- 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版)
- 潘湛昌 胡光輝主編
- 12399字
- 2019-04-17 12:14:48
緒論
一、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求
1.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是物理化學(xué)教學(xué)內(nèi)容的一個(gè)重要組成部分。根據(jù)不同的教學(xué)要求,可以單獨(dú)作為一門課程開設(shè),也可以和物理化學(xué)理論部分合并作為一門課程開設(shè)。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的主要目的是:
①通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深對(duì)物理化學(xué)基本原理的理解,鞏固所學(xué)的知識(shí);
②通過(guò)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能,使學(xué)生掌握各種基本儀器的使用方法,學(xué)會(huì)觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,正確記錄和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方法,提高學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的動(dòng)手能力。
2.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的基本要求
(1)實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí),了解實(shí)驗(yàn)的目的和原理、儀器的結(jié)構(gòu)和使用方法、實(shí)驗(yàn)裝置和操作步驟,并寫出簡(jiǎn)要的預(yù)習(xí)報(bào)告。不允許在上課時(shí)邊看實(shí)驗(yàn)教材邊做實(shí)驗(yàn)。
(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須準(zhǔn)確記錄原始數(shù)據(jù)、字跡要清楚,不能隨意涂改數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)把原始數(shù)據(jù)記錄交教師審閱,并且附在實(shí)驗(yàn)報(bào)告后一起上交。
(3)實(shí)驗(yàn)完畢后認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。內(nèi)容包括:
①實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚ê?jiǎn)明扼要);
②實(shí)驗(yàn)儀器的名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家;
③藥品名稱、純度;
④原始數(shù)據(jù)(盡可能列表表示)、計(jì)算公式及計(jì)算結(jié)果或作圖并寫出從圖中得出的結(jié)論。
(4)討論:包括對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的解釋、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)、誤差分析、思考題的回4答等。
3.物化實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)前要按教材核對(duì)儀器和藥品,如不齊全或有破損應(yīng)找指導(dǎo)老師,及時(shí)補(bǔ)充或更換。除本組儀器外不要?jiǎng)佑闷渌麅x器。
(2)在開始實(shí)驗(yàn)時(shí)先進(jìn)行儀器的安裝或電路連接,經(jīng)教師檢查合格后(注意:未經(jīng)教師檢查,不可接通電源),方可正式開始實(shí)驗(yàn)。
(3)使用儀器時(shí)要按規(guī)定進(jìn)行操作,以免損壞,未經(jīng)教師同意不得擅自改變操作方法。如損壞儀器,則要及時(shí)報(bào)告教師,并到實(shí)驗(yàn)室管理處進(jìn)行人員登記,按章處理。
(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)要保持安靜及臺(tái)面整潔。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)將儀器、藥品加以整理、放回原處,玻璃儀器應(yīng)洗干凈,以便下次使用。
(5)每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束由各班班長(zhǎng)安排清潔衛(wèi)生值日。
(6)嚴(yán)格遵守物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的安全防護(hù)守則。
二、實(shí)驗(yàn)測(cè)量誤差的表示和分析
1.測(cè)量方法
在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,需要測(cè)定各種物理量。測(cè)量的方法很多,但可歸納分為兩大類。
(1)直接測(cè)量
如用溫度計(jì)測(cè)量某系統(tǒng)的溫度,用壓力計(jì)測(cè)量某系統(tǒng)的壓力等,都可以直接從儀表上讀出所測(cè)數(shù)據(jù)。
(2)間接測(cè)量
所測(cè)的物理量不能直接從儀表上讀出,需將可直接測(cè)量的某些物理量代入公式或通過(guò)作圖方能將所需的物理量求出。如反應(yīng)熱的測(cè)定、表面張力的測(cè)定等。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的多數(shù)測(cè)量均屬于此類。
2.測(cè)量的準(zhǔn)確度和精密度
判斷一個(gè)測(cè)量結(jié)果的好壞,必須同時(shí)從測(cè)量的準(zhǔn)確度和精密度兩方面加以考慮。由于儀器和感覺(jué)器官的限制,反復(fù)測(cè)定某一物理量的結(jié)果,每次總有差異而不可能完全相同。把測(cè)得值與真實(shí)值的接近程度稱為準(zhǔn)確度,兩者越接近則準(zhǔn)確度越高,可見(jiàn)準(zhǔn)確度指測(cè)量結(jié)果的正確性。測(cè)量的重復(fù)性好壞和所測(cè)得有效數(shù)據(jù)的位數(shù)多少稱為精密度。重復(fù)性越好、有效數(shù)字的位數(shù)越多,則表示測(cè)量進(jìn)行得越精密。在某些情況下,真實(shí)值X真是未知的,常常用多次測(cè)量的算術(shù)平均值X來(lái)代替。若測(cè)量值Xi與X真或X相差不大,則是一個(gè)精密的測(cè)量。但一個(gè)準(zhǔn)確度高的測(cè)量必須有高的精密度來(lái)保證。
