第四節　天平與稱量

天平是化學實驗最重要、最常用的儀器之一。實驗中根據不同的稱量要求，常用的有托盤天平、電光天平和電子天平。本節主要介紹托盤天平和電子天平的結構及使用方法。

一、托盤天平（臺秤）

臺秤（圖2-22）用于精度不高的稱量，一般能稱準至0.1g或0.01g。它主要由臺秤座和橫梁兩部分組成。橫梁以一個支點架在臺秤座上，左右各有一個盤子，中部有指針與刻度盤相對，依指針在刻度盤前的擺動情況，看臺秤的平衡狀態。

在稱量前，首先調整臺秤的零點。將游碼撥到游碼尺的“0”位處，檢查指針是否停在刻度盤上中間的位置。否則，須調節托盤下面的螺絲，使指針正好停在中間的位置上，此位置稱為零點。

稱量時，左盤放稱量物，右盤放砝碼。砝碼放在砝碼盒內，10g以下的砝碼可由移動游碼尺上的游碼來添加。當兩邊平衡時，指針停在中間位置，稱為停點。停點和零點之間允許偏差1格。此時砝碼和游碼所示質量之和即為稱量物的質量。

稱量時注意事項：

①不能稱量熱的物體。

②稱量物不能直接放在托盤上。依不同情況放在稱量紙上、表面皿上或其他容器內。

③稱量完畢，砝碼要放回原處，臺秤恢復原狀。

④保持臺秤整潔。

二、分析天平

分析天平是一種十分精確的稱量儀器，根據天平的構造，可分為機械天平和電子天平。根據天平的使用目的，可分為通用天平和專用天平。根據天平的分度值大小，可分為常量天平（0.1mg）、半微量天平（0.01mg）、微量天平（0.001mg）等。

1.結構與調整

分析天平的結構與物理天平基本相同，其結構如圖2-23所示。玻璃罩的作用是防塵和防止氣流對測量的影響。分析天平使用前必須作適當的調整。首先通過調節底腳螺絲，使中央支柱鉛直；其次將開關旋鈕逆時針旋轉，呈半開狀態，使左右兩個托盤升起而指針在刻度尺上左右擺動。為使擺動中心大致在標尺的中央，可調節天平梁兩端的平衡螺母。調節天平平衡或確定天平指針的靜止停點時，必須關閉天平，待指針接近標尺的中央時再把開關旋鈕完全打開，這是使用天平的重要方法之一。

2.分析天平的主要性能指標

（1）靈敏度和感量　設天平平衡時，如在右盤上加上1mg砝碼，指針將偏轉一定的格數Δn，則天平的靈敏度S定義為

S=Δn（DIV/mg）

它的倒數1/S稱為天平的感量L，即

例如，在右盤中增加1mg砝碼，指針偏轉10.0個格（DIV），則靈敏度S=10.0DIV/mg，感量L=0.10mg/DIV。顯然，靈敏度越大或感量越小，天平越精密。

（2）最大稱量　天平能稱衡的最大質量稱為最大稱量。通常，天平的感量越小其最大稱量也越小。如感量為0.1～1mg/DIV的分析天平最大稱量一般為100～200g，感量為0.01～0.03mg/DIV的天平，其最大稱量只有2～30g。各種天平的最大稱量總是與它所附砝碼的總質量一致。分析天平不能稱衡超過最大稱量的質量，否則天平是要受損傷的。

3.操作步驟

（1）水平調整　調節底盤平臺下面左右兩側的支腳，使平臺水平。

（2）零點調節　在秤盤空載時要求光學屏幕上標尺的讀數為零。較大的調整，可在天平關閉的情況下輕微轉動橫梁兩端的平衡螺母；較小的調整，可轉動設在底盤下面的零點微調桿。

讀數方法：測量值=砝碼讀數+指數盤+投影盤讀數。

4.注意事項

①啟動和關閉天平時，應緩慢地轉動開關旋鈕，最好在光學屏幕的指示接近零點時關閉天平，以免刀口受震動。

②比較待測物體和砝碼的質量時，只要稍微啟動天平便能判斷哪邊輕哪邊重，不必把旋鈕旋到底。

③盡量少開啟天平的前門，取放砝碼及樣品時，可以通過左右門進行。開門、關門時務必輕、緩。

④取放圈碼時要輕、緩，不能過快轉動指示盤旋鈕，以免圈碼跳落錯位。

⑤要隨時保持天平內部清潔，不能把濕或臟的物品放在秤盤上。對吸濕及腐蝕性物體必須放在密封的容器內稱量。在稱比重瓶時，必須擦凈比重瓶上的水珠。稱取一定量的固體試劑時，可根據其性質選不同的器皿盛放。把固體放在稱量紙、表面皿上或稱量瓶里，依要求選用不同精度的稱量天平（托盤天平、分析天平、電子天平）稱量。顆粒較大的固體應在研缽中研碎后再稱量，研缽中所盛固體的量不得超過容積的三分之一。

