第二節　基本操作實驗

滴定分析是化學分析最重要的手段，滴定操作是常量分析最基本的操作技能。分析天平與稱量方法的正確使用、玻璃器皿的正確洗滌與規范操作直接影響分析結果的準確度。

實驗3-1　分析天平的稱量練習

一、實驗目的

掌握分析天平的正確操作和使用規則；掌握常用稱量方法；正確記錄實驗數據。

二、主要儀器與試劑

儀器：分析天平，臺秤，稱量瓶，表面皿（或硫酸紙），小燒杯，樣品匙。

粉末樣品，如細砂、石英砂、NaCl，K2Cr2O7，Na2CO3等。

三、實驗步驟

1.開啟天平，預熱30min后備用。

2.直接稱量法

用正確方法取2個干凈、干燥的小燒杯（或瓷坩堝），分別在分析天平上用直接稱量法準確稱量其質量至0.1mg，記錄為m0和。

3.遞減稱量法

稱取0.3～0.4g試樣兩份。

用正確操作方法[1]取一個干燥、潔凈的稱量瓶，在臺秤上稱其大致質量，然后加入約1.2g試樣。在分析天平上準確稱量其總質量（稱量瓶+試樣），記錄為m1。取出稱量瓶，在第一個已知準確質量的小燒杯上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣接近總體積的1/3時，一邊繼續用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使黏附在瓶口上的試樣落下，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平盤上，準確稱量其質量m2。如果m2-m1值不在0.3～0.4g范圍內，繼續傾樣直到滿足要求。以同樣方法稱取第二份試樣到第二個已知準確質量的小燒杯中，準確稱量稱量瓶和剩余試樣的質量，記錄為m。

分別準確稱量兩個小燒杯+試樣的質量和。

計算兩份試樣的質量ms1和、ms2和，如果和均小于0.4m，即達到實驗的要求。

4.固定質量稱量法

稱取0.5000g試樣兩份。

用正確方法取一個潔凈、干燥的表面皿（或一片硫酸紙）放到分析天平的稱量盤上，按“TAR”鍵去皮（天平讀數為0.0000g），用樣品匙取試樣輕輕倒入表面皿上，注意天平讀數值。準確稱量0.5000g試樣，記錄數據m4；重復上述步驟。再加入0.5000g試樣，記錄數據m5。

注意：讀數時一定要關閉天平門。

稱量結束后，關閉天平。若有試樣灑落[2]在天平內，用小毛刷清掃干凈。清掃工作臺。蓋上天平罩。填寫使用情況。

樣品回收到試劑瓶中。

四、實驗結果與數據處理

五、思考題

（1）本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg，為什么？

（2）遞減稱量法稱量過程中能否用樣品勺取樣，為什么？

六、附注

[1]用一干凈的紙條套住稱量瓶，也可采用戴一次性手套、專用手套等方法避免手直接接觸稱量瓶。

[2]在稱量過程中，不能將試劑散落在稱量容器以外的地方。

實驗3-2　滴定分析基本操作練習

一、實驗目的

學習并掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法；通過練習滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑的使用及終點的確定。

二、實驗原理

滴定分析是將已知準確濃度的標準溶液（滴定劑）通過滴定管滴加到含有被測組分的試液中，直到待測物質恰好完全反應。這時加入標準溶液的物質的量與待測物質的物質的量符合反應式的化學計量關系。根據標準溶液的濃度和所消耗的體積可以計算出待測物質的含量。這一類分析方法稱為滴定分析法。

滴定分析中，通常在待測溶液中加入一種指示劑，利用指示劑顏色的突變來判斷反應到達了“化學計量點”。滴定分析使用的溶液是試液、標準溶液和指示劑，使用的主要器皿是滴定管、錐形瓶、容量瓶和移液管。

0.1mol·L-1HCl溶液（強酸）和0.1mol·L-1NaOH（強堿）相互滴定時，化學計量點的pH值為7.0，滴定的pH突躍范圍為4.3～9.7。選取在突躍范圍內變色的指示劑，可保證測定有足夠的準確度。甲基橙（簡寫為MO）的pH變色范圍是3.1（紅）～4.4（黃），酚酞（簡寫為pp）的pH變色范圍是8.0（無色）～9.6（紅）。