3.誤差的表示
(1)絕對(duì)誤差與相對(duì)誤差
絕對(duì)誤差=測(cè)定值-真值
由于絕對(duì)誤差只能顯示出誤差絕對(duì)值的大小,而誤差在測(cè)定結(jié)果中所占的百分?jǐn)?shù),即測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度是不能反映出來(lái)的,所以一般用相對(duì)誤差表示測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。例如用天平稱A樣品的質(zhì)量為10.005g,而其真實(shí)質(zhì)量為10.006g;又稱B樣品質(zhì)量為0.101g,而其真實(shí)質(zhì)量為0.102g,它們的絕對(duì)誤差分別為:
10.005g-10.006g=-0.001g
0.101g-0.102g=-0.001g
相對(duì)誤差為:
可見(jiàn)兩者的絕對(duì)誤差相同,但相對(duì)誤差卻大不相同。用相對(duì)誤差能夠清楚地比較出它們的準(zhǔn)確度。顯然被稱量物體的質(zhì)量較大時(shí),相對(duì)誤差就比較小,稱量的準(zhǔn)確度就比較高。
(2)平均誤差、標(biāo)準(zhǔn)誤差與或然誤差
在相同的條件下對(duì)同一物理量進(jìn)行n次反復(fù)測(cè)定,則測(cè)定值的數(shù)學(xué)平均值為:
(0-1)
定義平均誤差為:
(0-2)
標(biāo)準(zhǔn)誤差為:
(0-3)
或然誤差p是指在一組測(cè)量中誤差落在+p與-p之間的測(cè)量次數(shù)占總測(cè)量的次數(shù)的一半。
上面這三種誤差都可用來(lái)表示測(cè)量的精密度,但在數(shù)值上略有不同,它們的關(guān)系是:
p:α:σ=0.675:0.799:1.00
平均誤差的優(yōu)點(diǎn)是計(jì)算簡(jiǎn)便,但用這種誤差表示時(shí),可能會(huì)把質(zhì)量不高的測(cè)量掩蓋住。標(biāo)準(zhǔn)誤差對(duì)一組測(cè)量中較大誤差或較小誤差感覺(jué)比較靈敏,因此它是表示精確度的較好方法,在近代科學(xué)中多采用標(biāo)準(zhǔn)誤差。
測(cè)量結(jié)果的精密度可表示為:
X±σ 或 X±α (0-4)
α、σ越小,表示測(cè)量的精密度越高,也可用相對(duì)誤差來(lái)表示:
(0-5)
4.誤差的分類
任何測(cè)量中都存在誤差,根據(jù)誤差的性質(zhì)和來(lái)源可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過(guò)失誤差。
(1)系統(tǒng)誤差
在相同的條件下多次測(cè)量同一物理量時(shí),如果測(cè)得的數(shù)據(jù)總是偏大(或總是偏小),或在觀察條件改變時(shí)誤差按某一確定的規(guī)律變化,這種誤差稱為系統(tǒng)誤差。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因如下。
①由于儀器本身存在的缺點(diǎn)所引起,如儀器構(gòu)造不夠完善、刻度不準(zhǔn)、儀器漏氣、零點(diǎn)未核準(zhǔn)等。
②實(shí)驗(yàn)控制條件不合格,如反應(yīng)中進(jìn)行的反應(yīng)不完全、化學(xué)藥品純度不符合要求等。
③測(cè)量方法本身限制,如根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程測(cè)定蒸氣的分子量時(shí),由于實(shí)際氣體對(duì)理想氣體的偏差,不用外推法求得的分子量總是比實(shí)際的分子量大。
④實(shí)驗(yàn)方法有缺點(diǎn)或采用了近似的計(jì)算公式,如稱量時(shí)未考慮氣體浮力、氣壓計(jì)讀數(shù)未加核準(zhǔn)等。
⑤測(cè)量者個(gè)人習(xí)慣性誤差,如有的人對(duì)顏色感覺(jué)不靈敏、滴定等當(dāng)點(diǎn)總是偏高或偏低等。
消除系統(tǒng)誤差,通常可采用下列方法。
①用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正實(shí)驗(yàn)者本身引進(jìn)的系統(tǒng)誤差。
②用標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)儀器校正測(cè)量?jī)x器引進(jìn)的系統(tǒng)誤差。
③純化樣品。
④實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)方法、計(jì)算公式等引進(jìn)的系統(tǒng)誤差,比較難以發(fā)覺(jué),必須仔細(xì)探索是哪些因素不符合要求,才能采取相應(yīng)的措施設(shè)法消除。
(2)偶然誤差
在相同條件下多次重復(fù)測(cè)量同一物理量,每次測(cè)量結(jié)果都有一些不同,誤差的符號(hào)或大小也不確定。這種誤差稱為偶然誤差。這類誤差往往是由于實(shí)驗(yàn)條件的波動(dòng)和測(cè)定者對(duì)數(shù)據(jù)的每一次判斷不一致等原因造成的。
偶然誤差表面看起來(lái)好像沒(méi)有什么規(guī)律,實(shí)際上當(dāng)測(cè)量次數(shù)增多時(shí),發(fā)現(xiàn)偶然誤差的大小和符號(hào)都完全受某種誤差分布(一般指正態(tài)分布)的概率規(guī)律所支配。這種規(guī)律稱為誤差定律。偶然誤差的正態(tài)分布曲線如圖0-1所示。

圖0-1 正態(tài)分布的誤差曲線
圖0-1中y(x)代表測(cè)定值的概率密度,σ代表標(biāo)準(zhǔn)誤差。在相同條件的測(cè)量中其值恒定,可作為偶然誤差大小的量度。偶然誤差具有下列特點(diǎn):①在一定的測(cè)量條件下,偶然誤差的絕對(duì)值不會(huì)超過(guò)一定的界限;②絕對(duì)值相同的正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)率相同;③絕對(duì)值小的誤差比絕對(duì)值大的誤差出現(xiàn)的機(jī)率多;④以相等精度測(cè)量某一物理量時(shí),其偶然誤差的算術(shù)平均值δ隨著測(cè)量次數(shù)n的無(wú)限增加而趨近于零,即
