實(shí)驗(yàn)2 滌綸的差示掃描量熱（DSC）測(cè)定

滌綸是一種熱塑性纖維，具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融溫度等熱性能指標(biāo)。在紡絲和染整加工過(guò)程中，滌綸會(huì)經(jīng)受不同的熱處理，從而引起其熱性能的變化。

差示掃描量熱（Differential Scanning Calorimetry）測(cè)試是在升溫、降溫或恒溫等程序控溫條件下，測(cè)量樣品和參比物輸入功率與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種分析技術(shù)，是研究纖維高分子材料熱性能的有力工具。

在DSC測(cè)試中，輸入樣品的功率變化反映了樣品在不同溫度下的熱容性能變化。這可以是由于相轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)的吸熱/放熱效應(yīng)引起的，例如：熔融、結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、脫氫反應(yīng)、分解反應(yīng)、氧化或還原反應(yīng)等。一般說(shuō)來(lái)，熔融、蒸發(fā)、脫氫還原和分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和某些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng)。典型的高分子材料DSC測(cè)試圖譜如圖2-1所示。

圖2-1 差示掃描量熱（DSC）測(cè)試圖

DSC圖上的各個(gè)轉(zhuǎn)變的起始、結(jié)束溫度可以通過(guò)曲線的外推獲得；轉(zhuǎn)變熱可以通過(guò)峰面積積分計(jì)算獲得，由此得到試樣在測(cè)試溫度范圍內(nèi)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶溫度、結(jié)晶熱、熔融溫度、熔融熱等。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)差示掃描量熱分析，熟悉纖維材料熱分析的基本方法。通過(guò)不同熱處理過(guò)程樣品的測(cè)試結(jié)果比較，了解滌綸隨受熱史不同而產(chǎn)生的熱容性能變化。

一、主要實(shí)驗(yàn)材料和儀器

實(shí)驗(yàn)材料：滌綸（切碎至長(zhǎng)度＜0.5mm）。

儀器設(shè)備：DSC熱分析儀，如圖2-2所示。

圖2-2 差示掃描量熱（DSC）分析儀

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟

本實(shí)驗(yàn)測(cè)試滌綸升溫過(guò)程的差示掃描量熱曲線，并在樣品熔融后將其快速冷卻（淬火），以此得到無(wú)定形高分子樣品；然后再次做升溫掃描測(cè)試，比較試樣熱容性能的變化。

（1）在鋁質(zhì)DSC坩堝中稱(chēng)取5mg左右試樣。樣品要用坩堝蓋壓緊，保證有良好的傳熱性。如果使用氣密型坩堝，應(yīng)在坩堝蓋上用針扎一小孔。

（2）打開(kāi)儀器測(cè)試部件的蓋子，將試樣坩堝底部擦拭干凈后放入試樣位置，參比樣使用加蓋的空坩堝。放好后，蓋上儀器蓋子。

（3）打開(kāi)儀器的控制軟件，輸入樣品的名稱(chēng)、重量。測(cè)試條件設(shè)定為：室溫開(kāi)始升溫，升溫速度10℃/min，達(dá)到290℃后恒溫5min。如果儀器有氣氛控制，應(yīng)選擇氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體。

（4）確認(rèn)有關(guān)參數(shù)后啟動(dòng)測(cè)試程序，記錄下升溫過(guò)程的樣品熱容變化曲線。

（5）上述第一次測(cè)試完成后，爐溫尚在290℃左右時(shí)，立即用鑷子從儀器的加熱爐中取出樣品坩堝，放置在銅或鋁質(zhì)金屬板上，使樣品快速冷卻至室溫。

（6）等儀器加熱爐冷卻至40℃以下后，將上述樣品坩堝重新放回儀器。再次啟動(dòng)與第一次相同的升溫測(cè)試程序，記錄下第二次升溫過(guò)程的樣品熱容變化曲線。

（7）用DSC分析程序計(jì)算曲線上各轉(zhuǎn)變過(guò)程的起始、結(jié)束和峰點(diǎn)溫度，并計(jì)算出各個(gè)峰的面積（吸熱/放熱量）（儀器的具體操作方法請(qǐng)參考所使用儀器的說(shuō)明書(shū)）。

（8）用表格方式列出測(cè)試條件、曲線和分析計(jì)算結(jié)果，并將圖譜貼在報(bào)告上。

（9）對(duì)比兩次測(cè)試的結(jié)果，分析比較它們的差異，試解釋其原因。

注意事項(xiàng)

1.樣品要盡可能切碎，均勻密實(shí)地鋪滿(mǎn)坩堝底部。

2.坩堝外面不能沾上殘余樣品，且樣品在放入加熱爐前要確保樣品盤(pán)的底部干凈，避免污染加熱爐。

3.準(zhǔn)備樣品時(shí)要戴手套，不能用手直接接觸樣品。

思考題

1.如果在第一次測(cè)試后不取出樣品，而馬上做等速降溫測(cè)試，請(qǐng)推測(cè)圖譜中可能會(huì)出現(xiàn)什么樣的轉(zhuǎn)變峰，并說(shuō)明理由。

2.試述滌綸的熱容性能如何影響滌綸織物的熱定形溫度。