dòng)5～10min，邊攪動(dòng)邊觀察纖維的變化情況，并做記錄。未知試樣可根據(jù)附錄1-4常見(jiàn)纖維的溶解性能進(jìn)行鑒別。

（三）顯微鏡觀察法

1.主要實(shí)驗(yàn)材料、化學(xué)品和儀器

各種已知和未知纖維，火棉膠，甘油，無(wú)水乙醇，顯微鏡（圖3-1、圖3-2），哈氏切片器（圖3-3），刀片，載玻片，蓋玻片。

圖3-1 光學(xué)顯微鏡示意圖

圖3-2 BM18A-SC130/300型顯微鏡（帶數(shù)碼相機(jī)接口）

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）觀察纖維的縱向形態(tài)結(jié)構(gòu)。取一小束纖維，理順，松散地放置于載玻片上，加上一滴甘油，蓋上蓋玻片（注意不要產(chǎn)生空氣泡），放在顯微鏡的載物臺(tái)上，選擇適宜的放大倍數(shù)，一般為10（目鏡）×40（物鏡）倍，物鏡可先用10～15倍，漸調(diào)到40倍進(jìn)行觀察。按顯微鏡的操作步驟（參照生物顯微鏡使用說(shuō)明書(shū)）觀察纖維縱向形態(tài)，拍攝形態(tài)圖，然后與附錄1-5常見(jiàn)纖維的橫截面和縱向形態(tài)圖對(duì)照，判斷纖維類別。

（2）觀察纖維的橫截面形態(tài)。纖維直徑通常為幾十微米，要觀察纖維的橫截面，必須滿足纖維切片的長(zhǎng)度與其直徑之比小于1，使切片的橫截面向上，以便觀察纖維的橫截面。用哈氏切片器可切出符合要求的試樣。

如圖3-3所示，以逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)刻度螺絲，使之下端升至離開(kāi)狹縫，松開(kāi)緊固螺絲，提起定位銷，將螺座旋轉(zhuǎn)90°后把凸舌底座抽離狹縫底座。

圖3-3 哈氏切片器結(jié)構(gòu)示意圖

1—刻度螺絲 2—緊固螺絲 3—定位銷 4—螺座 5—凸舌底座 6—狹縫底座

取一小束纖維，將短纖維扯去并梳理整齊，把纖維填入狹縫底座里，用凸舌底座卡緊纖維束，緊度以輕拉纖維能移動(dòng)為宜，用鋒利的刀片切去上、下露在外面的多余纖維，將螺座轉(zhuǎn)回最初的位置，插上定位銷，旋緊緊固螺絲。檢查刻度螺絲螺桿的下端是否對(duì)準(zhǔn)狹縫。

用細(xì)玻璃棒蘸取火棉膠，在狹縫下方的纖維處薄薄地涂上一層火棉膠，放置片刻，待火棉膠凝固，以順時(shí)針?lè)较蛏陨孕D(zhuǎn)刻度螺絲，使纖維束微微露出，用鋒利的刀片切去纖維，刀片盡可能靠近底板。按上述方法再涂上一層火棉膠，待凝固，稍稍旋轉(zhuǎn)刻度螺絲，用刀片小心地切下切片。

將切片放在載玻片的中央，加一小滴甘油，蓋上蓋玻片（注意不要帶入空氣），放在載物臺(tái)上，選擇適宜的放大倍數(shù)100～500倍，觀察纖維的橫截面，并拍攝橫截面形態(tài)圖。與附錄1-5常見(jiàn)纖維的橫截面和縱向形態(tài)圖對(duì)照，結(jié)合纖維縱向形態(tài)判斷纖維類別。

（四）著色法

1.主要實(shí)驗(yàn)材料、化學(xué)品和儀器

無(wú)色的棉、麻、羊毛、黏膠纖維、滌綸、腈綸、錦綸、丙綸、維綸、氯綸，纖維著色劑（5g/L），碘，碘化鉀，無(wú)水氯化鋅，小燒杯，表面皿，細(xì)玻璃棒。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）纖維著色劑法。取5mL纖維著色劑（5g/L，著色劑的配制對(duì)照附錄1-6）于小燒杯中，在微火上加熱至沸騰，投入一小撮纖維試樣，沸染1min，取出，水洗后晾干，觀察并記錄（留樣）染色后各種纖維試樣顏色。纖維著色劑對(duì)常用纖維的著色性（染色結(jié)果）見(jiàn)表3-2。

（2）碘—碘化鉀—氯化鋅著色劑法。稱取50g碘化鉀用100mL蒸餾水溶解，稱取20g碘加入碘化鉀溶液中，充分?jǐn)嚢瑁芄夥胖?4h以上。稱取50g氯化鋅，加入到碘—碘化鉀溶液中，攪拌制成碘—碘化鉀—氯化鋅溶液。