因此為了減小偶然誤差的影響,在實(shí)際測(cè)量中常常對(duì)被測(cè)的物理量進(jìn)行多次重復(fù)的測(cè)量。
(3)過(guò)失誤差
由于實(shí)驗(yàn)者的粗心、不正確操作或測(cè)量條件的突變引起的誤差,稱為過(guò)失誤差。顯然過(guò)失誤差在實(shí)驗(yàn)工作中是不允許發(fā)生的,若實(shí)驗(yàn)者仔細(xì)專心地從事實(shí)驗(yàn)也是完全可以避免的。因此這里在給出系統(tǒng)誤差和偶然誤差的數(shù)學(xué)定義后,討論它們對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
當(dāng)測(cè)量次數(shù)n趨于無(wú)窮時(shí),算術(shù)平均值的極限稱為測(cè)定值的數(shù)學(xué)期望X∞。
(0-6)
定義系統(tǒng)誤差為:
ε=X∞-X真 (0-7)
定義偶然誤差為:
δi=Xi-X∞(i=1,2,…,n) (0-8)
從式(0-7)和式(0-8)可得:
ε+δi=Xi-X真=ΔXi (0-9)
式中,ΔXi為測(cè)量次數(shù)從1~n的各次測(cè)量誤差,它等于系統(tǒng)誤差與各次測(cè)量的偶然誤差的代數(shù)和。從上述定義可知,ε越小,則測(cè)量值結(jié)果越準(zhǔn)確。δi說(shuō)明了各次測(cè)量值與其X∞的離散程度,測(cè)量數(shù)據(jù)越離散,則測(cè)量的精密度越低,ΔXi則反映了系統(tǒng)誤差與偶然誤差的綜合影響,故它可作為衡量測(cè)量精密度的尺度。
5.測(cè)量結(jié)果的正確記錄和有效數(shù)字
在直接測(cè)量中,表示測(cè)量結(jié)果的數(shù)值,其位數(shù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x表的精密限度書寫,這樣所記錄的數(shù)字稱為“有效數(shù)字”。有效數(shù)字除其末位數(shù)為估計(jì)(因而是可疑或不確定的)外,其余各位數(shù)字都是準(zhǔn)確的。通常認(rèn)為所寫數(shù)值末位數(shù)字上可以有一個(gè)單位或半個(gè)單位的誤差,因此用計(jì)量?jī)x器測(cè)量,在讀數(shù)時(shí)除讀到所用儀器的最小分度外,還應(yīng)再估計(jì)到最小分度的1/10。如滴定管的最小分度是0.1mL,管內(nèi)液面在于22.2~22.3mL之間,測(cè)量值應(yīng)記錄為22.28mL,即有效數(shù)字的位數(shù)為4位,前三位數(shù)字是準(zhǔn)確的,而第四位數(shù)是估計(jì)出來(lái)的。
在記錄、報(bào)告和計(jì)算測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),必須遵守如下有效數(shù)字規(guī)則。
(1)在記錄測(cè)量數(shù)據(jù)和運(yùn)算結(jié)果時(shí),只應(yīng)保留一位可疑數(shù)字。記錄數(shù)字的位數(shù)與所用測(cè)量?jī)x器或方法的精密度相一致。當(dāng)有效數(shù)字的位數(shù)確定后,其后面的數(shù)字應(yīng)按四舍五入原則處理。
(2)有效數(shù)字的位數(shù)與十進(jìn)制單位的變換無(wú)關(guān),與小數(shù)點(diǎn)的位置無(wú)關(guān)。如用天平稱量某一物質(zhì)重0.0150g,其中前兩個(gè)零不是有效數(shù)字,因?yàn)樗鼈兇嬖谂c否與所用質(zhì)量單位有關(guān),而與稱量精密度無(wú)關(guān)。當(dāng)取毫克作為質(zhì)量單位時(shí),記作15.0mg,這樣前面兩個(gè)零就沒(méi)有了,最后面那個(gè)零仍保留,它是有效數(shù)字,指示稱量的精度,不能任意舍棄。又如,稱得一物體為15kg,1/10位即為可疑位,應(yīng)寫作15.0kg,若以克作單位,寫成15000g,這樣就無(wú)法判斷這后面的三個(gè)零究竟是用來(lái)表示有效數(shù)字還是用以標(biāo)志小數(shù)點(diǎn)位置的,為了避免這個(gè)困難常采用指數(shù)表示法。如15000g若表示成三位有效數(shù)字可寫成1.50×104g。
(3)若第一位數(shù)值大于或等于8,則有效數(shù)字總位數(shù)可以多算一位。例如,9.15是三位有效數(shù)字,但在運(yùn)算時(shí)可以作四位有效數(shù)字處理。
(4)任一測(cè)量數(shù)據(jù),其有效數(shù)字的最后一位,在位數(shù)上應(yīng)與誤差的最后一位對(duì)齊。例如,1.35±0.01正確,若寫成1.351±0.01,則為夸大結(jié)果的精密度,若寫成1.3±0.01則為縮小結(jié)果的精密度。
(5)記錄和處理數(shù)據(jù)時(shí),在大多數(shù)情況下,只保留一位可疑數(shù)字,但有時(shí)為避免因計(jì)算引起的誤差,可以保留兩位可疑數(shù)字。
(6)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則
①加減運(yùn)算 將加減數(shù)值位數(shù)對(duì)齊,以可疑數(shù)字絕對(duì)誤差最大的數(shù)值來(lái)確定計(jì)算值第一位可疑數(shù)字位數(shù),以此作為計(jì)算值有效數(shù)字的最后一位。第二位、第三位……可疑數(shù)字可根據(jù)四舍五入的方法處理,如:
②乘除運(yùn)算 計(jì)算結(jié)果采用有效數(shù)字與計(jì)算項(xiàng)中有效數(shù)字位數(shù)最小者相等,如:
2.3×0.524=1.2 3.32÷2810=1.18×10-3
對(duì)數(shù)運(yùn)算時(shí),對(duì)數(shù)尾部有效數(shù)字位數(shù)與真數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相等。
誤差一般只有一位有效數(shù)字,最多不超過(guò)兩位。
三、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
為了闡明和分析某些規(guī)律,需將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)歸納、處理。常用列表法、圖解法和公式法確定數(shù)據(jù)間的相互關(guān)系,現(xiàn)分述如下。
1.列表法
若做完某實(shí)驗(yàn)后獲得了大量數(shù)據(jù),經(jīng)初步處理后,應(yīng)盡可能將數(shù)據(jù)列入表中,整齊而有規(guī)律地表達(dá)出來(lái),使得全部數(shù)據(jù)一目了然,便于進(jìn)一步運(yùn)算與檢查。作表格時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