三、電子天平

電子天平是新一代的天平，它是利用電子裝置完成電磁力補償的調節，使物體在重力場中實現力的平衡；或通過電磁力矩的調節，使物體在重力場中實現力矩的平衡。電子天平最基本的功能是自動調零、自動校準、自動扣除空白和自動顯示稱量結果。

按照稱量的精度，實驗室中通常使用0.1g精度的電子臺秤和0.1mg精度的電子天平。

1.電子臺秤（0.1g精度）

電子臺秤（圖2-24）的稱量操作分為預熱、校準、稱量和關機四步。首先用毛刷清掃秤盤，然后接通電源，按下Zero On，預熱5min。臺秤位置移動或長期不用，使用前要進行校準：按住Zero On鍵，至顯示屏顯示“Cal”松開，出現“—C—”。隨后顯示所需砝碼質量“C300.0g”，即校準模式。將校準砝碼放到塑料托盤上，注意輕拿輕放，以免損壞臺秤。按下Zero On鍵，顯示“300.0g”。拿掉砝碼，顯示屏上應該出現“0.0g”。校準完畢。如果不出現“0.0g”，則需要清零，并再次校準。校準過的臺秤方可用來稱量。

稱量操作有以下注意事項。

①臺秤不能稱量熱的東西。

②使用前，將塑料托盤或金屬托盤刷干凈

③看清臺秤的稱量模式。如果屏幕顯示不是“0.0g”，出現“0.000oz”、“0.000ozt”、“0.0dwt”幾個模式，則不在稱量狀態，需要調至“0.0g”模式。要按ModeOff鍵，調至顯示“0.0g”。

④使用完畢，應該關閉儀器。按住Mode Off，直至“OFF”出現，松開，臺秤關閉（“OFF”消失）。

2.電子天平（0.1mg精度）

電子天平（0.1mg精度）（圖2-25）是實驗室經常用來準確稱量的儀器，一般應放在專門實驗室穩定的臺面上。其結構設計一直在不斷改進和提高，向著功能多、平衡快、體積小、質量輕和操作簡便的趨勢發展。但就其基本結構和稱量原理而言，各種型號的都相差不多。以梅特勒-托利多AB204-S型電子天平為例說明校準。

（1）水平調節　使用前觀察水平儀是否水平（水泡應位于水平儀中心），若不水平，調整水平調節腳。

（2）校準　因長時間不使用、位置移動或環境變化，天平在使用前或使用一段時間后都應進行校準。

AB204-S型電子天平（最大稱量值220g，精度0.1mg）是內校砝碼，因為氣候或其他條件的變化，天平會自動校準。自動校準時天平發出嗤嗤的響聲，顯示器顯示“CAL”開始校正，等到顯示器出現“CAL DONE”狀態，最后顯示“0.0000g”表示自動校正完成。

四、稱量方法

稱量時要根據不同的稱量物和稱量要求，選用不同的稱量方法。通常分為加重法（直接稱量法）、指定質量稱量法和減重法（又稱差減法）。

（1）直接稱量法　對某些在空氣中無吸濕性的物質，如潔凈干燥的器皿、無腐蝕性的金屬（或合金）等，可用直接稱量法。如稱取鎂條：開啟天平，待其穩定后，先用鑷子夾取一片稱量紙稱其質量，清零，再取一片鎂條稱其質量，待數顯穩定后，讀數即為鎂條質量。

（2）指定質量稱量法又稱固定稱量法　如用基準物質配制指定濃度的標準溶液或在進行分析工作中為簡化計算，往往需要稱出某一指定量的試劑或試樣。可以在稱量去皮重的容器內直接投放待稱試樣，直至達到所需質量為止。