取一小撮纖維試樣，放在表面皿上，滴加碘—碘化鉀—氯化鋅著色劑，滴加量以使纖維充分浸潤(rùn)為宜，浸潤(rùn)片刻，立即用清水充分洗滌，觀察顏色變化。纖維著色劑碘—碘化鉀—氯化鋅對(duì)常用纖維的著色性（染色結(jié)果）見(jiàn)表3-2。

表3-2 纖維著色劑對(duì)常用纖維的著色性

二、纖維的紅外光譜法鑒別

1.主要實(shí)驗(yàn)材料、化學(xué)品和儀器

各種已知和未知纖維，溴化鉀，紅外光譜儀，哈氏切片器，壓片器，干燥器，烘箱。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

紅外光譜法鑒別纖維，關(guān)鍵是制備適宜紅外分光光度計(jì)用的試樣。制備試樣常用的方法有壓片法、薄膜法、糊狀法、衰減全反射法（ATR）。本實(shí)驗(yàn)中學(xué)習(xí)壓片法和薄膜法。

（1）溴化鉀壓片法。將溴化鉀在研缽中充分研磨，粒徑以2μm為宜，研磨后烘干（150℃烘48h，在干燥器中冷卻到室溫）。將去除非纖維物質(zhì)的試樣理成束，用哈氏切片器將纖維切成長(zhǎng)度為20μm左右的碎屑，取約3mg，在研缽中充分研磨，細(xì)至粒徑為2μm左右。

取約100mg干燥的溴化鉀粉末，放入有樣品粉末的研缽中，研磨至混合均勻，將混合物轉(zhuǎn)移至壓模上壓制成壓片。然后在紅外光譜儀上測(cè)試并打印出光譜圖。這種方法適用于纖維素纖維、羊毛纖維及難以用薄膜法測(cè)定的化學(xué)纖維。

（2）薄膜法。薄膜法分為熔融制膜和溶劑制膜，熔融制膜是利用纖維的熱塑性，將纖維夾在聚四氟乙烯的片板中，加壓，并加熱至纖維的熔融溫度，冷卻后即得到透明的薄膜。溶劑制膜是將纖維試樣溶于揮發(fā)性的溶劑中，再將溶液滴在鹽片上，用玻璃棒涂勻，室溫下待溶劑完全揮發(fā)成膜，即可用于測(cè)試。

（3）紅外光譜測(cè)定。預(yù)先按說(shuō)明書(shū)調(diào)試、設(shè)定紅外光譜儀，將制備好的試樣放在紅外光譜儀的試樣架上，然后開(kāi)始測(cè)試樣品，打出紅外光譜圖，對(duì)照附錄1-7常見(jiàn)纖維的紅外光譜圖判斷纖維類別。

注意事項(xiàng)

1.溶解法鑒別纖維時(shí)，若溶劑為有機(jī)揮發(fā)物，加熱時(shí)應(yīng)選用封閉電爐在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

2.染色鑒別法要求纖維無(wú)色，且纖維表面無(wú)助劑。

3.用紅外光譜法鑒別纖維，必須先去除非纖維物質(zhì)。

4.實(shí)驗(yàn)中要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并認(rèn)真記錄。

思考題

1.實(shí)驗(yàn)中學(xué)習(xí)了幾種鑒別纖維的方法？簡(jiǎn)述各種方法的原理。

2.為什么顯微鏡觀察法不能確定化學(xué)纖維的種類？

3.為什么紅外光譜法鑒別纖維必須先去除非纖維物質(zhì)？

附錄1-3 常見(jiàn)纖維的燃燒特征（參照FZ/T 01057.2—2007）

附錄1-4 常見(jiàn)纖維的溶解性能（參照FZ/T 01057.4—2007）

附錄1-5 常見(jiàn)纖維的橫截面和縱向形態(tài)（參照FZ/T 01057.3—2007）

1.常見(jiàn)纖維的橫截面和縱向形態(tài)描述

2.常見(jiàn)纖維的橫截面和縱向形態(tài)圖

附錄1-6 纖維鑒別著色劑的配制

取適量蒸餾水，加熱至60℃，加入分散劑IW（1.0g/L），完全溶解后依次加入以下處方中的染料。前一種染料完全溶解后才能加入后一種染料。當(dāng)全部溶解后，冷卻待用，使用前要充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

分散黃N-RGFL 1.3g/L

直接藍(lán)RL 0.7g/L

陽(yáng)離子紅5GN 1.0g/L

附錄1-7 常見(jiàn)纖維的紅外光譜圖