①表格名稱 每個(gè)表格均應(yīng)有完全而簡(jiǎn)明的名稱。
②自變量的選擇 在表格上通常要列出自變量和因變量間的相應(yīng)數(shù)值。自變量的選擇有一定的伸縮性,通常選擇較簡(jiǎn)單的,例如溫度、時(shí)間、濃度等變量,選擇時(shí)最好能使其數(shù)值依次等量的遞增。
③行名和量綱 將表格分成若干行。每一變量,應(yīng)占表格中一行。每行的第一列寫上該行變量的名稱及量綱。
④有效數(shù)字 每一行所記數(shù)據(jù),應(yīng)注意其有效數(shù)字位數(shù),并將小數(shù)點(diǎn)對(duì)齊。如果用指數(shù)來(lái)表示數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)的位置,為簡(jiǎn)便起見(jiàn),可將指數(shù)放在行名旁,但此時(shí)指數(shù)上的正負(fù)號(hào)應(yīng)易號(hào)。如表0-1中醋酸的濃度分別為2.02×10-3mol/L、2.46×10-3mol/L……,則該行行名可寫成c/(10-3mol/L),然后在該行的每一列相應(yīng)位置寫上2.02、2.46…即可。
表0-1 骨炭吸附醋酸的吸附量Γ和濃度c的關(guān)系

2.圖解法
圖解法與上述的列表法相比具有更多的優(yōu)點(diǎn),它不僅能直接顯示出自變量和因變量間的變化關(guān)系,而且通過(guò)求實(shí)驗(yàn)內(nèi)插值、外插值、曲線某點(diǎn)切線斜率、極值點(diǎn)、拐點(diǎn)以及直線的斜率、截距等可進(jìn)一步求出所需的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,或求出一些實(shí)驗(yàn)難以直接測(cè)定的物理量。
如圖0-2所示是根據(jù)表0-1的數(shù)據(jù)所作出的Γ-1與c-1關(guān)系圖,從圖中可求出截距=。所以Γ∞=5.26mol/kg
斜率=

圖0-2 吸附等溫線
所以b=19.8L/mol
故可知該系統(tǒng)的朗格繆爾吸附等溫式為:
為使所作出的圖線準(zhǔn)確,作圖時(shí)要注意以下幾點(diǎn)。
(1)作圖前要先將作圖所需的數(shù)據(jù)列表表示
如要作圖0-2,先要將Γ-1與c-1值列表表示。
(2)坐標(biāo)紙的選擇與橫坐標(biāo)的確定
直角坐標(biāo)紙最為常用,有時(shí)半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙或lg-lg坐標(biāo)紙也可選用,在表達(dá)三組分體系用圖時(shí),常采用三角坐標(biāo)紙。
在用直角坐標(biāo)作圖時(shí),習(xí)慣上以自變量為橫軸,因變量為縱軸,橫軸與縱軸的讀數(shù)不一定從零開始,可視具體情況而定。例如:測(cè)定物質(zhì)B在溶液中的摩爾分?jǐn)?shù)xB與溶液蒸氣壓p得到如下數(shù)據(jù)(表0-2),其關(guān)系符合拉烏耳定律。
表0-2 摩爾分?jǐn)?shù)xB與溶液蒸氣壓p的關(guān)系

注:1mmHg=133.32Pa,下同。
溶液的蒸氣壓p是隨摩爾分?jǐn)?shù)xB而變,因此取xB為橫坐標(biāo)、p為縱坐標(biāo)。
(3)坐標(biāo)的范圍
確定坐標(biāo)的范圍就是要包括全部測(cè)量數(shù)據(jù)或稍有余地。上例中x的變化范圍: 1.00-0.02=0.98。p的變化范圍:172.5-128.7=43.8(mmHg)。
坐標(biāo)起點(diǎn)初步可定為(0,125.0),橫坐標(biāo)XB的范圍可在0~1.00,縱坐標(biāo)p的范圍可在125.0~175.0mmHg。
(4)比例尺的選擇
坐標(biāo)軸比例尺的選擇極為重要。由于比例尺的改變,曲線形狀也將跟著改變,若選擇不當(dāng),曲線的某些相當(dāng)于極大、極小或轉(zhuǎn)折點(diǎn)的特殊部分則看不清楚。
比例尺選擇的一般原則如下。
①要能表示全部有效數(shù)字,以便從圖解法求出各量的準(zhǔn)確度與測(cè)量的準(zhǔn)確度相適應(yīng),為此將測(cè)量誤差較小的量取較大的比例尺。
由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出曲線后,則結(jié)果的誤差是由兩個(gè)因素所引起的,即實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)本身的誤差及作圖帶來(lái)的誤差,為使作圖不致影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,一般將作圖的誤差盡量減少到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差的1/3以下,這就使作圖帶來(lái)的誤差可以忽略不計(jì)。
②圖紙每一小格所對(duì)應(yīng)的數(shù)值既要便于迅速簡(jiǎn)便地讀數(shù)又要便于計(jì)算,如1、2、5,或者是1、2、5的10n(n為正或負(fù)整數(shù)),要避免用3、6、7、9這樣的數(shù)值及它的10n倍。
③若作的圖形為直線,則比例尺的選擇應(yīng)使其直線的斜率盡可能接近于45°。
(5)畫坐標(biāo)軸
選定比例尺后,畫上坐標(biāo)軸,在軸旁注明該軸所代表變量的名稱和單位。在縱軸的左面和橫軸下面每隔一定距離寫下該處變量應(yīng)有的值(標(biāo)度),以便作圖及讀數(shù),但不應(yīng)將實(shí)驗(yàn)值寫于坐標(biāo)軸旁,讀數(shù)橫軸自左至右,縱軸自下而上。
如已確定xB的比例尺為0.01/格,即橫坐標(biāo)每小格為0.01,xB的變化范圍從0.02~1.00,所以橫坐標(biāo)取100小格,起點(diǎn)為0。縱坐標(biāo)也應(yīng)取100小格左右,p的變化范圍為43.0mmHg,所以γp=43.0/100=0.43,可取0.5mmHg,這樣縱坐標(biāo)長(zhǎng)度約為90小格,起點(diǎn)可定為125mmHg/格。
已知,γp=0.5mmHg/格,坐標(biāo)起點(diǎn)為(125,0),即可在坐標(biāo)紙上做好標(biāo)度。沒(méi)有必要在每10個(gè)小格紙上標(biāo)度,橫坐標(biāo)為0、20、40、60、80及100。小格下寫上0.20、0.40、0.60、0.80及1.00,縱坐標(biāo)在起點(diǎn),50小格和100小格處分別寫上125、150、175即可。
(6)描點(diǎn)
