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  • 儀器分析技術
  • 陳興利 趙美麗
  • 927字
  • 2019-03-20 14:39:26

任務一 解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測藥典方法

任務引入

關于環(huán)維黃楊星D的檢測,藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法(針對原料)和酸性染料比色法(針對片劑)。有文獻報道采用衍生化HPLC法可準確測定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。

任務目標

1.會查找方法原理。

2.會確認所需的儀器。

3.會確認所需的試劑。

工作頁

(一)任務分析

1.明晰任務流程

2.任務難點分析

理解方法原理。

3.條件需求與準備

(1)《中國藥典》(2010年版)一部。

(2)儀器

①紫外-可見分光光度計。

②容量瓶:250mL、100mL。

③水浴鍋。

④離心機。

(3)試劑

①甲醇。

②磷酸二氫鈉。

③溴麝香草酚藍。

④氯仿。

⑤無水硫酸鈉。

(二)任務實施

活動1 閱讀藥典

仔細閱讀《中國藥典》(2010年版)一部——“黃楊寧片”,理解方法原理,填至表3-1。

知識鏈接

黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D,這是一種從黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿,亦稱環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。其療效作用和硝酸甘油等西藥成分相似,主要功效是行氣活血,通絡止痛。

環(huán)維黃楊星D含量的測定可采用分光光度法(也稱為酸性染料比色法,見《中國藥典》2005年版一部),原理是使其與溴麝香草酚藍形成溶解于氯仿的有色離子對,在410nm附近產(chǎn)生最大吸收,從而進行測定。

活動2 儀器確認

依據(jù)查閱的標準,確認所需的各種儀器是否齊全,是否滿足標準的要求。將確認結果填入表3-1。

活動3 試劑確認

按標準要求確認所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求,并確認實驗室提供的純水等級是否滿足需要,填至表3-1。

知識鏈接

比較法也叫標準對照法、對照品比較法,是用一個已知濃度的標準溶液(cs),在一定條件下,測得其吸光度As,然后在相同條件下測得試液cx的吸光度Ax。如果試液和標準溶液完全符合朗伯-比耳定律,則

使用比較法的條件是:cxcs濃度應接近,且都符合吸收定律。比較法適合于個別樣品的測定。

活動4 安全防護

查找本項目實施過程中可能存在的安全隱患,并提出預防與防護措施。將查找結果填入表3-1。

(三)任務數(shù)據(jù)記錄(見表3-1)

表3-1 解讀檢測方法的原始記錄

(四)任務評估(見表3-2)

表3-2 任務評價表 日期

思考題

簡答題

1.環(huán)維黃楊星D的檢測方法有哪些?

2.酸性染料比色法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D的原理是什么?

3.分光光度法中用比較法定量的條件是什么?

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