任務(wù)二　樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集

任務(wù)目標(biāo)

1.會(huì)填寫(xiě)原始記錄表格。

2.會(huì)配制所需的溶液。

3.會(huì)處理樣品。

4.會(huì)配制標(biāo)準(zhǔn)色階及正確比色。

5.說(shuō)出目視比色技巧。

工作頁(yè)

（一）任務(wù)分析

1.明晰任務(wù)流程

2.任務(wù)難點(diǎn)分析

樣品處理。

3.條件需求與準(zhǔn)備

（1）儀器：

比色管：50mL。

（2）試劑

①亞砷酸鈉（5g/L）。

②氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 [ρ（F-）=100.0μg/mL]：取氟化鈉于105℃烘2h，于干燥器中冷卻后，精確稱取0.2210g，用水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，以純水稀釋至刻度。

③氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 [ρ（F-）=10.00μg/mL]。

④鹽酸。

⑤硫酸。

⑥高氯酸。

⑦茜素磺酸鋯酸性溶液。

Ⅰ 茜素磺酸鋯溶液：稱取0.3g氯氧化鋯（ZrOCl2·8H2O）于100mL燒杯中，用50mL水溶解后移入1000mL容量瓶中。另稱取0.7g茜素磺酸鈉（C14H7O7SNa·H2O）溶于50mL水中，在不斷搖動(dòng)下，緩慢注入氯氧化鋯溶液中。充分搖動(dòng)后，放置澄清。

Ⅱ 混合酸溶液：量取101mL鹽酸用水稀釋到400mL，另量取33.3mL硫酸，在不斷攪拌下，緩慢加入到400mL水中，冷卻后將兩酸合并。

Ⅲ 茜素磺酸鋯酸性溶液：將混合酸傾入盛有茜素磺酸鋯溶液的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此溶液在約2h后由紅變黃即可使用。此溶液避光保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。

（二）任務(wù)實(shí)施

活動(dòng)1　溶液配制

配制如表4-3所列溶液。

注意事項(xiàng)

1.茜素磺酸鈉配制后與鋯鹽最好分別保存，使用時(shí)再按比例混合，以保持試劑的靈敏度。

2.人身防護(hù)

（1）佩戴防酸型防毒口罩。

（2）戴化學(xué)防濺眼鏡。

（3）戴橡膠手套，穿防酸工作服和膠鞋。

（4）在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

3.亞砷酸鈉劇毒，防止進(jìn)入口中。

活動(dòng)2　樣品和質(zhì)控樣處理

1.樣品處理

依據(jù)樣品不同，采用不同的處理方法。

①如果水樣中含有殘留的氯，可按每0.1mg氯加一滴（0.05mL）亞砷酸鈉溶液，攪勻即可除去。

②水中干擾物質(zhì)較多，不能直接用比色法測(cè)定時(shí)，可進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

2.質(zhì)控樣處理

配制類似樣品含量的質(zhì)控樣，與樣品處理方法同樣處理。

注意事項(xiàng)

1.如果水樣中有機(jī)物含量高時(shí)，為避免與高氯酸發(fā)生爆炸，用硫酸代替高氯酸（硫酸與水樣的體積比為1:1）進(jìn)行蒸餾，控制溫度在（145±5）℃。蒸餾水樣時(shí)，勿使溫度超過(guò)180℃，以防硫酸過(guò)多的蒸出。

2.連續(xù)蒸餾幾個(gè)水樣時(shí)，可待瓶?jī)?nèi)硫酸溶液溫度降低至120℃以下，再加入另一個(gè)水樣，蒸餾過(guò)一個(gè)含氟高的水樣后，應(yīng)在蒸餾另一個(gè)水樣前加入250mL純水。用同法蒸餾，以清除可能存留在蒸餾器中的氟化物。