將相當(dāng)于測(cè)得數(shù)值的各點(diǎn)繪于圖上,在點(diǎn)的周圍畫上×、○、□或其他符號(hào)(在有些情況下其面積大小應(yīng)近似地顯示測(cè)量的準(zhǔn)確度。如測(cè)量的準(zhǔn)確度很高,圓圈應(yīng)盡量畫得小一些,反之就大一些)。在一張圖紙上如有數(shù)組不同的測(cè)量值時(shí),各組測(cè)量值的代表點(diǎn)應(yīng)以不同符號(hào)表示,以示區(qū)別,并須在圖上注明。
(7)連曲線
把點(diǎn)描好后,用曲線板或曲線尺作出盡可能接近于諸實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的曲線,曲線應(yīng)平滑均勻、細(xì)而清晰,曲線不必通過(guò)所有各點(diǎn),但各在曲線兩旁分布,在數(shù)量上應(yīng)近似相等,各點(diǎn)和曲線間的距離表示了測(cè)量點(diǎn)的誤差,曲線與代表點(diǎn)間的距離應(yīng)盡可能小,并且曲線兩側(cè)各點(diǎn)與曲線間距離之和亦應(yīng)近似相等。
如果在理論上已闡明自變量和因變量為直線關(guān)系,或從描點(diǎn)后各點(diǎn)的走向看來(lái)是一直線就應(yīng)畫為直線,否則按曲線來(lái)反映這些點(diǎn)的規(guī)律。
在畫出直線時(shí),一般先取各點(diǎn)的重心,此重心位置是兩個(gè)變量的平均值。上例中此溶液具有理想溶液的性質(zhì),故xB與p應(yīng)為直線關(guān)系。在xB-p圖中xB=0.48,p=150mmHg。坐標(biāo)(150.0,0.48)即為圖上各點(diǎn)的重心,通過(guò)此重心,選好一條直線,使各點(diǎn)在此直線兩邊分布較均勻(若不是直線關(guān)系,則不必求重心)。
(8)寫圖名
寫上清楚完備的圖名及坐標(biāo)軸的比例尺。圖上除了圖名、比例尺、曲線坐標(biāo)軸及讀數(shù)之外,一般不再寫其他內(nèi)容及作其他輔助線。數(shù)據(jù)亦不要寫在圖上,但在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上應(yīng)有相應(yīng)的完整的數(shù)據(jù)。
(9)正確選用繪圖儀器
繪圖所用的鉛筆應(yīng)該削尖,才能使線條明晰清楚,畫線時(shí)應(yīng)該用直尺或曲尺輔助,不要用手來(lái)素描。選用的直尺或曲線板應(yīng)透明,才能全面地觀察實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的分布情況,作出合理的線條來(lái)。
3.方程式法
每一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以用數(shù)學(xué)經(jīng)驗(yàn)方程式表示,這不但表達(dá)方式簡(jiǎn)單、記錄方便,而且也便于求微分、積分或內(nèi)插值。實(shí)驗(yàn)方程式是客觀規(guī)律的一種近似描繪,它是理論探討的線索和根據(jù)。例如,曾發(fā)現(xiàn)液體或固體的飽和蒸氣壓p與溫度T符合下列經(jīng)驗(yàn)式:
后來(lái)由化學(xué)熱力學(xué)原理可推出飽和蒸氣壓與溫度有如下的關(guān)系:
因此作出lgp與1/T的圖,由直線的斜率可求得A的值,而,這樣就可以求出ΔH氣。
建立經(jīng)驗(yàn)方程式的基本步驟如下。
(1)將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的數(shù)據(jù)加以整理與校正。
(2)選出自變量和因變量并繪出曲線。
(3)由曲線的形狀,根據(jù)解析幾何的知識(shí),判斷曲線的類型。
(4)確定公式的形狀,將曲線變換成直線關(guān)系或者選擇常數(shù)將數(shù)據(jù)表達(dá)成多項(xiàng)式。常見(jiàn)的例子見(jiàn)表0-3。
表0-3 常見(jiàn)的例子

(5)用圖解法或計(jì)算法來(lái)決定經(jīng)驗(yàn)公式中的常數(shù)。
①圖解法 簡(jiǎn)單方程如下。
y=a+bx (0-10)
在x-y的直角坐標(biāo)圖上,用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)描點(diǎn)得一條直線,可用兩種方法求a和b。
方法一即截距斜率方法。將直線延長(zhǎng)交于y軸,在y軸上的截距即為a,而直線與x軸的交角若為θ,則斜率b=tanθ。
方法二即端值方法。在直線兩端選兩個(gè)點(diǎn)(x1,y1)、 (x2,y2)將它們代入式(0-10)即得:
y1=a+bx1
y2=a+bx2
由此可求得:
a=y1-bx1=y2-bx2
②計(jì)算法不用作圖而直接由所測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。設(shè)實(shí)驗(yàn)得到n組數(shù)據(jù)(x1,y1)、(x2,y2)、(x3,y3)、…(xn,yn)。代入式(0-10)得:
(0-11)
由于測(cè)定值各有偏差,若定義:
δi=yi-(a+bxi)(i=1,2,3,…) (0-12)
式中,δi為i組數(shù)據(jù)的殘差。對(duì)殘差的處理有兩種不同的方法。方法一即平均法。這是最簡(jiǎn)單的方法,令經(jīng)驗(yàn)方程式殘差的代數(shù)和等于零,即:
計(jì)算時(shí)把式(0-11)的方程式組分成數(shù)目相等或接近相等的兩組,按下式疊加起來(lái),得到下面兩個(gè)方程,可解出a和b。
例如,設(shè)y=a+bx
依次代入式(0-11)得下列8個(gè)方程式:
a+b=3.0 (1)
a+3b=4.0 (2)
a+8b=6.0 (3)
a+10b=7.0 (4)
a+13b=8.0 (5)
a+15b=9.0 (6)
a+17b=10.0 (7)
a+20b=11.0 (8)
將式(1)~式(4)分為一組,相加得一方程式;式(5)~式(8)分為另一組,相加得另一方程式,即:
4a+22b=20.0
4a+65b=38.0
解此聯(lián)立方程式得:a=2.70,b=0.420
代入原方程得: y=2.70+0.420x
方法二即最小二乘法。這是最準(zhǔn)確的處理方法,其根據(jù)是殘差的平方和為最小,即:
按上例可得:
由函數(shù)有極小值的必要條件可知必等于零,因此可得到下列兩個(gè)方程式:
或 (y1-a-bx1)+(y2-a-bx2)+…+(yn-a-bxn)=0
即
同理可得:
即
解上述 的聯(lián)立方程式得:
(0-13)
(0-14)
由表可知:
n=8
∑x=87 ∑y=58.0
∑x2=1257 ∑xy=762.0
代入式(0-13)和式(0-14)得:
a=2.66
