第三章　實驗部分

實驗一　常用玻璃儀器的洗滌和干燥

【實驗目的】

1.熟悉無機化學實驗室設置、實驗室規則要求。

2.認領無機化學實驗常用玻璃儀器，熟悉其名稱、規格、使用方法和注意事項。

3.學習并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。

【儀器和試劑】

燒杯、試管、容量瓶、移液管、滴定管、量筒、稱量瓶等常見玻璃儀器；氣流烘干器、電熱鼓風干燥箱；鉻酸洗液、去污粉、乙醇。

【實驗內容】

1.檢查儀器

按照儀器清單檢查、清點數量及規格。

2.玻璃儀器的洗滌

為了得到準確的實驗結果，每次實驗前和實驗后必須將實驗儀器洗滌干凈。尤其對于久置變硬不易洗掉的實驗殘渣和對玻璃儀器有腐蝕作用的廢液，一定要在實驗后立即清洗干凈。洗滌儀器的方法是：

①對普通玻璃儀器，倒掉容器內物質后，可向容器內加入1/3左右自來水沖洗，再選擇合適的刷子，用洗衣粉刷洗。再依次用自來水、蒸餾水涮洗，直至干凈。

②對于那些無法用普通水洗方法洗凈的污垢，需根據污垢的性質選用適當的試劑，通過化學方法除去。

重鉻酸鹽洗液的具體配法是：將25g重鉻酸鉀固體在加熱條件下溶于50mL水中，然后向溶液中加入450mL濃硫酸邊加邊攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。重鉻酸鹽洗液可反復使用，直至溶液變為綠色時失去去污能力。

王水為一體積濃硝酸三體積濃鹽酸的混合液，因王水不穩定，所以使用時應現用現配。

常見污跡處理方法如表1-1所示。

③度量儀器的洗凈程度要求較高，有一些儀器形狀又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液進行洗滌。

度量儀器的具體洗滌方法如下：

a.滴定管的洗滌　先用自來水沖洗，使水流凈。酸式滴定管將旋塞關閉，堿式滴定管除去乳膠管，用橡皮膠頭將管口下方堵住。加入約15mL鉻酸洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉動滴定管并向管口傾斜，使洗液流遍全管（注意：管口對準洗液瓶，以免洗液外溢！），可反復操作幾次。洗完后，堿式滴定管由上口將洗液倒出，酸式滴定管可將洗液分別由兩端放出，再依次用自來水和蒸餾水洗凈。如滴定管太臟，可將洗液灌滿整個滴定管浸泡一段時間，此時，在滴定管下方應放一燒杯，防止洗液流在臺面上。

b.容量瓶的洗滌　先用自來水沖洗，將自來水倒凈，加入適量（15～20mL）洗液，蓋上瓶塞。轉動容量瓶，使洗液流遍瓶內壁，將洗液倒回原瓶，最后依次用自來水和蒸餾水洗凈。

c.移液管的洗滌　先用自來水沖洗，用洗耳球吹出管中殘留的水，然后將移液管或吸量管插入鉻酸洗液瓶內，按移液管操作，吸入約1/4容積的洗液，用右手食指堵住移液管上口，將移液管橫置過來，左手托住沒沾洗液的下端，右手食指松開，平轉移液管，使洗液潤洗內壁，然后放出洗液于瓶中。如果移液管太臟，可在移液管上口接一段橡皮管，再以洗耳球吸取洗液至管口處，以自由夾夾緊橡皮管，使洗液在移液管內浸泡一段時間，拔出橡皮管，將洗液放回瓶中，最后依次用自來水和蒸餾水洗凈。

④洗凈標準。凡洗凈的儀器，不要用布或軟紙擦干，以免使布或紙上的少量纖維粘在器壁上沾污了儀器。

3.玻璃儀器的干燥

（1）晾干法　倒置讓水自然揮發，適于容量儀器。

（2）烤干法　適于可加熱或耐高溫的儀器，如試管、燒杯等。

（3）烘干法　在電烘箱中于105℃烘0.5h。

（4）吹干法　電吹風吹干（也可以用少量乙醇潤洗后再吹干）。

4.練習

①將上面洗干凈的燒杯、三角燒瓶、表面皿、試管等，放入電熱鼓風干燥箱烘干。

②將已洗凈的試管，用試管夾夾住，加熱小火烤干。

③將洗凈的試管盡量傾去水，晾干或置于氣流烘干器上吹干。

④將洗凈的試管盡量傾去水，用少量酒精潤濕后倒出，晾干。

⑤經洗凈的稱量瓶和瓶蓋，倒置于一個干凈的表面皿上放入櫥內，晾干備用。

【思考題】

1.鉻酸洗液的去污原理是什么？如何使用？如何判斷其是否失效？

2.烤干試管時應注意什么？