3.蒸餾瓶中的硫酸可以多次使用，直至變黑為止。

知識(shí)鏈接

水蒸氣蒸餾法處理試樣

取50mL水樣（氟濃度高于2.5mg/L時(shí)，可分取少量樣品，用水稀釋到50mL）于蒸餾瓶（3）中，加10mL高氯酸，搖勻，按圖4-2連接好，開(kāi)啟冷凝管中的回流水。加熱平底燒瓶（4），關(guān)閉三通閥當(dāng)中的閥B，開(kāi)啟通往空氣的閥A，使其沸騰產(chǎn)生水蒸氣。同時(shí)加熱蒸餾瓶（3），待蒸餾瓶（3）內(nèi)溶液溫度升到約130℃時(shí)，開(kāi)啟三通閥當(dāng)中的閥B，關(guān)閉通往空氣的閥A，開(kāi)始通入蒸汽，并維持蒸餾瓶（3）溫度在130～140℃，蒸餾速度為5～6mL/min。待接收瓶（1）中餾出液體積約為200mL時(shí)停止蒸餾，并用水稀釋至200mL，留測(cè)定用。

活動(dòng)3　配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL和7.50mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別放入50mL比色管中，并用純水定容。分別加1.0mL茜素磺酸鋯酸性溶液于上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中混勻，放置1h或在50℃水中顯色20min，冷卻至室溫即可目視比色。將標(biāo)準(zhǔn)系列氟化物含量分別填入表4-5中。

注意事項(xiàng)

1.比色管的幾何尺寸和材料（玻璃顏色）要相同，否則將影響比色結(jié)果。

2.洗滌比色管時(shí)，不能使用重鉻酸鉀洗液洗滌，若必須使用，應(yīng)依次使用硫酸-硝酸混合酸、自來(lái)水、蒸餾水洗滌為宜。

活動(dòng)4　比色

1.取50mL試樣或餾出液置于比色管中，氟含量高于2.5mg/L時(shí)，可量取少量試樣或餾出液，用水稀釋到50mL。加1.0mL茜素磺酸鋯酸性溶液于比色管中混勻，放置1h或在50℃水中顯色20min，冷卻至室溫即可與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色，將比色測(cè)定的結(jié)果填入表4-5中。

2.采用相同的方法測(cè)定質(zhì)控樣。

3.空白試驗(yàn)：用50mL經(jīng)預(yù)處理后的水樣代替樣品，采用相同的方法進(jìn)行空白測(cè)定。

注意事項(xiàng)

1.為了提高測(cè)定準(zhǔn)確度，在與樣品顏色相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度變化間隔要小一些。

2.不能在有色燈光下觀察溶液顏色，否則會(huì)產(chǎn)生誤差。

3.觀察溶液顏色應(yīng)自上而下垂直觀察。

4.共存離子的影響：樣品中有硫酸鹽、磷酸鹽、鐵、錳的存在，能使測(cè)定結(jié)果偏高，鋁可與氟離子形成穩(wěn)定的配合物 [AlF6]3-，使測(cè)定結(jié)果偏低。

5.茜素磺酸鋯與氟離子在作用過(guò)程中顏色的形成，受各種因素的影響，因此在分析時(shí)，要控制樣品、空白和標(biāo)準(zhǔn)系列加入試劑的量，反應(yīng)溫度、放置時(shí)間等條件必須一致，試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色系列之間的溫差不超過(guò)2℃。

活動(dòng)5　結(jié)束工作

按照整理、整頓、清掃、清潔、安全、素養(yǎng)、節(jié)約要求分工合作開(kāi)展“7S”活動(dòng)。

（三）任務(wù)數(shù)據(jù)記錄（見(jiàn)表4-4和表4-5）

（四）任務(wù)評(píng)估（見(jiàn)表4-6）

思考題

一、填空題

1.HJ 487—2009水質(zhì)氟化物測(cè)定中，如果有鋁存在，鋁可與氟離子形成（　），導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果（　）。

2.空白和標(biāo)準(zhǔn)系列（　）、（　）、（　）等條件必須一致。

3.如果試樣中含有余氯，按每毫克余氯加入（　），混勻，將余氯除去。

二、簡(jiǎn)答題

什么叫標(biāo)準(zhǔn)色階？如何將試樣顯色液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比色？