b=0.422
y=2.66+0.422x
求出方程式后,最好選擇一兩個(gè)數(shù)據(jù)代入公式,加以核對(duì)驗(yàn)證。若相距太遠(yuǎn),還可改變方程的形式或增加常數(shù),重新求更準(zhǔn)確的方程式。
四、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的安全防護(hù)
(一)安全用電知識(shí)
1.關(guān)于觸電
人體通過(guò)1mA50Hz的交流電就有感覺(jué),10mA以上使肌肉強(qiáng)烈收縮,25mA以上則呼吸困難,甚至停止呼吸,100mA以上則使心臟的心室產(chǎn)生纖維性顫動(dòng)、以致無(wú)法救活。直流電在通過(guò)同樣電流的情況下,對(duì)人體也有相似的危害。
防止觸電需注意以下幾點(diǎn)。
①操作電器時(shí),手必須干燥。因?yàn)槭殖睗駮r(shí),電阻顯著降低,容易引起觸電。不得直接接觸絕緣不好的通電設(shè)備。
②一切電源裸露部分都應(yīng)有絕緣裝置(電開關(guān)應(yīng)有絕緣匣,電線接頭裹以膠布,膠管),所有電器設(shè)備的金屬外殼應(yīng)接上地線。
③已損壞的接頭或絕緣不良的電線應(yīng)及時(shí)更換。
④修理或安裝電器設(shè)備時(shí),必須先切斷電源。
⑤不能用試電筆去試高電壓。
⑥如果遇到有人觸電,應(yīng)首先切斷電源,然后進(jìn)行搶救。因此,應(yīng)清楚了解電源總閘在什么地方。
2.電荷及短路
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一般允許最大電流為30A,超過(guò)時(shí)就會(huì)使保險(xiǎn)絲熔斷。一般實(shí)驗(yàn)臺(tái)上電源的最大允許電流為15A。使用功率很大的儀器,應(yīng)該事先計(jì)算電流量。應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定接保險(xiǎn)絲,否則長(zhǎng)期使用超過(guò)規(guī)定負(fù)荷的電流時(shí),容易引起火災(zāi)或其他嚴(yán)重事故。
接保險(xiǎn)絲時(shí),應(yīng)先拉開電閘,不能在帶電時(shí)進(jìn)行操作。為防止短路,避免導(dǎo)線間的摩擦,盡可能不使電線、電器受到水淋或浸在導(dǎo)電的液體中。比如,實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱器如電熱爐或電燈泡的接口不能浸在水中。
若室內(nèi)有大量的氫氣、煤氣等易燃易爆氣體時(shí),應(yīng)防止產(chǎn)生電火花,否則會(huì)引起火災(zāi)或爆炸。電火花經(jīng)常在電器接觸點(diǎn)接觸不良、繼電器工作時(shí)以及開關(guān)電閘時(shí)發(fā)生,應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng);電線接頭要接觸好,包扎牢固以消除電火花,在繼電器上可以連一個(gè)電容器以減弱電火花等。萬(wàn)一著火則應(yīng)首先拉開電閘,切斷電路,再用一般方法滅火。如無(wú)法拉開電閘,則用沙土或CO2滅火,決不能用水或泡沫滅火器來(lái)滅火,因?yàn)樗鼈儗?dǎo)電。
3.使用電器儀表
①注意儀器設(shè)備所要求使用的電源是交流電還是直流電,三相電還是單相電,電壓的大小(380V、220V、110V、6V等),功率是否合適以及正負(fù)接頭等。
②注意儀表的量程。待測(cè)量必須與儀器的量程相適應(yīng),若待測(cè)量大小不清楚時(shí),必須先從儀器的最大量程開始。例如某安培計(jì)的量程為7.5~3~1.5mA,應(yīng)先接在7.5mA接頭上,若靈敏度不夠,可逐次降到3mA或1.5mA。
③線路安裝完畢應(yīng)檢查無(wú)誤。正式實(shí)驗(yàn)前不論對(duì)安裝是否有充分把握(包括儀器量程是否合適),總是先使線路接通一瞬間,依據(jù)儀表指針擺動(dòng)速度及方向加以判斷,當(dāng)確定無(wú)誤后,才能正式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
4.不進(jìn)行測(cè)量時(shí)應(yīng)斷開線路或關(guān)閉電源,做到即省電又能延長(zhǎng)儀器壽命。
(二)使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)
1.防毒
大多數(shù)化學(xué)藥品都具有不同程度的毒性。毒物可以通過(guò)呼吸道、消化道和皮膚進(jìn)入人體內(nèi)。因此防毒的關(guān)鍵是要盡量地杜絕和減少毒物進(jìn)入人體的途徑。
①實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解所用藥品的毒性、性能和防護(hù)措施。
②操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃鹽酸、氫氟酸等)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
③防止煤氣管、煤氣燈漏氣,使用完煤氣后一定要把煤氣閘門關(guān)好。
④苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸氣會(huì)引起中毒,雖然它們都有特殊氣味,但經(jīng)常久吸后會(huì)使人嗅覺(jué)減弱,必須高度警惕。
⑤用移液管移取有毒、有腐蝕性液體時(shí)(如苯、洗液等),嚴(yán)禁用嘴吸。
⑥有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞)能穿過(guò)皮膚進(jìn)入人體內(nèi),應(yīng)避免直接與皮膚接觸。
⑦高汞鹽[HgCl2、Hg(NO3)2等]、可溶性鋇鹽(BaCO3、BaCl2)、重金屬鹽(鎘鹽、鉛鹽)以及氰化物、三氧化二砷等劇毒物質(zhì),應(yīng)妥善保管。
⑧不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、抽煙、吃東西。飲食用具不得帶到實(shí)驗(yàn)室內(nèi),以防毒物沾染。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)要洗手。
2.防爆
可燃性氣體和空氣的混合物,當(dāng)兩者的比例處于爆炸極限時(shí),如果有一個(gè)適當(dāng)?shù)臒嵩凑T發(fā),將引起爆炸。
與空氣相混合的某些氣體的爆炸極限(20℃,1個(gè)大氣壓下)見(jiàn)表0-4。
表0-4 與空氣混合的某些氣體的爆炸極限