（3）差減法　又稱減重法，是常用的稱量方式之一，應該熟練掌握，做到既快速又準確地稱出所需樣品量。如準確稱取0.4～0.6g鄰苯二甲酸氫鉀的操作。

①將內裝約2g鄰苯二甲酸氫鉀的潔凈干燥的稱量瓶放在秤盤的中央，關好邊門，待數顯穩定后，讀數并記錄其質量m1（g）。

②從稱量瓶中小心傾出0.4～0.6g鄰苯二甲酸氫鉀于一潔凈干燥的小燒杯中（圖2-26），然后再稱出稱量瓶與剩余的鄰苯二甲酸氫鉀的質量m2，計算傾出的鄰苯二甲酸氫鉀的質量m。

m=m1-m2

如果小于0.4g，可再傾一次，再稱量，直至傾出的鄰苯二甲酸氫鉀質量在0.4～0.6g范圍內為止。

③除皮調零。若使用調零鍵更為方便：即在開始稱出總質量m1后，按清零鍵歸零，數顯為0.0000g后，取出稱量瓶，傾出適量的樣品后，再次稱量，此時的數顯為負數，而該數的絕對值即為傾入錐形瓶的樣品質量m。

稱量結束后關好邊門，關閉天平，罩上天平罩。在使用記錄本上登記使用情況。

五、酸度計（pH計）

pH計，又稱為酸度計，是測定溶液pH值最常用的儀器之一。pH計因生產廠家不同而型號和結構各異，但測量原理和使用方法基本相同。

下面以pHS-2C型數顯酸度計為例來介紹pH計的用法。

pHS-2C型酸度計是一種數顯式pH計，它采用藍色背光、雙排數字液晶顯示，可同時顯示pH值、溫度值或電位（mV）值。該儀器適用于測定水溶液的pH值和電位（mV）值，配上ORP電極可測量溶液ORP（氧化-還原電位）值，配上離子選擇性電極可測量該電極的電極電位值。儀器外觀見圖2-27。

pHS-2C型數顯酸度計新配備的復合電極是一種只對氫離子濃度敏感的離子選擇電極，它對被測溶液中的不同氫離子濃度可以產生不同的直流電位，通過阻抗變換和放大，再由AD轉換器將直流被測電位轉換成數字直接顯示出pH值。

儀器工作條件如下。

（1）環境溫度：10～35℃；

（2）相對濕度：≤80％；

（3）被測溶液溫度：5～60℃；

（4）儀器工作時附近無顯著磁場及振動。

pHS-2C型數顯酸度計的使用方法如下。

溶液pH值的測量：

（1）接通電源，打開儀器開關，選擇開關置“pH”擋，將“斜率”旋鈕向順時針方向旋足。

（2）取下電極座短路針，將電極入座。

（3）測量混合磷酸鹽緩沖溶液的溫度，將溫度補償旋鈕調在該溫度位置上。

（4）復合電極（圖2-28）用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干水珠，插入混合磷酸鹽標準緩沖溶液中，一分鐘后調動“定位”旋鈕，使儀器顯示該緩沖溶液在當前溫度時的pH標準值。

（5）取出復合電極用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙將電極外部的水珠吸干，插入鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液。當儀器顯示的pH值與表中標準值不一致時，可將“斜率”鈕向逆時針旋轉，使儀器顯示值同表中標準值一致，如“4.00”為止。

（6）反復（4）～（5）步驟，直至重現性可靠為止。

（7）被測溶液測量時，要注意溶液溫度與上述兩個標準緩沖液的溫度相同（被測溶液一定要與標準溶液溫度一致，防止因溶液溫度不同產生測量誤差）。

（8）電極洗凈吸干后，插入酸性被測溶液，儀器的顯示值即為被測液pH值。

（9）如測偏堿性溶液，則用硼砂標準緩沖溶液定位，調斜率，操作參照（3）～（6）步驟。

電極電位值的測量：

（1）將選擇開關撥至“mV”擋。

（2）接上離子選擇性電極，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干水珠后插入被測溶液內，即顯示出相應的電極電位（mV值），并自動顯示正負極性。

復合電極的特點及使用注意事項如下。

（1）電極的易碎部分有塑料柵保護，不易破碎。

（2）電極為全屏蔽式，防止測量時外電場的干擾。

（3）電極塑料保護柵與電極桿外殼用螺絲連接，隨時可取下保護柵，清除連接螺絲中各種混合液殘留的“死角”。

（4）塑料保護柵內的敏感玻璃泡不能與臟手、硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。

（5）電極反應速度快，pH敏感部分到達平衡值的95％所需時間小于一分鐘。

（6）電極在測量前必須用已知pH值的標準緩沖溶液進行定位校準。

（7）測量完畢，浸泡在飽和KCl溶液內，以保持電極球泡的濕潤和吸補外參比溶液，飽和KCl溶液內加三滴鄰苯二鉀酸氫鉀，保證pH為4.00～4.50。

（8）電極的引出端必須保持清潔和干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則將導致測量結果失準或失效。

