實驗2 滌綸的差示掃描量熱（DSC）測定

滌綸是一種熱塑性纖維，具有玻璃化轉變溫度、熔融溫度等熱性能指標。在紡絲和染整加工過程中，滌綸會經受不同的熱處理，從而引起其熱性能的變化。

差示掃描量熱（Differential Scanning Calorimetry）測試是在升溫、降溫或恒溫等程序控溫條件下，測量樣品和參比物輸入功率與溫度或時間關系的一種分析技術，是研究纖維高分子材料熱性能的有力工具。

在DSC測試中，輸入樣品的功率變化反映了樣品在不同溫度下的熱容性能變化。這可以是由于相轉變或化學反應的吸熱/放熱效應引起的，例如：熔融、結晶結構的轉變、沸騰、升華、蒸發、脫氫反應、分解反應、氧化或還原反應等。一般說來，熔融、蒸發、脫氫還原和分解反應產生吸熱效應；而結晶、氧化和某些分解反應產生放熱效應。典型的高分子材料DSC測試圖譜如圖2-1所示。

圖2-1 差示掃描量熱（DSC）測試圖

DSC圖上的各個轉變的起始、結束溫度可以通過曲線的外推獲得；轉變熱可以通過峰面積積分計算獲得，由此得到試樣在測試溫度范圍內的玻璃化轉變溫度、結晶溫度、結晶熱、熔融溫度、熔融熱等。

本實驗通過差示掃描量熱分析，熟悉纖維材料熱分析的基本方法。通過不同熱處理過程樣品的測試結果比較，了解滌綸隨受熱史不同而產生的熱容性能變化。

一、主要實驗材料和儀器

實驗材料：滌綸（切碎至長度＜0.5mm）。

儀器設備：DSC熱分析儀，如圖2-2所示。

圖2-2 差示掃描量熱（DSC）分析儀

二、實驗內容和步驟

本實驗測試滌綸升溫過程的差示掃描量熱曲線，并在樣品熔融后將其快速冷卻（淬火），以此得到無定形高分子樣品；然后再次做升溫掃描測試，比較試樣熱容性能的變化。

（1）在鋁質DSC坩堝中稱取5mg左右試樣。樣品要用坩堝蓋壓緊，保證有良好的傳熱性。如果使用氣密型坩堝，應在坩堝蓋上用針扎一小孔。

（2）打開儀器測試部件的蓋子，將試樣坩堝底部擦拭干凈后放入試樣位置，參比樣使用加蓋的空坩堝。放好后，蓋上儀器蓋子。

（3）打開儀器的控制軟件，輸入樣品的名稱、重量。測試條件設定為：室溫開始升溫，升溫速度10℃/min，達到290℃后恒溫5min。如果儀器有氣氛控制，應選擇氮氣作為保護氣體。

（4）確認有關參數后啟動測試程序，記錄下升溫過程的樣品熱容變化曲線。

（5）上述第一次測試完成后，爐溫尚在290℃左右時，立即用鑷子從儀器的加熱爐中取出樣品坩堝，放置在銅或鋁質金屬板上，使樣品快速冷卻至室溫。

（6）等儀器加熱爐冷卻至40℃以下后，將上述樣品坩堝重新放回儀器。再次啟動與第一次相同的升溫測試程序，記錄下第二次升溫過程的樣品熱容變化曲線。

（7）用DSC分析程序計算曲線上各轉變過程的起始、結束和峰點溫度，并計算出各個峰的面積（吸熱/放熱量）（儀器的具體操作方法請參考所使用儀器的說明書）。

（8）用表格方式列出測試條件、曲線和分析計算結果，并將圖譜貼在報告上。

（9）對比兩次測試的結果，分析比較它們的差異，試解釋其原因。

注意事項

1.樣品要盡可能切碎，均勻密實地鋪滿坩堝底部。

2.坩堝外面不能沾上殘余樣品，且樣品在放入加熱爐前要確保樣品盤的底部干凈，避免污染加熱爐。

3.準備樣品時要戴手套，不能用手直接接觸樣品。

思考題

1.如果在第一次測試后不取出樣品，而馬上做等速降溫測試，請推測圖譜中可能會出現什么樣的轉變峰，并說明理由。

2.試述滌綸的熱容性能如何影響滌綸織物的熱定形溫度。