因此應(yīng)盡量防止可燃性氣體散失到空氣中。同時(shí)保持室內(nèi)良好的通風(fēng),不使它們形成爆炸的混合氣。在操作大量可燃性氣體時(shí),應(yīng)嚴(yán)禁使用明火,嚴(yán)禁用可能產(chǎn)生電火花的電器以及鐵器撞擊產(chǎn)生火花等。
另外,有些化學(xué)藥品如疊氮鉛、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受到震動(dòng)或受熱容易引起爆炸。應(yīng)特別防止強(qiáng)氧化劑與還原劑放在一起。久藏的乙醚使用前需設(shè)法除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。在操作可能發(fā)生爆炸的實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)有防爆措施。
3.防火
物質(zhì)燃燒需具三個(gè)條件,可燃物質(zhì)、氧氣或氧化劑以及一定的溫度。
許多有機(jī)溶劑,像乙醚、丙酮、乙醇、苯、二硫化碳等很容易引起燃燒。使用這類有機(jī)溶劑時(shí)室內(nèi)不應(yīng)有明火(以及電火花、靜電放電等)。這類藥品實(shí)驗(yàn)室不能存放過(guò)多,用后要及時(shí)回收處理,切不要倒入下水道,以免積聚引起火災(zāi)。還有些物質(zhì)能引起自燃。如黃磷在空氣中就能因氧化發(fā)生自行升溫燃燒起來(lái)。一些金屬如鐵、鋅、鋁等的粉末由于比表面積太大,能激烈地進(jìn)行氧化、自行燃燒。金屬鈉、鉀、電石以及金屬的氫化物、烷基化合物等也應(yīng)注意存放和使用。
萬(wàn)一著火應(yīng)冷靜判斷情況采取措施。可以采取隔絕氧的供應(yīng),降低燃燒物質(zhì)的溫度,將燃燒物質(zhì)與火焰隔離的辦法。常用來(lái)滅火的有水、砂以及CO2滅火器、CCl4滅火器、泡沫滅火器、干粉滅火器等。可根據(jù)起火原因、場(chǎng)所情況選用。
水是最常用的滅火物質(zhì),可以降低燃燒物質(zhì)的溫度,并形成“水蒸氣幕”,能在相當(dāng)時(shí)間內(nèi)阻止空氣接近燃燒物質(zhì)。但是,應(yīng)注意起火地點(diǎn)的具體情況。
①有金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉等應(yīng)采用干砂滅火。
②對(duì)易燃液體(密度比水輕)如汽油、苯、丙酮等的著火應(yīng)用泡沫滅火劑更有效,因?yàn)榕菽纫兹家后w輕,覆蓋上面隔絕空氣。
③在有灼燒的金屬或熔融物的地方著火應(yīng)采用干砂或固體粉末滅火器(一般是在碳酸氫鈉中加入相當(dāng)于碳酸氫鈉質(zhì)量的45%~90%的細(xì)砂、硅藻土或滑石粉,也有其他配方)來(lái)滅火。
④電氣設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,用二氧化碳滅火器或四氯化碳較合適。
上述四種情況,均不能用水,因?yàn)橛械目梢陨蓺錃獾仁够饎?shì)加大甚至引起爆炸,有的會(huì)發(fā)生觸電等。同時(shí)也不能用四氯化碳滅堿土金屬的著火。另外,四氯化碳有毒,在室內(nèi)救火時(shí)最好不用。滅火時(shí)不能驚慌,應(yīng)防止在滅火過(guò)程中再打碎可燃物的容器。平時(shí)應(yīng)知道各種滅火器材的使用和存放地點(diǎn)。
4.防灼燒
強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚,尤其應(yīng)防止它們?yōu)R入眼睛內(nèi)。液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼燒皮膚,萬(wàn)一受傷要及時(shí)醫(yī)治。
5.防水
有時(shí)因故停水而水龍頭沒(méi)有關(guān)閉,當(dāng)來(lái)水后若實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有人,又遇到排水不暢,則會(huì)發(fā)生事故,淋濕甚至浸泡儀器設(shè)備,有些試劑如金屬鈉、鉀、金屬氫化物、電石等遇水還會(huì)燃燒、爆炸等。因此,離開實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)檢查水、電、煤氣開關(guān)是否關(guān)好。
(三)汞的安全使用和汞的純化
在常溫下,汞溢出蒸氣,吸入體內(nèi)會(huì)使人受到嚴(yán)重毒害。一般汞中毒可分急性與慢性兩種。急性中毒多由高汞鹽入口而得(如吞入HgCl2),一般0.1~0.3g則可致死;由汞蒸氣而引起的慢性中毒,其癥狀為食欲不振、惡心、大便秘結(jié)、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼痛、神經(jīng)系統(tǒng)衰弱。引起以上癥狀的原因,可能由于汞離子與蛋白質(zhì)起作用,生成不溶物,因而妨害生理機(jī)能。
汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg/m3。而20℃時(shí),汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg(1mmHg=133.32Pa),比安全濃度大100多倍。若在一個(gè)不通氣的房間內(nèi),而汞又直接暴露于空氣時(shí),就有可能使空氣中汞蒸氣超過(guò)安全濃度。所以必須嚴(yán)格遵守下列安全使用汞的操作規(guī)定。
1.安全用汞的操作規(guī)定
①汞不能直接暴露于空氣之中,在裝有汞的容器中應(yīng)在汞面上加水或其他液體覆蓋,并用塞子塞好。
②一切倒汞操作,不論量多少一律在淺瓷盤上進(jìn)行(盤中裝水)。在傾去汞上的水時(shí),應(yīng)先在瓷盤上把水倒入燒杯,而后再把水由燒杯倒入水槽。
③裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,使得在操作過(guò)程中偶然灑出的汞滴不致散落桌面或地面。
④實(shí)驗(yàn)操作前應(yīng)檢查儀器安放處或儀器連接處是否牢固,橡皮管或塑料管的連接處一律用銅線縛牢,以免在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中脫落時(shí)汞流出。
⑤傾倒汞時(shí)一定要緩慢,不要用超過(guò)250mL的大燒杯盛汞,以免傾倒時(shí)濺出。
⑥貯存汞的容器必須是結(jié)實(shí)的厚壁玻璃器皿或瓷器,以免由于汞本身的重量而使容器破裂。如用燒杯盛裝汞不得超過(guò)30mL。
⑦若萬(wàn)一有汞掉在地面上、桌上或水槽等地方,應(yīng)盡可能地用吸管將汞珠收集起來(lái),再用能成汞齊的金屬片(如Zn、Cu)在汞濺落處多次掃過(guò)。最后用硫黃粉覆蓋在有汞濺落的地方,并摩擦,使汞變?yōu)镠gS,亦可用KMnO4溶液使汞氧化。