（9）電極避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有機硅油脂接觸。

六、分光光度計

分光光度計的基本工作原理是基于物質對光（波長）的吸收具有選擇性。不同的物質都有各自的吸收光譜，所以，當經色散后的光通過某一溶液時，其中某些波長的光就會被溶液吸收。光波通過后，溶液中物質的濃度與光能量減弱的程度有一定的比例關系，即符合比爾定律。

式中，T為透光率；I0為入射光強度；I為透射光強度；A為吸光度（消光值）；ε為吸收系數；b為溶液的光徑長度；c為溶液的濃度。

從以上公式可以看出，當入射光、吸收系數和溶液厚度一定時，吸光度與溶液濃度成正比關系。

1.721型分光光度計

721型分光光度計是國產光學儀器，是理化實驗室常用的基礎分析儀器之一，允許的測定波長范圍在360～800nm，其構造比較簡單，測定的靈敏度和精密度較高。因此應用比較廣泛。721型分光光度計的儀器構造見圖2-29。

721型分光光度計的使用方法如下。

（1）打開電源開關，預熱儀器20min。

（2）選定所需波長，靈敏度擋調至1擋。

（3）打開樣品室暗盒蓋，調零（用“0透光率”調節旋鈕將儀器表頭指針調節到透光率為“0”處，常稱此操作為調節機械零點）。

（4）蓋上樣品室蓋，將參比液裝入比色皿，放入比色架中，蓋上暗盒蓋，此時光路開啟，讓參比溶液置于光路中，用“100％透光率”調節旋鈕使電表指針指在透光率“100％”位置（即A=0.00）。

（5）將待測液推入光路，讀取吸光值，記錄。讀數后將暗盒蓋打開，使光路中斷，防止檢測器因光照過久而疲勞。

（6）每當改變波長測量時，必須重新校正透光率100％。

（7）儀器使用完畢，取出比色皿，洗凈、晾干，關閉電源開關，拔下電源插頭，復原儀器。

比色皿的使用注意事項如下。

（1）每臺儀器所配置的比色皿，不能與其他儀器上的比色皿調換。

（2）拿取比色皿時，手指不能接觸其透光面。

（3）測量前先用該溶液潤洗比色皿內壁2～3次。

（4）被測溶液以裝至比色皿的3/4高度為宜。溶液不要裝滿，防止灑在儀器暗盒內。實驗中勿將盛有溶液的比色皿放在儀器面板上，以免沾污和腐蝕儀器。

（5）裝好溶液后，先用濾紙輕輕吸去比色皿外部的液體，再用擦鏡紙小心擦拭透光面，直到潔凈透明。

（6）一般參比溶液的比色皿放在第一格，待測溶液放在后面三格。測定系列溶液時，通常按由稀到濃的順序測定。

（7）比色皿應保持清潔，如有污物，可用稀洗潔精液浸泡或稀鹽酸清洗后，再用1:1的酒精與乙醚清洗晾干。嚴禁用手指觸摸透光面，因指紋油漬不易洗凈。嚴禁用硬紙和抹布擦拭透光面，只能使用濾紙吸干水珠，再用鏡頭紙輕輕擦拭。

（8）實驗完畢，及時把比色皿洗凈、晾干，放回比色皿盒中。

2.722型分光光度計

722型分光光度計是與721型分光光度計同系列國產光學儀器，不同的是，722型是以碘鎢燈為光源、衍射光柵為色散元件、端窗式光電管為光電轉換器的單光束、數顯式可見光分光光度計。波長范圍330～800nm，吸光度范圍0～1.999，試樣架有4個吸收池，具有濃度直讀功能。在近紫外和可見光譜區域內對樣品物質可作定性和定量分析。

722型分光光度計的儀器構造見圖2-30。

722型分光光度計的使用方法如下。

（1）連接儀器電源線，確保儀器供電電源有良好的接地性能。

（2）接通電源，使儀器預熱20min。

（3）用波長選擇旋鈕設置所需的分析測量波長。

（4）用“MODE”鍵設置測量方式：如“吸光度A”。

（5）將參比溶液和樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。一般情況下，參比溶液放在第一個槽位中。