在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值VHCl/VNaOH應是一定的，即使改變被滴定溶液的體積，該體積比也不變。借此，可以檢驗滴定操作技術和判斷終點的能力。

三、主要儀器與試劑

儀器：臺秤，酸式滴定管，堿式滴定管，25.00mL移液管，10mL量筒，試劑瓶，燒杯。

試劑：濃鹽酸，NaOH固體，甲基橙溶液（1g·L-1），酚酞指示劑（2g·L-1，乙醇溶液），百里酚藍-甲酚紅混合指示劑。

四、實驗步驟

1.溶液配制

①0.1mol·L-1HCl溶液　用量筒量取約4.2mL濃溶液，倒入裝有約490mL水的500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL，蓋上玻璃塞，搖勻。貼標簽。

②0.1mol·L-1NaOH溶液　稱取NaOH固體4g于250mL燒杯中，加入已除CO2的蒸餾水使之溶解，稍冷后轉入試劑瓶中，加水稀至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。貼標簽。

2.滴定管的準備

滴定管在使用前，經檢漏、涂凡士林（如果滴定管不漏則該步驟省略）、洗滌、潤洗、裝液、排出管尖氣泡和調液面“0.00”刻度等操作后，準備滴定。

3.確定滴定終點的練習

①以甲基橙為指示劑、以HCl滴定NaOH滴定終點的判斷

在錐形瓶中加入約30mL水，從堿式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，加入1滴甲基橙指示劑，觀察其黃色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液，使試液由黃變橙為滴定終點；再滴加NaOH溶液至黃。如此反復滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙變黃，而加半滴HCl溶液由黃變橙為止，達到能通過加入半滴溶液而確定終點。

②以酚酞為指示劑、以NaOH滴定HCl滴定終點的判斷

在錐形瓶中加入約30mL水，從酸式滴定管中放出2～3滴HCl溶液，加入2滴酚酞指示劑。用堿式滴定管進行滴定，當試液呈現微紅色且30s不褪色為滴定終點；滴加HCl溶液使紅色褪去，再用NaOH滴定至微紅色剛好出現。如此反復練習，準確確定滴定終點。

4.酸堿溶液的相互滴定

①以甲基橙為指示劑、HCl溶液滴定NaOH溶液　從堿式滴定管放出體積約25mL NaOH溶液于錐形瓶中，控制放液速度為每秒3～4滴，加入2滴甲基橙指示劑，用0.1mol·L-1HCl溶液進行滴定。右手不斷搖動錐形瓶，左手控制滴定速度。開始滴定時，速度可稍快，呈“見滴成線”；接近終點時，一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，再加再搖；最后，每加半滴搖幾下。當溶液由黃色變為橙色即為終點。靜置1min后，從滴定管架取下滴定管，手持滴定管上部無刻度處，讓滴定管自然垂直，“三線重合”讀數，將VHCl記錄到表格中。平行滴定三份。計算體積比VHCl/VNaOH，要求相對偏差在±0.3％以內。

②以酚酞為指示劑、NaOH溶液滴定HCl溶液　用移液管（使用前用HCl溶液潤洗3次）吸取25.00mL濃度為0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL錐形瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液進行滴定。右手不斷搖動錐形瓶，用左手拇指和食指捏稍高于玻璃珠右上方的膠管，向右邊擠膠管，使玻璃珠向手心一側移動，在膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。仍以三段式（見滴成線、一滴一滴、半滴半滴）控制滴定速度。當溶液由無色呈微紅色且靜置30s不褪色即為終點。記錄VNaOH到表格中。平行測定三份，要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過±0.04mL。

③同②操作，改變指示劑，選用百里酚藍-甲酚紅混合指示劑。平行測定三份，同樣要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過±0.04mL。

保存NaOH和HCl溶液，用于酸堿滴定實驗。

五、實驗結果與數據處理

（1）HCl溶液滴定NaOH溶液（指示劑：甲基橙）

（2）NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑：酚酞）

六、思考題

1.HCl和NaOH標準溶液可用直接法配制嗎？為什么？

2.配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？

3.滴定管、移液管分別用什么溶液潤洗？錐形瓶是否需要潤洗？為什么？

4.HCl與NaOH反應生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時以甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞（或其他適當的指示劑）？