⑧擦過(guò)汞齊或汞的濾紙或布?jí)K必須放在有水的瓷器內(nèi)。
⑨裝有汞的儀器應(yīng)避免受熱,汞應(yīng)放在遠(yuǎn)離熱源之處。嚴(yán)禁將有汞的器皿放入烘箱。
⑩用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備,并最好與其他實(shí)驗(yàn)室分開,經(jīng)常通風(fēng)排氣。
手上有傷口,切勿觸及汞。
2.汞的純化
汞中的雜質(zhì)有兩類:一類是外部沾污,如附有鹽類或某些懸浮臟物,可多次水洗或用濾紙刺一個(gè)小孔過(guò)濾分開;另一類雜質(zhì)是汞和其他金屬形成合金,如做極譜實(shí)驗(yàn)時(shí)金屬離子在滴汞陰極上還原成金屬,并與汞生成合金,這類雜質(zhì)可先用硝酸溶液氧化除去。將汞裝入帶有毛細(xì)管的漏斗中,汞即通過(guò)毛細(xì)管分散成細(xì)小的汞滴慢慢地灑落在10%的硝酸水溶液中,由上而下充分和溶液接觸,將容易氧化的金屬(Zn、Na)氧化成離子溶在溶液中,而較純的汞則匯聚底部。一次不夠,可反復(fù)幾次。對(duì)汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)不能用HNO3溶液洗去時(shí),可利用商品汞蒸餾器通過(guò)蒸餾提純。在蒸餾時(shí)要嚴(yán)格防止汞蒸氣外溢,應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
汞在稀硫酸溶液中陽(yáng)極電解,也可以有效地除去輕金屬,電解時(shí)輕金屬溶解到硫酸溶液中。當(dāng)輕金屬快溶完時(shí),汞發(fā)生溶解,則溶液產(chǎn)生渾濁,此時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻。此法對(duì)汞中含有大量輕金屬時(shí)特別有利。
(四)X射線的防護(hù)
X射線被人體組織吸收后,對(duì)人體健康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長(zhǎng)較長(zhǎng),穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X射線(波長(zhǎng)較短,穿透力較強(qiáng))對(duì)人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷,如果長(zhǎng)時(shí)間接觸,重的可造成白細(xì)胞下降,毛發(fā)脫落,發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施,上述危害是可以防止的。
最基本的一條是防止身體各部位(特別是頭部)受到X射線照射,尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X射線管窗口附近用鉛皮(厚度在1mm以上)擋好,使X射線盡量限制在一個(gè)局部小范圍內(nèi),不讓它散射到整個(gè)房間。在進(jìn)行操作(尤其是對(duì)光)時(shí),應(yīng)戴上防護(hù)用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完后,用鉛屏把人體與X射線機(jī)隔開;暫時(shí)不工作時(shí),應(yīng)關(guān)好窗口。非必要時(shí),人員應(yīng)盡量離開X射線實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng),以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對(duì)人體的影響。
(五)高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
氣體鋼瓶是由無(wú)縫碳素鋼或合金鋼制成,適用于裝介質(zhì)壓力在150atm(1atm=101325Pa)以下的氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣瓶類型見(jiàn)表0-5。
表0-5 標(biāo)準(zhǔn)氣瓶類型

使用氣體鋼瓶的主要危險(xiǎn)是氣體鋼瓶可能發(fā)生爆炸和漏氣(這對(duì)可燃?xì)怏w就更危險(xiǎn))。已充氣的氣體鋼瓶爆炸的主要因素是氣體受熱而使內(nèi)部氣體膨脹,壓力超過(guò)氣體鋼瓶的最大負(fù)荷而爆炸。或者瓶頸螺紋損壞,當(dāng)內(nèi)部壓力升高時(shí),沖脫瓶頸。在這種情況下,氣體鋼瓶按火箭作用原理向放出氣體的相反方向運(yùn)動(dòng)。因此,可造成很大的破壞和傷亡。另外,如果氣體鋼瓶金屬材料不佳或受到腐蝕時(shí),一旦在氣體鋼瓶墜落或撞擊堅(jiān)硬物時(shí)就會(huì)發(fā)生爆裂。鋼瓶(或其他受壓容器)存在著危險(xiǎn),使用時(shí)需注意以下幾點(diǎn)。
①氣瓶應(yīng)放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源(如陽(yáng)光,暖氣,爐火等)處。
②搬運(yùn)氣瓶時(shí)要輕穩(wěn),要把瓶帽旋緊。放置使用時(shí)必須牢靠,固定好。
③使用時(shí)要用氣表(CO2、NH3可例外),一般可燃性氣體的鋼瓶氣門螺紋是反扣的(如H2、C2H2)。不燃性氣體的鋼瓶是正扣(如N2、O2)。各種氣壓表一般不得混用。
④絕不可使油或其他易燃性有機(jī)物沾染在氣瓶上(特別是出口和氣壓表)。也不可用麻、棉等物堵漏,以防發(fā)生事故。
⑤開啟氣門時(shí)應(yīng)站在氣壓表的另一側(cè),不許把頭或身體對(duì)準(zhǔn)氣瓶總閥門,以防閥門或氣壓表沖出傷人。
⑥不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用盡,以防重新灌氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
⑦使用時(shí)注意各瓶上顏色及標(biāo)字,避免混淆。中國(guó)氣瓶常用標(biāo)記見(jiàn)表0-6。
表0-6 中國(guó)氣瓶常用標(biāo)記

使用期間的氣瓶每隔三年至少要進(jìn)行一次檢查。用來(lái)裝腐蝕氣體的氣瓶每?jī)赡曛辽僖獧z查一次。不合格的氣瓶應(yīng)報(bào)廢或降級(jí)使用。
⑧氫氣瓶最好放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的小屋內(nèi),用導(dǎo)管引入(千萬(wàn)要防止漏氣)。并應(yīng)加防止回火的裝置。
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