（6）將參比溶液推入光路中，按“0A/100％T”鍵調0A/100％T值，此時顯示器顯示“BLA”，直至顯示“0.000A”為止。

（7）當儀器顯示器顯示出“0.000A”后，將被測樣品推入光路，這時便可從顯示器上得到被測樣品的吸光度值。準確記錄吸光度值，注意有效數字位數。

（8）儀器使用完畢，取出比色皿，洗凈、晾干。登記使用記錄本，關閉電源開關，拔下電源插頭，蓋好儀器罩。

722型分光光度計的使用保養與注意事項如下。

（1）在電壓波動較大的地方，可用200V電子穩壓器預先穩壓。

（2）當儀器工作不正常時，數字標示無亮光，光源不亮，開關指示燈無信號，應檢查儀器后蓋保險絲是否損壞，然后查電源是否接通，再查電路。

（3）如果大幅度改變測試波長時，在調整“0.00”和“100％”后稍等片刻（因光能量變化急劇，光電管受光后響應緩慢，需一段光響應平衡時間），當穩定后，重新調整“0.00”和“100％”即可工作。

（4）每次測定均需重新調0％T、100％T。

（5）硅膠干燥劑要經常更換。

七、電導率儀

電導是電阻的倒數，因此電導值的測量，實際上是通過電阻值的測量再換算的，也就是說電導的測量方法應該與電阻的測量方法相同。但在溶液電導的測定過程中，當電流通過電極時，由于離子在電極上會發生放電，產生極化而引起誤差，故測量電導時要使用頻率足夠高的交流電，以防止電解產物的產生。另外，所用的電極鍍鉑黑是為了減少超電位，提高測量結果的準確性。

測量溶液電導率的儀器，目前廣泛使用的是DDS-11A型電導率儀（圖2-31）。

DDS-11A型電導率儀是基于“電阻分壓”原理的不平衡測量方法，它測量范圍廣，可以測定一般液體和高純水的電導率，操作簡便，可以直接從表上讀取數據，并有0～10mV信號輸出，可接自動平衡記錄儀進行連續記錄。

使用方法如下。

（1）打開電源開關前，應觀察表針是否指零，若不指零時，可調節表頭的螺絲，使表針指零。

（2）將“校正、測量開關”撥在“校正”位置。

（3）打開電源開關，此時指示燈亮。預熱數分鐘，待指針穩定后。調節校正調節器，使表針指向滿刻度。

（4）根據待測液電導率的大致范圍選用低周或高周，并將“高周、低周開關”撥向所選位置。

（5）將量程選擇開關撥到測量所需范圍。如預先不知道被測溶液電導率的大小，則由最大擋逐擋下降至合適范圍，以防表針打彎。

（6）根據電極選用原則，選好電極并插入電極插口。各類電極要注意調節好配套電極常數，如配套電極常數為0.95（電極上已標明），則將電極常數調節器調節到相應的位置0.95處。

（7）傾去電導池中電導水，將電導池和電極用少量待測液洗滌2～3次，再將電極浸入待測液中并恒溫。

（8）將“校正、測量開關”撥向“測量”，這時表頭上的指示讀數乘以量程開關的倍率，即為待測液的實際電導率。如果選用DJS-10型鉑黑電極時，應將測得的數據乘以10，即為待測液的電導率。

（9）當量程開關指向黑點時，讀表頭上刻度（0～1.0μS·cm-1）的數；當量程開關指向紅點時，讀表頭下刻度（0～3.0μS·cm-1）的數。

（10）當用0～0.1μS·cm-1或0～0.3μS·cm-1這兩擋測量高純水時，在電極未浸入溶液前，調節電容補償調節器，使表頭指示為最小值（此最小值是電極鉑片間的漏阻，由于此漏阻的存在，使調節電容補償調節器時表頭指針不能達到零點），然后開始測量。

（11）如要想了解在測量過程中電導率的變化情況，將10mV輸出接到自動平衡記錄儀即可。

電極選擇原則列在表2-1中。

光亮電極用于測量較小的電導率（0～10μS·cm-1），而鉑黑電極用于測量較大的電導率（10～105μS·cm-1）。實驗中通常用鉑黑電極，因為它的表面比較大，這樣降低了電流密度，減少或消除了極化。但在測量低電導率溶液時，鉑黑對電解質有強烈的吸附作用，出現不穩定現象，這時宜用光亮鉑電極。

注意事項如下。

（1）電極的引線不能潮濕，否則測不準。

（2）高純水應迅速測量，否則空氣中CO2溶入水中變為，使電導率迅速增加。

（3）測定一系列濃度待測液的電導率，應注意按濃度由小到大的順序測定。

（4）盛待測液的容器必須清潔，沒有離子沾污。

（5）電極要輕拿輕放，切勿觸碰鉑黑。